Олово хлорид, температура возгонки

Аликвоту 50 -100 см вытяжки из почвы помещают в стакан из термостойкого или кварцевого стекла и выпаривают на плитке досуха. Для обезвоживания остатка и частичной возгонки оксалатов стакан оставляют на плитке еще в течение 30 мин. Затем стакан помещают в холодную муфельную печь и поднимают температуру до 500°С. Сухой остаток вытяжки прокаливают в течение 4 ч. Остаток растворяют при нагревании в 10 см 20%-й соляной кислоты, переносят небольшим количеством бидистиллированной воды в мерную колбу объемом 50 м прибавляют 15 см 4%-го раствора фторида натрия и 5 см 20%-го раствора нитрата натрия, доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку объемом 100 см (стенки колбы обмывают 2-3 см воды), добавляют 4 см 20%-го раствора роданида калия, перемешивают и приливают 3-4 см 10%-го раствора хлорида олова и снова перемешивают. После полного исчезновения буровато-красной окраски от роданида трехвалентного железа в воронку приливают 20 см нормального бутилового спирта, предварительно промытого водой и насыщенного хлоридом олова. Воронку энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслоения фаз сливают нижний водный слой, оставляя около 1 см . Органический экстракт промывают 20 см свежеприготовленной промывочной смеси. Водную фазу сливают, а экстракт переносят в кювету с толщиной поглощающего слоя 3 см. Добавляют туда же 1 см этилового спирта для освобождения от мелких капелек воды и 1 каплю раствора хлорида олова, осторожно перемешивают стеклянной палочкой и фотометрируют (не [c.266]

Способ I [1—3]. Необходимое для получения препарата олово вводяг в реакцию в виде реакционноспособной амальгамы. Последнюю готовят путем слабого нагревания 6,5 частей ртути в фарфоровой чашке на песчаной бане (работать под тягой ), постепенно прибавляя к ней оловянные стружки (14 частей). По окончании реакции смеси дают охладиться. Амальгаму разбивают стеклянной палочкой в момент затвердевания на сравнительно крупные зерна, которые затем подвергают дальнейшему измельчению. Полученный препарат хорошо перемешивают с 8 ч. порошкообразной серы и 6,8 ч. тонкоизмельченного хлорида аммония и переносят в керамический тигель, неплотно закрытый глиняной или фарфоровой крышкой. Реакционную массу умеренно нагревают (до 400°С) под сильной тягой или лучше на воздухе (ртуть ) на песчаной бане в течение длительного времени, пока не прекратится выделение паров. Затем температуру быстро повышают до начала красного каления. Как только закончится выделение паров серы нли бурая реакционная масса в отдельных местах начнет приобретать черный цвет, на-грер.ание прекращают и медленно охлаждают содержимое тигля без сильного притока воздуха. В зависимости от количества исходных компонентов реакция продолжается 3—4 ч. После охлаждения тигель осторожно разбивают и отделяют поверхностный слой, состоящий из хорошо образованных с золотистым блеском кристаллов. Под ними также находится SnSa, однако в виде хуже образованных кристаллов. На дне часто остается небольшое количество чистой серы. При слишком большой загрузке иногда происходит разложение (почернение) продукта на дне и на стенках тигля вследствие перегрева, обусловленного плохой теплопроводностью реакционной массы. При этом внутри тигля компоненты часто даже не успевают прореагировать полностью. Часть продукта, представляющую собой хорошо образованные кристаллы, очищают путем возгонки на песчаной бане, причем SnSa получается в виде великолепных прозрачных чешуек с золотистым блеском. Выход около 50%. [c.830]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология