Фильтрат I разделение мышьяка, сурьмы

Те же авторы отделили мышьяк от олова и сурьмы с помощью катионита сульфокислотного типа. Раствор 0,6-н. по соляной кислоте, содержащий мышьяк и олово или сурьму, пропускают через катионит. При этом сурьма или олово поглощаются, а мышьяк проходит в фильтрат. Разделение этих элементов на катионите проще обычных методов, требующих применения сероводорода. [c.217]

Первый шаг в количественном разделении ниобия и тантала был сделан Пауэллом и Шеллером [2, 12]. Предложенный ими метод основан на различной устойчивости оксалатных комплексов танталовой и ниобиевой кислот в слабокислом растворе в присутствии таннина. К горячему раствору, полученному при выщелачивании плава с пиросульфатом, осторожно добавляют аммиак до pH = 4 (по бромфеноловому синему). Затем по каплям добавляют 2%-ный раствор таннина при этом тантал осаждается в виде лимонно-желтого комплекса, похожего на сульфид мышьяка (IH). Для предотвращения пептизации добавляют довольно большое количество хлористого аммония ( - 5 г) и кипятят раствор до полной коагуляции осадка. При таком осаждении, особенно если прекратить добавление таннина прежде чем жидкость приобретет розовую окраску, в осадке содержится незначительное количество ниобия. При добавлении аммиака и таннина к прозрачному фильтрату выпадает ярко-красный осадок ниобиевого комплекса, похожего на сульфид сурьмы (IH). Сразу разделить количественно ниобий и тантал не удается. Если в пробе присутствуют оба элемента, желтый и красный осадки прокаливают отдельно, снова сплавляют с пиросульфатом [c.179]

Для отделения мышьяка от сурьмы рекомендуют осаждать его-в виде арсената серебра из слабощелочного раствора, содерн ащего фториды. Это разделение обычно следует за отделением от олова и проводится следующим образом. Сульфиды мышьяка, сурьмы и олова (IV) переносят-в платиновую или кварцевую чашку, обрабатывают серной кислотой и 1—2 г чистой серы и кипятят до их полного растворения. Затем разбавляют раствор до 200—400 мл, нейтрализуют, если это необходимо, так, чтобы рсталось от 2 до мл свободной кислоты, прибавляют 3—6 мл фтористоводородной кислоты (45%-НОЙ) и фильтруют, собирая раствор в платиновую чашку. Осаждают сероводородом, фильтруют и промывают осадок сульфидов мышьяка и сурьмы подкисленной сероводородной водой. Фильтрат выпаривают в платиновой чашке для удаления фтористоводородной кислоты и определяют олово осаждением его аммиаком или же,, не выпаривая фильтрата, удаляют сероводород током двуокиси углерода, прибавляют 4—8 г борной кислоты и осаждают олово сероводородом илш купфероном. [c.307]

Предварительные опыты, поставленные нами в динамических условиях, показали, что трехвалентный мышьяк не поглощается аниони Лм ЭДЭ-ЮП из растворов соляной кислоты любой концентрации и сразу переходит в фильтрат. Четырехвален-ное олово поглощается анионитом из 4—10 н. растворов соляной кислоты и легко вымывается растворами соляной кислоты меньшей концентрации причем, чем ниже концентрация соляной кислоты, тем быстрее происходит вымывание. Из работы Д. Г. Барбанель и Н. И- Ворониной [2] следует, что трехвалентная сурьма поглощается анионитом ЭДЭ-10П из 2—7 н. растворов соляной кислоты и десорбируется тем меньшим объемом раствора серной кислоты, чем выше ее концентрация. Исходя из из этих данных можно наметить следующую схему разделения катионов V аналитической группы (см. стр. 43). [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология