Детектор по тепловому эффекту

Термохимический детектор. Кроме катарометров, широкое применение в практике хроматографического анализа нашел прибор, основанный на измерении теплового эффекта сгорания горючих газов — термохимический детектор. В детекторах этого типа со- [c.174]

Детектор по теплоте сгорания (термохимический). Основан на измерении теплового эффекта при сгорании компонентов анализируемой пробы в присутствии катализатора. Катализатором служит платиновое проволочное сопротивление, являющееся одновременно и чувствительным элементом детектора. По конструкции этот детектор во многом аналогичен детектору по теплопроводности. В качестве газа-носителя используются только воздух или кислород, обеспечивающие горение газов. Температура нагревательных элементов достигает 800—900° С. Оба нагревательных элемента являются плечевыми сопротивлениями схемы моста Уитстона. За счет большого выделения тепла происходит большое изменение температуры нити. Отсюда чувствительность этого детектора выше в десятки раз, чем у катарометра. [c.247]

Под тепловым эффектом понимают теплоту, выделяющуюся при химическом взаимодействии. Детекторы, основанные на тепловом эффекте, аналогичны катарометрам. [c.154]

Детекторы. Детекторы инфракрасного излучения, используемые в абсорбционной спектроскопии [3], можно разбить на две большие группы I) так называемые термические детекторы, действие которых основано на измерении тепловых эффектов, возникающих под действием суммарной энергии большого числа падающих фотонов, и 2) фотонные детекторы, полупроводниковые устройства, в которых электрон может поглотить квант ИК-излучения и перейти из валентной зоны в зону проводимости, внося свой вклад в электропроводность. В целом фотонные детекторы обладают быстрой реакцией и более чувствительны, однако интервал длин волн их ограничен, и, кроме того, они действуют при температуре жидкого азота или ниже. Термические детекторы, напротив, применимы в широком интервале длин волн и не требуют охлаждения, но они инерционны и относительно мало чувствительны. За исключением детектора с внутренним фотоэффектом из РЬ5, который широко применяется в ближней ИК-области при комнатной температуре, фотонные детекторы редко используются в лабораторных спектрофотометрах и далее не обсуждаются. [c.101]

Величина сигнала термохимического детектора зависит в основном от теплового эффекта сгорания и полноты горения компонента. Если компонент смеси сгорает на платиновой нити полностью, то чувствительность и воспроизводимость показаний будут выше, чем для случая неполного горения. Соответственно и требования к стабильности температурного режима могут быть снижены. [c.131]

Детекторы инфракрасного излучения. Подобно источникам, детекторы ИК-излучения используются только для определенных интервалов длин волн. Для фундаментальной ИК-области (2,5 до 50 мкм), которая чаще всего используется в анализе, обычно применяются термопары, полупроводниковые и пневматические детекторы. Полупроводниковые детекторы и термопары обнаруживают ИК-излучение в виде теплового эффекта при поглощении излучения зачерненной поверхностью. Пневматические детекторы действуют по принципу измерения давления, возрастающего при нагревании газа под действием падающего излучения. Все эти детекторы имеют относительно низкую чувствительность. Казалось бы, что ИК-спектрофотометры, в которых используются эти детекторы в сочетании с обычными источниками ИК-излучения, характеризующимися низкой интенсивностью, должны быть относительно малочувствительными приборами. Однако чувствительность этих приборов не так уже мала вследствие того, что каждая проба исследуется в приборе относительно длительное время (5—15 мин). Такая зависимость между чувствительностью и временной характеристикой является обычной в химических приборах и часто используется, когда необходимо увеличить чувствительность или скорость анализа. Кстати, применение в современных приборах недавно созданных новых высокочувствительных пироэлектрических детекторов дает возможность получать ИК-спектры за относительно короткое время. [c.730]

Чувствительность определения горючих компонентов при использовании низкотемпературных элементов каталитического горения составляет 5-10 7о об. по метану. Однако расположение рабочего и сравнительного элементов в общей камере, предусмотренное в хроматографе ХТ-4 с целью компенсации эффектов теплопроводности и теплоемкости негорючих газов, ограничивает область применения такого детектора анализом только горючих газов. Кроме того, пр и начальной температуре элементов 500—550°С на сравнительном элементе происходит частичное горение водорода и окиси углерода, которое вносит искажения в хроматограмму, уменьшая сигнал детектора от теплового эффекта сгорания этих компонентов на рабочем элементе. [c.134]

Тип детектора также определяется природой и интенсивностью излучения, проходящего через ячейку с образцом. Например, для ионизирующего излучения, такого, как рентгеновские лучи, подходящими детекторами являются счетчики Гейгера, пропорциональные или сцинтилляционные счетчики. Излучение низкой частоты (т. е. инфракрасное) регистрируют главным образом по вызываемому им тепловому эффекту поэтому основным элементом детектора для этого случая обычно служит чувствительная термопара или термосопротивление. В ячейках, которые широко используются для регистрации близкого инфракрасного излучения (длина волны от 0,8 до 3 мкм), чувствительным элементом является полупроводник (например, сульфид свинца, теллурид свинца или германий). При воздействии подобного облучения электроны в полупроводнике переходят в зону проводимости, и его электрическое сопротивление падает. Электрический ток, который протекает через полупроводник при наложении некоторого потенциала, является мерой интенсивности падающего излучения. [c.122]

На существование ИК-излучения впервые в научной литературе было указано в 1800 г. Уильямом Гершелем [3], который для измерения теплового эффекта солнечного света внутри и за пределами видимого спектра использовал стеклянную призму и зачерненный термометр в качестве детектора. Хотя Гершель первым пришел к выводу, что ИК-излучение имеет ту же природу, что и видимый свет, он позже отказался от этого, так как получил две различные кривые для яркости и теплового эффекта. Однако главный интерес для Гершеля представляла астрономия, и в дальнейшем он не исследовал тепловой спектр . [c.9]

По принципу моста сопротивления устроены термохимические детекторы, основанные на измерении теплового эффекта каталитического сжигания газа на поверхности платиновой нити. Поскольку тепловой эффект сгорания достаточно велик, чувствительность термохимических детекторов значительно выше, чем катарометров. [c.322]

Многие типы фотоэлементов нечувствительны к электромагнитному излучению с длиной волны более 1 мкм, поэтому ИК-излу-чение обнаруживают и измеряют по вызываемому им тепловому эффекту с помощью чувствительной термопары, термометра сопротивления или полупроводниковых и пневматических детекторов. [c.78]

Термохимический детектор является промежуточным между концентрационным и потоковым как концентрационный он работает лишь при сравнительно высоких скоростях потока. Принцип действия термохимического детектора основан на измерении теплового эффекта каталитического сжигания элюата (газ-носитель — воздух) на поверхности платиновой нити. Поскольку тепловой эффект сгорания достаточно велик, термохимический детектор чувствительнее катарометра. Однако из-за постепенного уменьшения каталитической активности платиновых нитей приходится часто калибровать и периодически заменять чувствительные элементы. Серьезным [c.171]

Для детектирования горючих соединений, которые можно разделить и анализировать с применением очищенного возд оса, применяют детектор по теплоте сгорания (термохимический). Тепловой эффект реакции каталитического горения гораздо выше эффекта изменения температуры детектора теплопроводности. Однако термохимический де- [c.709]

В настоящее время для регистрации ядерных излучений применяют весьма разнообразные детекторы, действие которых основано на различных явлениях, сопровождающих взаимодействие излучения с веществом ионизация газов (ионизационные камеры и газоразрядные счетчики), ионизация твердых тел (кристаллические счетчики), возбуждение флуоресценции неорганических и органических веществ (сцинтилляционные счетчики), химические реакции, тепловой эффект, фотографическое действие и т. д. [c.43]

Работа термохимического детектора основана на измерении теплового эффекта сгорания горючих анализируемых компонентов. Тепловой эффект измеряется двумя платиновыми нитями, включенными в мостовую схему. Одна из нитей расположена в потоке, выходящем из хроматографической колонки, и на ней сгорают горючие компоненты, а другая (сравнительная) защищена от непосредственного контакта с газовой смесью и служит для компенсации изменений накала нитей, изменения температуры газа и т. п. Обе платиновые нити на-30 [c.30]

Применяемые в настоящее время детекторы принадлежат в основном к двум типам термические детекторы, в которых используется тепловой эффект падающий радиации, и фотодетекторы, где падающее излучение взаимодействует с материалом детектора, высвобождая связанные электроны. [c.42]

Чувствительность термохимического детектора зависит от теплового эффекта сгорания, полноты сгорания, потерь тепла в окружающую среду и каталитической активности платины. [c.31]

В специальных потоковых хроматографах применяются термохимические детекторы, основанные на измерении теплового эффекта реакции окисления горючих газов в присутствии катализатора [34, а также 26 в гл. 1]. [c.110]

Применение высокоселективных детекторов в жидкостной хроматографии очень ограничено. Большинство из них основано на измерении электрических характеристик, что неосуществимо для многих анализируемых веществ. В литературе описаны системы, основанные на измерении электропроводности растворов, диэлектрической проницаемости и вольт-амперных зависимостей. Для количественной оценки состава элюата применяют радиоактивные и атомно-абсорбционные методы определения. Описаны также детекторы по теплоте сорбции, т. е. основанные на измерении теплового эффекта от взаимодействия между элюентом, определяемым веществом и стационарной фазой. [c.70]

Фотоакустическая микроскопия. В фотоакустической микроскопии акустические колебания генерируются вследствие термоупругого эффекта при освещении ОК модулированным световым потоком (например, импульсным лазером), сфокусированным на поверхности ОК. Энергия светового потока, поглощаясь в материале, порождает тепловую волну, параметры которой зависят от теплофизических характеристик ОК. Тепловая волна приводит к появлению термоупругих колебаний, которые регистрируются, например, пьезоэлектрическим детектором. [c.134]

В результате высокой чувствительности метод позволяет реализовать условия, необходимые для получения данных в кинетической области, где торможение за счет отвода газообразных продуктов и тепловые эффекты процесса практически не влияют на его скорость. Переход к экспериментам в равновесных условиях не требует аппаратурных изменений и достигается увеличением навески исследуемого образца до слоя достаточной высоты, обеспечивающего насыщение потока газа-носителя летучим компонентом реакции критерием достижения равновесия наряду с постоянством величины сигнала детектора является его независимость от условий контакта газа-носителя с конденсированной фазой. [c.128]

В основу работы термохимического детектора положено измерение теплового эффекта реакции горения (окисления) горючих газов >в присутствии катализатора- [c.75]

Змеевиковые колонки заполняются одна — диатомитом, обработанным 2 6,2% дибутилфталата другая — активированным углем марки АГ (8 г). Обе колонки термостатированы электропечью, позволяющей изменять температуру всего слоя адсорбента. По колонке с силикагелем движется электропечь с градиентом температуры. В качестве фиксирующих приспособлений использованы детектор по теплопроводности — для высоких концентраций и детектор теплового эффекта сгорания — для малых концентраций. Запись показаний осуществляется автоматически при помощи потенциометра ЭПП-09 со шкалой 10 мв. В качестве газа-носителя используется азот или воздух (И—25 жл/лшн.). Разделяемая смесь газов после колонки с силикагелем направляется в колонку с диатомитом, а затем в колонку с у глем. В случае, если в разделяемой смеси участвует водород, то колонку с углем отключают. [c.189]

Детектор по теплоте сгорания (термохимический) основан на измерении теплового эффекта при сгорании компонентов анализируемой пробы в присутствии катализатора. Катализатором служит платиновое проволочное сопротивление, являющееся одновременно и чувстнительным элементом детектора. [c.233]

Поскольку тепловой эффект сгорания достаточно велик и несоизмерим с эффектами теплопроводности и теплоемкости, термохимические детекторы отличаются более высокой чувствительностью, чем катарометры они позволяют определять содержание горючих компонентов в смеси (10 —10 % об). Благодаря высокой чувствительности термохимический детектор получил широкое распространение при aнaл пзe продуктов горения, газообразного топлива и других смесей. [c.130]

Малогабаритный лабораторный прибор переносного типа без термостата. Колонка насадоч-ная. Работает при температуре окружающего воздуха 10—35 °С. Детектор комбинированный, с двумя камерами (в одной определяются горючие компоненты по тепловому эффекту реакции горения, в другой — негорючие газы по эффекту теплопроводности). ПЧ по Нз 5-10 % (об.), по СО 10-% (сб.), по СН4 10-3 о/д П0О2 2-10-2 % (об.), по СОз 10- % (об.) [c.250]

Такой детектор регистрирует минимальные тепловые эффекты, имеющие место при взаимодействии растворенного вещества с сорбентом. Измерения проводятся в специальной детекторной колонке, расположенной непосредственно после главной рабочей колонки. Однако кажется сомнительным, чтобы этот остроумный принцип оказался приемлемым для гель-хроматографии, поскольку, согласно доминирующим воззрениям относительно механизма происходящих в колонке процессов, вещества с гелем не взаимодействуют (см. гл. П1). Тем не менее при разделении на сефадексе G-10 олигомерных полисахаридов и про-пиленгликолей их удалось надежно определить в элю-ате с помощью детекторной колонки [49] приборы такого типа выпускаются фирмой Bio- al (Mun hen, BDR). [c.67]

При примененип детектора, основанного на тепловом эффекте сгорания, определение этана нужно проводить при температуре накала платиновой нитп выше 500° С. Однако повышение температуры нити приводит к частичному сгоранию метана. Поэтому термохимический детектор малочувствителен к этану и фиксирует лишь высокие концентрации этана более 1,0%. [c.323]

При изучении полиэлектролитов используют проточные высс кочувствительные кондуктометры [357]. В ряде случаев приме няют автоматический калориметр [358], измеряющий теплово эффект сорбции —десорбции, который при выборе подходящег адсорбента дает линейную зависимость сигнала от концентрациг Очень чувствительный детектор, принцип действия которого осн( ван на газохроматографическом анализе продуктов пиролиза элк ента, предложен в [359]. Наиболее универсальными и широ < используемыми детекторами для анализа концентрации полим ров являются проточные дифференциальные рефрактометры [360 [c.186]

Важная задача определения малых концентраций углеводородов сводится к решению двух вопросов повышение разделительной способности хроматографической колонки для систем, в которых соотношение между содержанием основного компонента и примесью велико, и повышение чувствительности детекторов. Чувствительность чаще всего применяемого в приборе ХТ-2М детектора, основанного на измерешш теплопроводности, составляет 0,1%, а для детекторов, основанных на тепловом эффекте сгорания, — 0,02—0,05%>. Поэтому необходимо облегчить работу детектора путем применения хроматермографического обогащения. [c.357]

Можно было бы еще назвать микропламонный детектор, разработанный Скоттом, тоже использующий тепловой эффект сгорания, но в Советском Союзе он не нашел прпме-иеиия. [c.26]

Применяют также детекторы, основанные на измерении теплового эффекта сгорания газа (иапример, термохимический газоанализатор типа ПГФ.)—Лрил . ред. [c.90]

Принцип действия термохимического детектора основан на измерении теплового эффекта каталитического сжигания элюата (газ-носитель — воздух) на поверхности платиновой нити. Поскольку тепловой эффект сгорания достаточно велик, термохими- [c.171]

Использование водорода имеет, однако, свои недостатки. Возможно протекание каталитических реакций органических соединений с водородом на платиновой ииги, что приводит к ослаблению сигнала в связи с тепловыми эффектами. Применение гелия, также обладающего высоким значением К, позволяет устранить это затруднение, однако стоимость его в ряде стран еще слишком высока. Практический недостаток использования водорода в ячейках, предназначенных для работы с азотом, заключается в том, что большие токи требуют больших батарей питания это затруднение можно обойти, при.меняя вместо батарей стабилизированные выпрямители. Водород и гелий успешно используют для решения различных задач. Достоинством водорода является и то, что отношение s/p становится значительно. менее чувствительным к природе фиксируемого компонента, — обстоятельство, сильно облегчающее калибровку детектора, особенно в случае компонентов, близких по свойствам. [c.139]

Метод измбР( 1 ну. Сущность методики заключается э хроматографическом разделении компонентов газовой смеси с последующим определением их на детекторе по тепловому эффекту реакции горения. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология