Разбавление газовых проб

Прибор — это общее название широкого класса устройств, предназначенных для измерений, производственного контроля, управления машинами и установками, регулирования технологических процессов, вычислений, учета, счета. Аналитики располагают набором различных приборов, позволяющих проводить качественный и количественный анализы веществ, находящихся в различных агрегатных состояниях. Приборы эти различаются по сложности, надежности, универсальности и стоимости — ЭТО и такие простые устройства, как пипетки, бюретки, секундомеры и т. п. [1], и такие сложные системы как ИК-спектрометр [2], газовый хроматограф [3], масс-спектрометр [4] и компьютер. Практическому применению приборов для химического анализа посвящено много хороших учебников [5— 9], в каждом из которых, кроме того, проводится систематизация существующих методов анализа. Химик-аналитик использует приборы не только для идентификации того или иного соединения и установления его количественного содержания, но и для проведения многих вспомогательных операций, например, таких, как отбор и предварительная обработка проб. К этому классу приборов относятся весы, пипетки (автоматические) для дозировки и разбавления проб, шприцы и клапаны для впрыскивания жидких или газообразных веществ, автоматические средства для сортировки и разделения, например центрифуги и противоточные аппараты. Приборов подобного типа очень много, однако мы ограничимся рассмотрением лишь тех из них, которые 1) могут работать в автоматическом режиме под управлением компьютера 2) требуют использования компьютера из-за сложности аналитического оборудования [c.89]

Устройство для разбавления газовых проб для хроматографа. [c.201]

Устройство для разбавления газовых проб-в <3000 раз с точностью 1%. [c.201]

Для калибровки масс-спектрометров, газо-жидкостных хроматографов и устройств для отбора проб необходимы газообразные матрицы с двумя уровнями концентраций органических компонентов. Здесь определяющим фактором может являться устойчивость разбавленных газовых смесей, зависящая от концентрации следовых компонентов, чистоты и концентрации других компонентов смеси. Стенки подавляющего большинства со- [c.58]

Разбавление газовой смеси воздухом при подсоединении тройника в соотношении 1 1 имеет место только при равных давлениях газа и воздуха на входе в прибор. При разбавлении пробы воздухом можно анализировать газовые смеси с содержанием метана, в 2 раза превышающим верхний предел шкалы и, следовательно, лежащих выше нижнего предела взрывоопасной концентрации. Увеличение сопротивления фильтра и газозаборной коммуникации изменяет коэффициент разбавления. [c.106]

Химические методы являются более прямыми и приводят непосредственно к данным о концентрациях. Такие методы сводятся к извлечению небольшого образца из реакционной смеси и остановке реакции разбавлением или охлаждением на достаточно длительное время, позволяющее провести измерение концентраций. Серьезный недостаток таких способов состоит в том, что он сопровождаются удалением части реагирующей системы и поэтому постепенно изменяют ее. Кроме того, если не удается остановить реакцию в образце, выделенном для анализа, то это снижает точность анализа. В газофазных реакциях между Н2 и С1г, Вг2 или 12 не происходит изменения числа молей газа до и после реакции, что не позволяет использовать для них методы, основанные на изменении давления или объема. При исследованиях этих реакций из них отбирают пробы и газовые смеси анализируют химически по своему составу. [c.360]

Окрашивание пламени газовой горелки. Платиновую или нихромовую проволоку с петлей (или с крючком) на конце предварительно очищают, погружая ее в разбавленную НС1, затем прокаливая в пламени газовой горелки и охлаждая до комнатной температуры. На кончик подготовленной таким путем платиновой или нихромовой проволоки, смоченной разбавленной НС1 (иногда для тех же целей используют графитовый стержень), помещают несколько крупинок анализируемого вещества и вносят в пламя газовой горелки. Смачивание проволоки хлороводородной кислотой проводят для того, чтобы получить в пламени летучие хлориды катионов, присутствующих в пробе (если она содержит нелетучий или труднолетучий компонент). [c.503]

Если дозируют 2 мкг гептана и в начале колонки устанавливается равновесие, то в газовом пространстве остается лишь 0,014 мкг гептана. Если считать, что вначале процесс растворения происходит на первой теоретической тарелке и высота теоретической тарелки составляет 1 мм, то неподвижная фаза подвергается почти 50%-ному разбавлению. Из этого следует, что принятие линейных изотерм распределения не отражает действительности и для больших проб жидкости следует опасаться разрушения пленки неподвижной фазы. [c.337]

Определение газов. Определение водорода, кислорода и азота в металлическом хроме проводят методами вакуум-плавления [848, 858], изотопного разбавления [322], спектрального [11, 406, 474] и активационного анализа [596, 698, 1005]. Описаны [461] различные методы определения газов в хроме. Методы опре-. деления азота в хроме детально описаны в [84]. Метод вакуум-плавления определения кислорода и азота основан на плавлении образца в графитовом тигле при высоком вакууме выделяющиеся газы собирают и анализируют. Для анализа наиболее целесообразно использовать методы газовой хроматографии [284, 858] они позволяют достигать высокой чувствительности даже при анализе проб газов малого объема. [c.180]

Технический дивинил (7—8 л) из баллона или бутыли испаряют в газометр 1 (рис. 113). По указанию преподавателя дивинил может быть разбавлен до 9—10 л бутиленом или инертным газом (азотом). Затем отбирают в газовую пипетку пробу для анализа на содержание дивинила и бутиленов. Для бромирования [c.189]

При анализе в газовой фазе н-алканы поглощаются ситами МС 5А в колонке длиной 10—30 см до входа в разделительную колонку хроматографа. Затем сравниваются две хроматограммы до и после задержания н-алканов с учетом поправки на количество пробы. Дж. Мортимер и Л. Люк [103] проводили поглощение н-алканов ситами МС 5А в стеклянной трубке в токе азота при программировании температуры от комнатной до 300 °С со скоростью 15 °С/мин. Затем сита разлагались разбавленной плавиковой кислотой. Выделившиеся н-алканы извлекались изооктаном и исследовались методом ГЖХ с программированием температуры. [c.110]

На рис. 1 приведена схема прибора опишу одновременно принцип его работы и детали эксперимента. Когда очень разбавленный раствор спиртов анализируют на одной колонке, то пики, появляющиеся вначале, разделяются, но за ними следует большой пик воды с размытым хвостом , который мешает определению компонентов, выходящих позднее. Чтобы устранить эту трудность, мы ввели перед колонкой дополнительный слой (предварительная колонка), который удерживает воду возможно более длительное время. Вполне пригодным для этой цели оказался диглицерин, так как вода на нем задерживается дольше, чём 2-октанол. Процедура состоит в следующем пробу вводят в предварительную колонку, из которой спирты переходят в основную колонку (направление газового потока показано на рис. 2) и затем, как раз перед выходом воды из предварительной колонки, направление газового потока изменяют таким образом, что он проходит над боковым плечом (новое распределение потока показано на рис. 3). Хроматографический анализ всех компонентов происходит в основной колонке, которая в нашем случае содержит 10% полиэтиленгликоля в качестве неподвижной фазы. Вода, остающаяся к моменту переключения потока в предварительной колонке, вымывается, как это видно, в обратном направлении. Скорость потока регулируется с помощью капиллярного ограничителя в точке А. Все органические компоненты, выходящие позже, чем вода, также вымываются в обратном направлении. [c.453]

Описан новый метод газовой хроматографии. Сильно разбавленная проба в виде пара в инертном газе проходит с постоянной скоростью через распределительную колонку. Компоненты, появляющиеся на выходе из колонки, определяются обычным детектором и изображаются в виде серии ступеней, отделенных плоскими плато. Описана система дифференциального детектирования, которая преобразует ступени в ряд симметричных пиков, имеющих такой же вид, как в обычной проявительной хроматограмме. [c.120]

Скорости разбавления можно варьировать, изменяя давление пробы или давление на входе в колонку. В крайнем случае следует сменить сопротивление на линии подвода пробы. В первую очередь при подборе лучщей скорости разбавления используют данную колонку в качестве проявительной. Трехходовой кран можно включать на короткое постоянное время и, изменяя скорость потока пробы, устанавливать различные размеры пробы. Величину пробы увеличивают до тех пор, пока на хроматограмме не обнаружится образование хвостов или эффективность колонки станет аномально низкой (например, 500 теоретических тарелок на метр). После этого можно оценить соответствующее разбавление. Затем колонку используют для работы по методу проточной газовой хроматографии. Если не наблюдается искажений ступенчатой кривой и если ступени параллельны основной линии, система работает нормально. Как правило, концентрация компонента не должна превышать 5% общего газового потока. [c.131]

Для удовлетворительной работы при проточной газовой хроматографии требуется должным путем разбавлять пробы. Это можно показать на нескольких снятых кривых, полученных с одной и той же пробой при различной степени разбавления. [c.133]

Флуоресценция используется также для определения урана в растворах, причем измеряется интенсивность флуоресценции в зависимости от концентрации урана в растворе [995, 996, 222]. Флуоресцентный метод позволяет определять минимальные количества урана применяя сухой метод, можно определить прп помощи фотоэлектрического флуорометра 0,0001 (одну десятитысячную) мкг урана. Процесс заключается в следующем исследуемый раствор соли урана в количестве 0,006—0,1 мл помещают пипеткой в платиновую чашечку и выпаривают на специальной лампе. К сухому остатку добавляют 0,3 г смеси фторида натрия с содой и сплавляют на газовой горелке. После охлаждения сплавленный диск соли облучают ртутной лампой и возникшую при этом желто-зеленую флуоресценцию измеряют специальным прибором. Количество урана определяется с помощью-калибровочной кривой. Обычно определяют от 0,001 до 10 мкг. Интересной особенностью метода является то, что примеси, обычно присутствующие в пробе, не отделяются, а влияние их на интенсивность флуоресценции устраняется предельным разбавлением раствора [997]. [c.382]

Известное требование о том, чтобы перед началом элюирования проба находилась в колонке в виде весьма узкой зоны, накладывает ограничения как на допустимый размер пробы, так и на способ ее ввода. Значительный размер пробы вызывает перегрузку колонки, а при малой пробе для получения необходимых сигналов требуется повышение чувствительности детектора. При вводе пробы происходит разбавление ее газом-носителем, причем расширение зоны может быть асимметричным (с преимущественным размытием тыла). В зависимости от способа интерпретации получаемых сигналов требования к системе ввода проб могут быть различными. Так, для промышленных хроматографов они достаточно жесткие в части обеспечения высокой повторяемости, поскольку при промышленном анализе концентрацию компонента обычно определяют прямым умножением высоты пика на градуировочный коэффициент. Если же достаточно хорошей повторяемости расчетной концентрации (см. уравнение 6.14), то требования существенно мягче. Повторяемость и сходимость при вводе газо- и парообразных проб в значительной мере зависят от термостатирования дозатора. Для заданной точности анализа допустимые пределы изменения температуры можно определить из уравнения газового состояния. [c.204]

Ввод пробы. Как и в аналитической газовой хроматографии, ввод пробы в препаративную колонку сопровождается разбавлением пробы газом-носителем. В результате этого снижается производительность прибора, так как при разбавлении увеличивается объем [c.277]

Разбавление пробы газовоздушной смеси воздухом применяется при исследовании прибором газовых смесей с высоким содержанием горючих газов. Удаление продуктов сгорания газа из измерительной камеры наружу производится выжиманием их поршнем насоса через канал с выкидным клапаном, расположенный с левой стороны игме-рительной камеры. [c.415]

Выполнение анализа. 0,5—2 мг мелко растертой пробы на пламени газовой горелки сплавляют в платиновом микротигле с 1—5 мг углекислого натрия. Плав растворяют в 5—7 каплях разбавленной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смешивают с 1 каплей концентрированной соляной кислоты, прибавляют 1 мл воды, несколько миллиграммов салициловой кислоты, нагревают и фильтруют. При одновременном присутствии железа к фильтрату прибавляют кристаллы солянокислого гидроксиламина, нагревают до обесцвечивания, затем по каплям прибавляют 0,1—0,2 мл раствора торона. В присутствии тория образуется красно-малиновый осадок. [c.284]

Выполнение анализа. Несколько миллиграммов пробы в ушке платиновой проволоки сплавляют (газовая горелка) с 3—4-кратным количеством углекислого калия-натрия. Плав переносят в пробирку с коническим дном, прибавляют 3—4 капли воды, нагревают на пламени микрогорелки и центрифугируют. После этого осадок промывают водой, а затем растворяют в разбавленной соляной кислоте. Ушко платиновой проволоки смачивают j полученным раствором и вносят в бесцветное пламя газовой или ц спиртовой горелки. В случае сернокислого бария пламя окраши-вается в зеленый, в случае сернокислого стронция в малиново- л красный, в случае сернокислого кальция в кирпично-красный цвет. [c.362]

Индзука й.,Уракава Т.-Японск.пат. 53-26152,заявл.27.12.74,№49-148698, опубл.31.07.78 Р1Хим,1979,4Г56П. Метод концентрирования разбавленных газовых проб. (Описана система, позволяющая достигнуть степени обогащения 100 ООО, содержащая две охлаждаемые ловушки с обратной продувкой газоы- [c.51]

Предпосылкой максимальной правильности количественного анализа при минимальном диапазоне разброса данных является. знание аналитиком таких характеристик детектора, как линей- ная область его показаний, специфичность и чувствительность. Эти характеристики могут быть получены лишь путем градуировки, проводимой одним из следующих способов прямым дозированием определенных количеств градуировочных веществ непрерывным вводом градуировочных газовых смесей непрерывным вводом газовых смесей, получаемых с помощью градуировочных капилляров путем варьирования давления на входе непрерывным вводом пробы из сосуда с разбавлением газовой смеси по экспоненциальному закону путем диффузии паров, находящихся над жидкостью, в поток газа-носителя путем лроникновения веществ через мембраны. [c.18]

Рис. 2. Схема установки для определения кислорода в металлах методом изотопного разбавления 1 — кварцевая печь 2 — индуктор 3 — диффузионный насос < — механический насос 5 — насос Тэплера 6 — термопарная, монометрическая лампа 7 — ампулы для взятия газовых проб

Использование статических систем с переменным объемом газового пространства позволяет отбирать пробы без изменения концентрации вещества в контактирующих фазах. Поэтому число повторных измерений содержания определяемого вещества в газе лимитируется только его объемом. Такое устройство [П], изготовленное на основе стандартного медицинского шприца вместимостью 50—100 мл, в сочетании с газовым краном лозволяет многократно вводить в хроматографическую колонку равновесный с раствором газ, независимо от коэффициента распределения анализируемого вещества. Это достигается тем, что при сокращении рабочего объема сосуда (за счет перемещения поршня) происходит вытеснение равновесного газа практически без изменения давления в системе. Отбор пробы при постоянном давлении позволяет проводить нужное число дозирований (ограничивающееся лишь объемом газовой фазы) без дополнительного разбавления равновесного газа, а следовательно, не выводя систему нз термодинамического равновесия. [c.30]

Круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой устанавливают на газовую горелку с асбестовой сеткой. Загружают 27 мл конц. Н2504 и при перемешивании приливают из капельной воронки 15 мл свежеперегнанного анилина. Колбу выдерживают 5 ч на газовой горелке при 185°С. Для определения конца реакции проводят пробу на растворимость — к небольшому количеству реакционной массы прибавляют разбавленный раствор ЫаОН до слабощелочной реакции по УБ должен отсутствовать запах анилина и происходить полное растворение пробы. [c.209]

Системы ввода пробы без деления потока получают широкое распространение благодаря следующим преимуществам разбавленные экстракты природных и промышленных объектов могут дозироваться без дополнительной обработки анализироваться может широкий спектр веществ в полном удовлетворяющем требованиям газовой хротографии диапазоне летучести аппаратурное оформление достаточно простое. [c.147]

Посредством легкого постукивания трубкой образуют канал между верхней стенкой ее и известковым слоем для прохода газов, выделяющихся при нагревании. Затем трубку кладут горизонтально а небольшую газовую печь и нагревают сначала переднюю часть известкового слоя до темнокрасного каления, затем задний слой и постепенно доводят содержимое всей трубки до темнокрасного калеиия. При этом органическое вещество совершенно разрушается, хлор же соединяется с известью, образуя хлористый кальций. По охлаждении трубки содержимое ее растворяют в очень разбавленной азотной кислоте, фильтруют для отделения от угля и фильтрат пробуют на присутствие омов хлора посредством азотнокислого серебра. [c.341]

Новую (Пробу остатка нагревают на платиновой проволоке в восстанавительном пламени газовой горелки, охлаждают во внутреннем конусе. пламени, смачивают разбавленной соляной кислотой (посредством капилляра), наблюдают, не появляется ли запах НаЗ. и испытывают -подкисленную Пробу на ее способность окрашивать пламя, Присутствие сульфатов обнаруживается ио сероводородному запаху, а но окрашиванию пламени можно решить, имеется ли только барии или смесь его с нальцием и стронцием. [c.502]

Ход определения. В колбу 1, отъединенную от прибора и хорошо вымытую бидистиллятом, помещают 25 мл пробы (или меньшее ее количество, но предварительно разбавленное до 25 мл бидистиллятом) и колбу снова присоединяют к прибору. Первую газовую промывалку 5 наполняют концентрированной серной кислотой для поглощения SO3. В промывалку 6 наливают раствор иодида калия (35 г KI растворяют в 25 мл бидистиллята и прибавляют 2 капли концентрированной H2SO4 ч. д. а.). В промывалке 7 находится 20%-ный раствор тиосульфата натрия. Пустой сосуд для титрования 9 надо хорошо промыть разбавленной соляной кислотой, затем дистиллированной водой и высушить. Подводящие трубки должны быть заполнены титрованным раствором. В капельную воронку 2 наливают 20 мл серной кислоты, из которой затем 5 мл кислоты переливают в колбу. От трубки для подвода газа в колбу отъединяют резиновую трубку, связанную с соединительной трубкой 17, образующую замкнутую цепь, а вместо нее подсоединяют две соединенные между собой промывалки для очистки воздуха от СО 2 (про-мывалка, наполненная ватой для удержания увлеченных капель раствора NaOH, помещается ближе к колбе). Включают мембранный насос 13, впускают воду в холодильник 3 и содержимое колбы 1 подогревают до 40—60° С в течение примерно 15 мин, при этом из прибора и из пробы вытесняется Og. Одновременно в сосуд для титрования 9 наливают из автоматической бюретки, в зависимости от ожидаемого количества углерода, от 10 до 20 0,1 н. (0,01 н.) раствора гидрата окиси бария. Затем выключают насос, отъ- [c.107]

В тех случаях, когда концентрация фенола в десорбенте оказывается ниже предела обнаружения методом газовой хроматографии, применяют дополнительное концентрирование упариванием. Степень упаривания определяют расчетом. Пусть исходная концентрация фенола в анализируемом растворе со = 0,1 мг/л. Для более надежного определения фенола методом газовой хроматографии задают Схр=10 мг/л. Тогда нужная степень концентрирования составит 100. Поскольку минимальный объем пробы, необходимый для проведения нескольких параллельных газохроматографических измерений, Кпцп= 1 мл, минимально возможное количество фенола, которым должен быть наполнен сорбент Q= 1/ , ,Схр = 0,01 мг. При выбранной концентрации такое количество содержится в исходной воде в объеме V = Q/ o = = 100 мл и может быть сконцентрировано в объеме сорбента 1/(.= 1 ж/Гс = = 2,08 мл. Однако, как было выявлено экспериментально при десорбции фенола в динамических условиях, на 1 объем сорбента расходуется 6 объемов U, в результате чего десорбат оказывается существенно разбавленным. Для повышения концентрации в нем фенола необходимо упарить десорбат до объема 1 мл, т. е. в 12 раз. [c.150]

Наряду с реакциями, протекаюш,ими практически в одном направлении, в газовой хроматографии начинают все шире применяться реакции, в результате проведения которых получается не одно соединение, а ряд продуктов (например, пиролиз). Хроматограмма этих продуктов образует характерный спектр, который может быть успешно использован для идентификации исходного соединения. Естественно, что в случае пиролитического метода идентификации пиролизу следует подвергать не всю исходн то смесь, а только один хроматографически выделенный компонент (или чистое соединение), ибо интерпретация результатов в случае одновременного пиролитического расгцепления всей смеси очень сложна. К сожалению, до настоящего времени не выяснена аддитивность наблюдаемой картины пиролиза по отношению к смеси пиролизуемых соединений. По-видимому, в области разбавленных растворов (малых проб) условие аддитивности должно выполняться. [c.71]

Для каждого опыта брали 30—40 мл сырья. Продукты реакции собирали в охлаждаемом льдом сепараторе. Выходящие из сепаратора газообразные продукты направляли через поглотительные склянки с 10%-ным раствором щелочи в газовые часы и затем в атмосферу, а в нескольких опытах пох ле сепаратора ставили ловушки, охлаждаемые жидким вбздухом но нИ в одном случае не было обнаружено сколько-нибудь заметных количеств жидких продуктов. По ходу опыТов отбирали пробы газа для хроматографического анализа, однако, возможно, из-за большого разбавления газа ни в одной из проб были обнаружены. углеводороды. Гидрогенизат промывали [c.85]

На рис. 16 показаны примеры зависимостей lgFiгДля малых проб дифениламина, нитронафталина и анилина на дегидроксилированной поверхности силохрома от обратной температуры при элюировании к-гексаном. Эти зависимости линейны, как и в газовой хроматографии. Определенные отсюда величины теплот адсорбции из предельно разбавленных растворов в н-гексане дифениламина, нитроанилина и анилина составляют соответственно около 5,7, 6,1 и 8,6 ккал/молъ [71]. [c.59]

Ввод пробы. Как и в аналитической газовой хроматографии,, ввод пробы в препаративную колонку сопровождается разбавлением пробы газом-носителем. В результате этого снижается производительность прибора, так как при разбавлении увеличивается объем пробы, поступающей в колонку, и уменьшается эффективность разделения23. [c.309]

Выбор соответствующего периода обыскривания одинаково важен при работе со всеми типами разрядных трубок. Время, необходимое для установления равновесия между газовой смесью в разрядной трубке и газовыми компонентами, адсорбированными на стенках трубки, должно находиться экспериментально подбором условий, при которых интенсивность сохраняется постоянной в течение продолжительного времени. Проточные трубки, в которых анализируемая проба проходит через трубку вместе с потоком подходящего газа-носителя, лучше, чем разрядные трубки периодического наполнения. Самоабсорбцию устраняют разбавлением газом-носителем, что уменьшает также мешающий эффект адсорбции газа на стенках трубки. Однако нужно принимать во внимание также возможность химических реакций между газовыми компонентами во время возбуждения. Поэтому в спектре помимо атомных линий могут появиться полосы образовавшихся молекул и радикалов (СОг, СО, N0 , Ы и др.). Канты полос или соответственно выбранные в них линии часто лучше подходят для определения некоторых компонентов, чем линии в спектре определяемых атомов. Их выбор возможен только экспериментальным способом. [c.177]

Выполнение анализа. Несколько миллиграммов пробы нагревают в трубке для прокаливания в пламени газовой горелки. В случае хлористого и бромистого серебра проба плавится без разложения цианистое и роданистое серебро разлагаются с выделением металлического серебра (зеркало), которое растворяется при прибавлении 2—3 капель теплой разбавленной азотной кислоты. 1( полученному азотнокислому раствору прибавляют каплю раствора и-диметиламиНобензилиденроданина — появляется интенсивно красное окрашивание. [c.357]