Электрическое градуирование калориметра

Электрическое градуирование калориметра для определения теплот горения рекомендуется Постоянной термохимической комиссией (см. примечание редактора на стр. 71) лишь в тех случаях, когда производится проверка теплоты горения эталонных веществ (бензойной кислоты и др.). Прим. ред.) [c.132]

Вместо расчета этих побочных теплопритоков их влияние учитывалось с помощью градуирования калориметра при известных величинах теплоподвода. Для этой цели внутренний цилиндр поднимался вверх до исчезновения контакта с образцом и производились замеры количества выходящего из калориметра газа при известных значениях мощности электрического нагревателя, помещенного в жидкость внутреннего цилиндра. При одинаковых скоростях испарения жидкости теплоподвод через образец принимался равным мощности, подводимой к нагревателю. Это предположение справедливо, если условия при измерениях теплоподвода через образец с приложенной нагрузкой сохраняю гея и при градуировке калориметра. [c.396]

В раннем периоде развития калориметрии теплоемкость калориметра часто вычислялась из известных масс и теплоемкостей тех материалов, из которых он был изготовлен. Необходимо особо подчеркнуть, однако, что калориметрические измерения всегда, когда это возможно, должны основываться на электрическом градуировании. Даже в тех случаях, когда электрическое градуирование невозможно, как в случае вращающегося калориметра. Нипсетта, Джонсона Е Масса [17], градуирование должно выполняться путем проведения в калориметре процесса с известным тепловым эффектом. Электрическое или вообще эмпирическое градуирование существенно по многим причинам. Калориметр не может быть совершенно изолированным телом. Детали, связывающие его,с окружающей средой, имеют некоторую теплоемкость, и единственным способом правильно учесть долю этой теплоемкости, которую следует прибавить к теплоемкости калориметра, является эмпирическое градуирование при условиях, по возможности близких к условиям последующих измерении. [c.93]

I выпускают наружу, причем следует удалить из входной трубки весь оставшийся в ней горючий газ. Реакционный период считают законченным после того, как температура калориметра начнет линейно изменяться со временем. В отсчеты температуры вводят поправки на теплоту перемешивания и теплообмен со средой, как это было ранее описано. Прибор легко приспособить для сжигания жидкостей, имеющих достаточно высокую упругость пара. Для этого инертный газ (гелий иди воздух) насыщают парами вещества при температуре, которая лежит несколько ниже температуры калориметра. Приходится вносить три довольно существенные поправки, которых нет в опытах с калориметрической бомбой. Небольшая доля наблюдаемого теплового эффекта вносится зажигающей искрой соответствующая поправка определяется контрольными опытами. Поправка на газ становится необходимой, если температуры калориметра и входящих газов не равны друг другу. Эту поправку можно вычислить из теплоемкостей газов, причем объемы их измеряются реометрами. Вносится также поправка на испарение , учитывающая, что часть получающейся при сжигании воды уходит из реакционного сосуда в виде пара. Количество испарившейся воды определяют путем поглощения дегидритом и фосфорным ангидридом. Количество прореагировавшего вещества лучше всего определять взвешиванием образовавшейся двуокиси углерода после поглощения ее едким натром, нанесенным на асбест. Конечно, необходимо установить, что при условиях опыта вещество сгорает полностью. Заключение об этом можно сделать путем тщательного сравнения весовых количеств, получившихся при реакции двуокиси углерода и воды, а также сделав качественную пробу на присутствие окиси углерода в газах, не поглощенных поглотителями. Определение теплового значения калориметра проводится электрической градуировкой или сжиганием какого-нибудь хорошо известного вещества, например водорода. Постоянная термохимическая комиссия рекомендует для градуирования такого калориметра по.1ьзо-ваться реакцией горения водорода в кислороде тепювой эффект этой реакции определен с большой точностью . [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология