Элюирование методы

Вполне понятно, что основной информацией, необходимой для надежного распознавания всех пиков в процессе оптимизации разделения, являются спектры чистых компонентов и индивидуальные пики компонентов (профили элюирования). Метод, применяемый для получения как спектральных, так и хроматографических данных, включает применение математического метода, называемого анализ основного компонента (АОК) [92]. Этот метод основан на законе Бэра и положении об аддитивности спектров поглощения. Поглощение (Л) в момент времени 1 при длине волны Я описывается уравнением [c.302]

Для определения примесей в бисфеноле А использовали [1661] обращеннофазовую жидкостную хроматографию и градиентную систему элюирования. Методом колоночной хроматографии на силикагеле было проведено [1662] количественное разделение смесей таких полимеров, как полиоксиэтилен, полиок-сипропилен, политетрагидрофуран, полиэпихлоргидрин и олигомерный бутадиен. [c.337]

НИИ и перехода части компонентов из первой секции колонки во вторую газ-носитель подают между двумя секциями колонки, при этом в одной из них продолжается элюирование в прямом направлении, а в другой происходит обратная продувка и тяжелые компоненты выдуваются в атмосферу. Метод позволяет отделить компоненты, пики которых могли бы наложиться на пики определяемых компонентов или нарушить систему детектирования. Он значительно экономит время анализа, поскольку в этом случае обратная продувка протекает почти одновременно с прямым элюированием. Метод рекомендуется применять при анализе примесей, элюируемых перед основным компонентом (растворителем) после перехода примесей во вторую секцию включают полуобратную продувку, при этом примеси элюируются в сторону детектора, а основной компонент в обратном направлении. [c.186]

Количественная хроматография в тонких слоях с и с п о л ь 3 о в а н и е-м метода элюирования. Метод количественного переноса сорбента с анализируемым веществом с пластинки в приемник с последующим элюированием вещества довольно широко применяется в тонкослойной хроматографии. [c.43]

Большинство хроматографируемых соединений бесцветно, и поэтому их надо каким-то образом обнаруживать после элюирования. Методы обнаружения можно разделить на несколько групп. [c.117]

Разделение происходит потому, что вещества адсорбируются на полярной твердой поверхности в различной степени в зависимости от характера подвижной жидкой фазы. Чем полярнее соединение, тем сильнее оно адсорбируется и тем полярнее должна быть фаза для его элюирования. Метод особенно хорош для разделения изомеров. Обычно он менее эффективен для гомологов, но должен быть полезен для соединений с различными функциональными группами (следовательно, с разной полярностью) и с разным количеством одинаковых функциональных групп при одной и той же основе молекулы. После приобретения некоторого опыта можно относительно легко предсказать условия разделения для ТЖХ, а в некоторых случаях и приблизительные значения к [19, 20]. Колонки для ТЖХ с наполнителями в виде мелких частиц (менее 10 мкм) имеют очень высокую эффективность и могут использоваться с растворителями любой полярности для необходимого регулирования значений к. Элюотропные ряды растворителей неоднократно опубликовывались (см. [2]). В работе [21] сообщается о методе выбора бинарной смеси растворителей для разных классов соединений. [c.115]

Определение после элюирования методом [c.88]

При определении молекулярных масс наиболее длинных молекул любым методом надо принимать специальные меры предосторожности из-за их сверхчувствительности к деструкции. Например, молекулярная масса таких молекул может снижаться даже при элюировании методом ГПХ, что влечет за собой ошибку при определении высокомолекулярного хвоста кривых ММР. Это явление было зафиксировано при элюировании ПС с М >10 в стандартном приборе, снабженном пятью колонками промышленного стирогеля [721 ]. [c.60]

В гл. II отмечалось, что порядок выхода метанола и этанола зависит от полярности неподвижной-фазы. Бомбаух и Томасон [71 для определения примеси этанола в метаноле использовали колонку с 20% сорбита на хромосорбе W. Опыт проводили при 100 °С. В этих условиях этанол элюировался раньше метанола. Для уменьшения адсорбционной способности твердого носителя его ацетилировали 1 ч ледяной уксусной кислотой. Лишнюю кислоту удаляли многократной промывкой дистиллированной водой. Интересно отметить, что при повышении температуры до 107 °С или понижении ее умень- шалась селективность, причем в последнем случае даже изменялся порядок элюирования. Методы определения спирта в биологических средах и вине описаны в литературе [5, 7, 8]. [c.237]

Из уравнения (5.27) следует, что общее поглощение является результатом сложения факторов, зависящих от длины волны (aJ-фaктopы — спектры) или от времени ( с -факторы — профили элюирования). Методом АОК можно получить значения индивидуальных факторов, но однозначное решение математической проблемы может быть достигнуто лишь в небольшой области хроматограммы (в области кластера пиков ), где в по-глощепие вносят вклад три или менее компонентов [92]. [c.302]

Рис. 9.6. Камера для нисходящего элюирования методом тонкослойной гель-хроматографии (с разрешения фирмы РЬагтас1а).

Большее число работ посвящено сравнению методов градиентного элюирования (метод Деро) и хроматографии (метод Бейкера — Вильямса). Гиллет с сотр. [38] провел сравнение первоначального варианта метода Деро и Шнигельса [12] для полиэтилена (элюент — толуол при увеличивающихся температурах) и хроматографического метода (градиенты растворителя и температуры). Данные исследования фракций в ультрацентрифуге показали, что полученные последним методом фракции обладают более узким распределением но молекулярным весам [54[. [c.81]

Недавно был опубликован ряд интересных расчетов в Применении к методу ГПХ. Бергер и Шультц [260] рассчитали теоретические кривые элюирования для линейных полимеров, исходя из предположения о линейности соотношения логарифма молекулярного веса и величины элюирующего объема. Эти расчеты были проведены для трех различных функций распределения по молекулярным весам в образце. Авторы показали, что молекулярные веса максимумов кривой элюирования методом ГПХ удовлетворяли следующему неравенству С Мгпх < Мw- [c.154]

Родригец и Кларк [261] описали простой метод для быстрого определения Мп, Ailu и Mz по кривым элюирования методом ГПХ. Эти авторы аппроксимировали истинное распределение треугольной функцией, угловые точки графика которой определялись величинами Mi , Mq и М , т. е. молекулярными весами соответственно с наименьшим значением, в максимуме кривой элюирования и с наибольшим значением. [c.154]

Рис. 12. Кривая Элюирования. Метод рециркуляции. Цикл 4. Исходный раствор 0,261 7 10%-ного Na l и 10%-ного гликоля

Справочник химика 21

Химия и химическая технология