Образец проба выделение

Метод центрифугирования рекомендуется для нефтей, при дистилляции которых вода не выделяется полностью. Сущность метода заключается в выделении воды и осадка из разбавленной пробы нефти в центробежном поле. Анализируемый образец нефти растворяют в бензоле при соотношении 1 1, нагревают до 60 С и центрифугируют, замеряют количество воды и осадка в пробе, помещенной в градуированный отстойник. [c.142]

В. Мейер утверждал, что открытие им тиофена в 1883 г. было делом случая [1]. В ходе лекиии ему понадобилось показать образование индофе-нина—вещества темноголубого цвета, которое образуется при смешивании бензола, выделенного из каменноугольной смолы, с изатином и концентрированной серной кислотой. До этого времени образование голубого вещества считалось характерной пробой на бензол. Мейер, который был осторожным и искусным экспериментатором, получил индофенин из каменноугольного бензола как раз перед началом лекции. Естественно, что он был весьма удивлен, когда оказался не в состоянии получить голубое вещество при демонстрации во время лекции. После того как его ассистент Зандмейер сообщил ему, что для лекционной демонстрации был взят другой образец бензола, а именно полученный декарбоксилированием бензойной кислоты, Мейер немедленно заявил своей аудитории, что объяснение аномального поведения бензола будет иметь важное значение. [c.165]

Выемка—небольшое количество продукта (зерно, комбикорма, семена, картофель и др.), отобранного из партии за один прием, или почвы, отобранной в одной точке для составления исходного образца. Выборка — определенное количество консервированных пищевых продуктов, отбираемое за один прием от каждой единицы упаковки, ящика, клетки, бочки или штабеля неупакованной продукции, для составления исходного образца. Исходный образец совокупность всех выемок или выборок, отобранная из партии или участка почвы. Разовая проба —проба, отобранная из каждой единицы упаковки или единицы продукции (баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц). Обитая проба — совокупность разовых проб. Средняя проба (жиры, молоко, картофель, колбасные изделия) — общая проба после тщательного переме-щивания и в случае необходимости растапливания разовых проб. Средний образец — часть исходного образца или средней пробы, выделенная для определения качества. Для небольших партий продукта или участка почвы исходный образец или средняя проба одновременно являются и средним образцом. Па-веска — точно отвешенная часть среднего образца, выделенная для анализа. [c.262]

Появление капелек воды на стенках холодной части пробирки (трубки) свидетельствует о том, что либо анализируемый образец содержит кристаллизационную воду, либо вода образуется в процессе термолиза пробы (с выделением воды разлагаются гидроксиды, кислые и основные соли, органические соединения). [c.504]

Температура плавления зависит от скорости, с которой нагревают образец. Если температуру повышать так, как это делают обычно, то вещество плавится (с выделением газа) при 152—153° если же баню нагреть до 150° до введения в нее пробы, то температура плавления достигает 159°. С другой стороны, если образец нагреть до 140—145°, то при этой температуре он расплавится примерно через 6 мин. Повидимому, разложение оказывает значительное влияние на температуру плавления. [c.278]

Для выбора схемы качественного и количественного анализа образца после отбора и подготовки пробы проводят ее первичные испытания. Начинать их, конечно, следует с самого простого -наружного осмотра. По цвету, твердости, запаху и другим внешним признакам опытный химик-аналитик может предварительно наметить рациональную схему анализа. Одну из проб (очень небольшую) полезно нагреть на кончике шпателя до красного каления, соблюдая крайнюю осторожность, так как возможен взрыв или выделение ядовитых газов. При нагревании обращаем внимание на то, плавится ли образец, происходит ли его разложение или воспламенение, каков цвет пламени, выделяются ли при этом газы, остается ли твердый остаток. [c.449]

При прямом озолении особенно много теряется ванадия. Это объясняется высокой летучестью пятиокиси ванадия (температура плавления 675 °С). Чтобы сократить потери ванадия, применяют специальные методы озоления. В работе [42] для определения ванадия в мазуте навеску помещают в платиновую чашку и выпаривают на электроплитке до полного прекращения выделения паров. Затем чашку помещают в муфельную печь с твердой двуокисью углерода и температуру в печи медленно повышают до 300 °С образец выдерживают 10—20 мин затем в печь вторично загружают твердую углекислоту и температуру поднимают до 550 °С. При этой температуре, устанавливающейся через 4 ч, пробу выдерживают до достижения постоянной массы. При использовании этого метода озоления потерь ванадия не наблюдается. [c.14]

Рассмотрим возможности кинетического способа на примере определения влажности карбонильных соединений. Анализируемый образец растворяют в подходящем растворителе и титруют реактивом Фишера визуально или электрометрически. После прекращения подачи реактива избыток иода вскоре исчезает. Через 1—2 мин реактив снова прибавляют до наступления конечной точки, и так продолжают титровать в течение 10—15 мин. По полученным результатам строят график в координатах расход реактива — время титрования . Излом на кривой соответствует моменту полного окончания реакции с водой, присутствующей в пробе. Дальнейший расход реактива объясняется выделением воды в побочном процессе. При большом избытке метанола и карбонильных соединений в пробе скорость выделения воды практически постоянна, поэтому экстраполяция на нулевое время значительно облегчается. Отрезок, отсекаемый на оси ординат, соответствует точному объему реактива Фишера, израсходованному на реакцию с водой в пробе (рис. 1.12). [c.73]

Напряжения, по величине значительно ниже вызывающих тепловое разрушение, иногда могут приводить и к неожиданному пробою влажных образцов. При постоянном напряжении может происходить миграция ионов с выделением водорода на катоде и кислорода на аноде этот процесс сопровождается коррозией и химической деструкцией. В свою очередь, ионы металлов, например меди и железа, могут перемещаться в образец, вызывая электрический пробой. Аналогичные эффекты, но в меньшей степени, наблюдаются также при переменном напряжении. [c.84]

Составление среднего образца. Средний образец выделяют из средней пробы или исходного образца после тщательного перемешивания, квартования, размельчения и повторного перемешивания. Растения, загрязненные землей, а также корни растений перед выделением среднего образца следует вымыть под проточной водой, чтобы удалить остатки почвы. При поштучном материале отдельные образцы отобранного материала четвертуют или делят пополам, % и /2 материала отбрасывают, а остальную часть включают в образец. При направлении проб на определение дитиокарбаматов до начала анализа нельзя разрезать овощи и фрукты, а также надрезать свежий растительный материал. Средний образец приготовляют непосредственно перед началом аналитических работ. Оставшуюся часть средней пробы или исходного образца оставляют для возможного контроля. [c.266]

Разряд проводят в форсированном режиме при большой силе тока (0,5—1,5 а) с тем, чтобы обеспечить выделение различных по своей летучести примесей. При этом имеется возможность разделить во времени поступление в разряд отдельных групп примесных элементов. Как правило, образец помещают на дне полости угольного электрода в работе [ПО] в результате довольно сложной предварительной обработки проба (W) равномерно распределялась на стенках полости. [c.143]

Надежность идентификации и достоверность количественных определений будут зависеть от процедуры отбора и подготовки пробы к анализу, степени фракционирования исходного материала и очистки его от мешающих примесей. Особые требования предъявляются к чистоте используемых сорбентов и растворителей. Для исключения влияния загрязнения, возможного даже при соблюдении всех предосторожностей, при количественных определениях целесообразно проводить анализ холостых проб, а для компенсации потерь в процессе подготовки пробы к анализу вводить внутренний стандарт в образец до экстракции, очистки и этерификации. Выполнение этих приемов особенно существенно при исследовании биологических образцов, количественное выделение которых сопряжено с большими трудностями [125, 135]. [c.118]

Разработан быстрый метод определения изменения степени полимеризации целлюлозы после предсозревания, без выделения ее из щелочной целлюлозы. Для этого образец щелочной целлюлозы растворяют в кадоксене (см. разд. 7.3.2) и определяют вязкость получаемого раствора. В параллельной пробе определяют концентрацию целлюлозы в щелочной целлюлозе (окисление бихроматом) [12]. Этот метод может быть, по-видимому, использован для производственного контроля процесса предсозревания. [c.232]

Если анализируемый образец растворим в воде, то для его растворения берут обычно 100—150 мл воды. Если вещество растворимо только в кислотах или щелочах и при растворении могут выделяться газы, обработку кислотой или щелочью проводят в маленьком стакане, накрытом часовым стеклом. Брызги, осевшие на часовом стекле после растворения, смывают водой в тот же стакан. Растворяют пробу, нагревая стакан на асбестовой сетке или на водяной бане. Во избежание разбрызгивания нельзя допускать бурного выделения газов или сильного кипения. После полного растворения пробы полученный раствор разбавляют водой до 100—150 мл. [c.189]

Прежде всего определение очень малых количеств вещества связано с чисто экспериментальными трудностями их выделения часто в результате различных аналитических операций можно просто потерять определяемое вещество. Ведь в большинстве случаев анализируемый образец — полупроводниковый материал, биохимическая проба, вещество особой чистоты и т. д.— подвергается перед анализом предварительной обработке. Образец могут сжигать или сплавлять, растворять в кислоте или другом растворителе, разлагать на отдельные фракции, затем фильтровать, промывать, упаривать и т. д. и т. п. И каждая такая операция грозит потерями какого-то количества вещества. [c.82]

В депозитарии экспертного центра, работающего не первый год, могут содержаться десятки тысяч образцов биологических тканей и соответствующих им препаратов выделенной суммарной ДНК. Каждый образец должен иметь свой паспорт. Паспорт биологической пробы — это совокупность информации, отражающая код пробы, к какому экспертному случаю она имеет отношение, количество пробы, ее состояние, время и место отбора пробы, персоналии экспертов, работавших с пробой и указанием оснований для производства работ, краткие технические результаты проведенного исследования. [c.64]

Большие трудности при определении фоновых зафязнений окружающей среды суперэкотоксикантами возникают в связи с тем обстоятельством, чго уровни их содержания в природных объектах мог/т быть сравнимы с количествами этих соединений, вносимыми в образец с используемыми в анализе реагентами и из атмосферы. Влияние указанных примесей на результат анализа в общем случае оценигь довольно сложно. Обычно их учитывают при оценке значений холостого опыта (фона) Источником загрязнений может бьггь и сам аналитик. В частности, в продуктах выделения человека идентифицированы около 135 различных соединений, часть которых поглощается из воздуха (бензол, толуол, ХОС, ПАУ и др.) и концентрируется на волосах и коже [5 , а табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит от 0,1 до 27 нг диметилнитрозами-на. Содержащиеся в воздухе лаборатории примеси могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентрирования и разделения определяемых веществ. По этой же причине фильтровальная бумага и пластинки для ТСХ должны храниться в специальных условиях. Если аналитическая лаборатория расположена вблизи транспортных магистралей или по соседству с промышленными предприятиями, то пылевые и газовые выбросы автомобильного транспорта и технологических установок могут вызвать такое загрязнение образца или пробы, которое на порядок и более превысит истинное содержание определяемого компонента. В таком случае всю лабораторную работу нужно выполнять в специальных помещениях, оборудованных высокоэффективными фильтрами для очистки воздуха Следует заметить, что фильтры предотвращают попадание в воздух лабораторных помещений пыли, но не газообразных веществ ( например, паров ртути или летучих углеводородов). [c.201]

Прежде всего тонко измельчают образец, растирая его в агатовой ступке от степени измельчения сильно зависит успех операции. Затем на технических весах взвешивают плавень обычно его берут в 5-25-кратном избытке по отношению к навеске пробы (указывается в прописи). Часть взвешенного плавня помещают на дно тигля (так называемая подстилка). Затем берут навеску анализируемого образца и стеклянной палочкой перемешивают ее с основной массой оставшегося плавня эту смесь помещают в тигель на подстилку, а палочку очищают остатком плавня, который также помещают в тигель сверху, не перемешивая с нижними слоями. Тигель должен быть заполнен смесью не больше чем наполовину. Его ставят в муфельную печь и нагремют вначале очень медленно, чтобы не было разбрызгивания из-за выделения паров воды или газов. Затем постепенно повышают температуру до требуемой (дается в прописи) и [c.50]

Выделенный образец зерна (30—50 г в зависимости от культуры) смешивают, разравнивают ровным слоем в виде квадрата, который делят по диагонали на четыре треугольника из каждых двух противоположных треугольников, начиная с вершины, отсчитывают подряд по 250 целых зерен, не отнесенных к сориой н зерновой примесям, всего 500 зерен. Оставшееся зерио снова смешивают и выделяют тем же способом вторую пробу в 500 зерен. [c.296]

Можно избежать определения выхода, если провести субстпехиометприче-ское разделение. При таком подходе пробу и стандартный образец облучают одновременно, а затем обрабатывают совершенно одинаковым образом. После облучения и растворения в раствор пробы и в стандартный раствор добавляют одинаковое количество неактивного носителя, а затем, после добавления равного и субстехиометрического количества реагента к каждому раствору, извлекают фиксированное количество носителя. Затем в одинаковых условиях измеряют скорости счета обеих порций и вычисляют количество элемента, присутствующего в первоначальной пробе, на основе измеренных активностей без необходимости определения выхода. В большинстве субстехиометрических методик для выполнения разделения применяется жидкостная экстракция хе-латов металлов с использованием комплексообразующих реагентов, но некоторые методики включают другие методы разделения, в-том числе осаждение, ионный обмен и электролитическое выделение. [c.116]

Распределительная хроматография. В отличие от адсорбционной твердая фаза служит только опорой (основой) для стационарной жидкоп фазы. Один из типов распределительной хроматографии, как и адсорбционная, осуществляется на колонках, в которых в качестве стационарной фазы применяют влажный крахмал или силикагель. Образец растворяют в подходящем растворителе, затем наносят на колонку разделяемые вещества, подвергающиеся многократному распределению между неподвижной стационарной фазой (водный слои) и движущейся фазой органического растворителя, с разной скоростью перемещаются ко дну колонки. Собранные при помощи коллектора фракции пробы, содержащие одно вещество, соединяют для выделения этого вещества в чистом виде. [c.28]

РадиЬхимические методы. Предложен метод определения следов брома (на уровне 0,03%) в поваренной соли, заключающийся в том, что образец сначала активируют медленными нейтронами и после распада основной массы экстрагируют 0,01 М раствором трифенилгидроксида олова(1У) в бензоле или хлороформе. В течение 5 мин. 0,8—1000 мкг брома извлекается количественно. Для определения всех галогенов в воде при их одновременном присутствии предложен метод [930], в котором после активации пробы у-квантами тормозного излучения с энергией 22 Мэв выполняется сложное радиохимическое выделение фракций и измерение активности каждой из них. Бром при концентрации 9,45 мкг мл определен со стандартным отклонением +6%. Предел обнаружения брома 0,1 мкг. [c.158]

Общую методику определения дать трудно каждый образец приходится анализировать специфическим для него способом. Обычно выделенный осадок отфильтровывают во взвешенном тигле Гуча или воронке с пористым стеклянным фильтром, промывают, сушат и взвешивают. Если осажденная бариевая соль воскообразна, гигроскопична или еще почему-либо неудобна для точного определения, ее можно пропитать концентрированной серной кислотой и сжечь до сульфата, как описано выше. Для осадков ртутных и серебряных солей метод сожжения непригоден. Свободные кислоты в пробах солей следует определить в отдельной навеске и найденный результат вычесть из общего содержания, полученного методом осаждения. [c.605]

Частым источником помех является изменение содержания галогена, особенно хлора. Хлор, взаимодействуя с определяемыми элементами, чаще всего образует легколетучие, но труд-нодиссоциирующие хлориды (см. табл. 32), в результате чего аналитический сигнал снижается. Но такое взаимодействие возможно лишь В том случае, если атомизация определяемого элемента происходит одновременно с выделением хлора из мешающего компонента. Следовательно, если воздействовать на образец так, чтобы эти два процесса происходили в разное время, помеха будет устранена. Так, при добавлении к образцу нитрата аммония образуется легколетучий хлорид аммония, который возгоняется на стадии озоления пробы. Таким образом, определяемый элемент освобождается от влияния хлора и остается в атомизаторе в виде нитрата. [c.143]

Карразерс и Дуглас [26] выделили из сырой кувейтской нефти несколько индивидуальных ароматических углеводородов с поли-конденсированным ароматическим ядром. Методика выделения была следующей масляную фракцию нефти 390—440° С экстрагировали ацетоном и фурфуролом, а полученные экстракты обрабатывали малеиновым ангидридом. Продукты конденсации ароматических углеводородов с малеиновым ангидридом разлагали натронной щелочью, а регенерированные углеводороды разделяли хроматографически и идентифицировали по температуре плавления и спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. Были выделены кристаллические вещества в виде белых пластинок образец одного вещества, имевший температуру плавления 154—156° С, соответствующую температуре плавления 1,2-бензантрацена образец второго вещества по температуре плавления (192—194,5° С) близок к 4 -метил-1,2-бенз-антрацену (температура нлавления 199—200° С), смешанная проба с которым не давала депрессии. Были выделены кристаллы трифени-лена в виде бесцветных игл (температура плавления 195—199° С), а также хризен. О выделении таких конденсированных ароматических углеводородов из сырой нефти до этого в литературе не сообщалось. Однако вопрос о том, не образовались ли эти углеводороды при высокотемпературной вакуумной перегонке сырой нефти, осуществленной для выделения целевой масляной фракции, в сообщении не освещается. Между тем высокомолекулярные компоненты высокосернистой кувейтской нефти должны подвергаться глубоким химическим изменениям при длительном нагревании уже при 350— 400° С. [c.282]

Экстракцию использовали для группового выделения элементов при активационном определении примесей в бериллии [260]. В основу методики положена экстракция ди-этилдитиокарбаминатных комплексов определяемых элементов в хлороформ, при которой бериллий остается в исходном растворе. Облученный образец делили на две пробы. Пробы растворяли в концентрированной НС1 в присутствии носителей (20—30 мг) и в колбе с обратным холодильником. [c.197]

При отборе проб из отдельных слоев многослойного упругоэластичного материала или при выделении гетерогенных включений целесообразно образец перевести в твердохрупкое состояние путем его охлаждения до температуры ниже температуры его стеклования. Из образца в таком виде пробу можно легко препарировать с помощью скальпеля. При использовании микроскопа из образца, охлажденного до температуры стеклования, можно выделить включения размером 0,004 мм (2-3 мг) [100]. [c.110]

В 1861 Г. Вейл предложил использовать электролитическое растворение железа для выделения из него частиц графита [5.1921]. Принцип метода иллюстрирует рис. 5.27 [5.1922]. Для предотвращения смешивания двух электролитов между анодом и катодом устанавливают диафрагму в виде чехла, окружающего анод [5.1923]. Этот метод применим только в том случае, если включения не растворяются электролитически и не взаимодействуют с электролитом. Поскольку многие включения в металлах представляют собой химически достаточно активные соединения, то при использовании достаточно простого прибора, показанного на рис. 5.27, в большинстве случаев достигается только частичное выделение включений, а иногда их вообще не удается выделить. Клингер и Кох в 1938 г. усовершенствовали прибор и методику работы [5.1924]. Образец, служащий анодом, помещают в камеру, отделенную от электролита диафрагмой, которая окружает катод. Твердые частицы, выделяющиеся из металла по мере его растворения, осаждаются на дно камеры и собираются на фильтре. При работе в атмосфере азота исключается возможность окисления пробы кислородом воздуха. Катодом служит листовая медь. В качестве катодного электролита используют раствор бромида меди (П). В модифицированном приборе (рис. 5.28) вокруг анода создается симметричное электрическое поле, в остальном принцип работы установки остался прежним. Потенциал анода измеряют относительно насыщенного каломельного электрода. Такая конструкция прибора позволяет работать при контролируемом потенциале и поддерживать постоянные условия растворения. [c.269]

Метод Курвилля—Пенфильда [И]. Как и в первоначальном методе Пенфильда, помещенную в стеклянный шарик пробу после нагревания отрезают, а оставшуюся часть стеклянной трубки взвешивают до и после сушки. Чтобы повысить эффективность выделения воды из пробы, образец предварительно смешивают с окисью свинца (глетом). Смесь сплавляют при нагревании и трубку при этом осторожно вращают. Если в пробе присутствуют такие летучие компоненты, как фтор, иеоб.ходимы дополнительные меры предосторожности. [c.244]

Рентгеноструктурный анализ. В обычной рентгеноструктурной кристаллографии образец облучают пучком монохроматических рентгеновских лучей изображение, образуемое рассеянным рентгеновским лучом, регистрируют на фотографической пленке. Характеристические дифракционные линии обычно принимают в качестве единственного метода определения структуры твердых за грязняющих веществ. Однако в последнее время результаты рентгеноструктурного анализа подтверждаются также данными ИК-и лазерной спектроскопии комбинационного рассеяния света, мес-сбауэровской спектроскопии, ядерного магнитного резонанса (ЯМР), электронного спинового резонанса (ЭСР) и фотоэлектронной спектроскопии [10, 12]. Частицы размером 5 мкм часто дают дифракционное распределение с тремя и даже более линиями, что может помочь при идентификации неорганического загрязняющего вещества, выделенного из пробы воздуха. Как отмечалось ранее, все большее внимание уделяется определению возможных форм, в которых присутствует загрязняющее вещество. Более подробную информацию можно получить из обзоров [12]. [c.606]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология