Пиразолон, разложение

Следующей стадией является поглощение выделившейся H N щелочным раствором, например раствором гидроксида [3, 4] нли ацетата натрия [8]. В обычных методах используют спиральные промыватели [3] и рециркуляцию [8], а в автоматических методах — фракционные [7] или абсорбционные [8] колонки. Определение выделенных цианидов осуществляют либо объемным аргентометрическим методом, т. е. титрованием исследуемого раствора раствором нитрата серебра с родамином в качестве индикатора [9], либо колориметрически с цветными реактивами, такими как бензидин [10], пиразолон [И] или барбитуровая кислота fl2] в растворе пиридина. При низком содержании цианидов предпочтительней колометрическое определение оно используется и при автоматических анализах. Подбор условий разложения и дистилляции увеличивает селективность определения цианида соответствующего типа. [c.227]

Следует отметить, что качество силикагеля определяет не только эффективность разделения, но и стабильность некоторых химически неустойчивых соединений при их хроматографировании. Например, при разделении пиразолонов наблюдалось заметное разложение образцов, если хроматографирование проводили ие сразу, а спустя некоторое время (до двух часов) после их нанесения на стартовую зону [78] . При использовании чистого силикагеля разложение удается значительно уменьшить. Примеси в силикагеле могут быть причиной больших ошибок ири оценке чистоты веществ и их идентификации [134]. Очистку силикагеля проводят промывкой полярными растворителями, например смесью эфир — метанол [83]. Этот вопрос более подробно обсуждается в разделе, посвященном препаративной хроматографии. [c.40]

ВОДЯНОЙ бане в течение 5 мии. Во время нагревания нeбoлыu ми порциями (по 0,1 см ) добавляли концентрированную соля ную кислоту для полного растворения порошка железа. После этого прибавляли 1 см концентрированной серной кислоты и смесь нагревали, удаляя таким образом соляную кислоту, з . тем в реакционную смесь вводили 0,65 г сульфата калия, 0,016 г оксида ртути(П) и 0,5 см- концентрированной серной кислоты Разложение проводили в течение 4 ч при такой температуре чтобы испаряющаяся серная кислота конденсировалась в сред ней части горла колбы. Однако такая методика не пригодна для разложения 1,2-диазинов, 1,2,3-триазинов и пиразолонов. [c.338]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология