Оценка чистоты вещества

ОЦЕНКА ЧИСТОТЫ ВЕЩЕСТВА [c.51]

Измерение величины угла вращения проводят либо для оценки чистоты оптически активного вещества, либо для определения его концентрации в растворе. Для оценки чистоты вещества по уравнению ( 1 ) или (2) рассчитывают величину его удельного вращении [и]. Концентрацию оптически активного вещества в растворе находят по формуле [c.31]

Тонкослойная и газовая хроматография. Следует проработать разд. 3.2 и 3.4. Тонкослойная хроматография — очень легкий и прямой способ оценки чистоты вещества. Для твердых проб тонкослойную хроматографию можно дополнить определением температуры плавления (см. ниже) и газовой хроматографией. Наличие одного пятна на тонкослойных хроматограммах (проявленных в растворителях с различной полярностью), одного пика на газовых хроматограммах, полученных на колонках с различной полярностью, и четкая температура плавления являются вескими свидетельствами в пользу высокой чистоты исследуемого вещества. Если проба представляет собой жидкость или твердое вещество, то применение тонкослойной хроматографии вполне целесообразно. Если проба находится в жидком состоянии, то следует попытаться использовать газовую хроматографию. В ряде случаев возможно газохроматографическое исследование и достаточно летучих твердых веществ. [c.30]

Органические вещества, встречающиеся в природе, а также получающиеся в лабораториях и на химических заводах, обычно представляют собой смеси нескольких органических соединений. Компонентами смеси могут быть и неорганические вещества (соли, вода и др.). Для оценки чистоты вещества выбирают такие физикохимические характеристики, которые меняются в зависимости от степени его чистоты и являются постоянными для чистого индивидуального вещества. [c.15]

Температура затвердевания. Температуру затвердевания опреде ляют, охлаждая расплавленное вещество. Химически чистое вещество имеет определенную температуру затвердевания. Примеси понижают температуру затвердевания. Поэтому температура затвердевания может служить для оценки чистоты веществ, имеющих низкую температуру плавления или находящихся при комнатной температуре в жидком состоянии. [c.195]

Точное определение температуры плавления, даже при низких температурах, проводят так же, как и при термическом анализе, окружая место спая термопары затвердевшим веществом при этом приток тепла в большинстве случаев регулируется при помощи вакуумного кожуха, который наполняют водородом, имеющим соответствующее давление. Если речь Идет только об оценке чистоты вещества, то определение четкости температуры плавления (ХП. 8.А), которое в большинстве случаев можно провести очень просто, позволяет сделать более важные выводы, чем определение точки плавления. [c.495]

Полученные при идентификации данные могут одновременна служить и для оценки чистоты вещества. Вещество можно признать чистым только тогда, когда физические константы era не меняются после повторной очистки — перегонки, возгонки, перекристаллизации, хроматографирования и т.д. [c.112]

Растворимость чистого вещества в определенном растворителе при данной температуре является величиной постоянной, зависящей от природы вещества. В присутствии посторонних растворимых веществ в раствор переходят примеси и основное вещество. При этом растворяется такое количество основного вещества, которое соответствует его растворимости, и, сверх того, некоторое дополнительное количество, что обусловлено растворяющим действием примесей. Другими словами, в присутствии примесей основное вещество растворяется в большем количестве, чем следует ожидать в соответствии с растворимостью чистого вещества. Поэтому растворимость может служить очень чувствительным критерием для оценки чистоты вещества. Поскольку растворимость основного [c.299]

Изменением размеров и формы сосуда для кристаллизации и мешалки, использованием вместо термометра сопротивления термопары нам удалось проводить необходимые определения с 1—2 мл вещества. Точность наших определений была меньшей, че)М у Россини , но вполне достаточной для оценки чистоты вещества от нескольких процентов до десятых долей процента примеси. [c.61]

Имеется ряд работ, которые посвящены специальному изучению образования твердых растворов [81—84] калориметрическим методом с целью выяснения способа оценки чистоты веществ. [c.46]

Каждое чистое вещество имеет определенные физические свойства цвет, температуру плавления, температуру кипения, плотность и другие, поэтому чистоту вещества можно определить изучая эти свойства. Наиболее подходящими для оценки чистоты вещества являются те свойства, которые могут быть оценены количественно. Полученные величины сравнивают с данными таблиц для испытуемого вещества. На практике чаще всего определяют температуру плавления, температуру кипения и плотность. Примеси большей частью понижают температуру плавления и последняя не остается постоянной от начала плавления до полного расплавления вещества, как в случае чистого вещества. Температура кипения жидкости при наличии примесей повышается и не остается при кипении постоянной, [c.38]

Ско [138] пришел к выводу, что кривые нагревания, полученные с этим прибором, имеют некоторые преимущества перед кривыми охлаждения с точки зрения качественной оценки чистоты вещества. На рис. 35 представлены кривые нагревания, полученные с теми же тремя образцами, которые применялись нри получении кривых охлаждения на рис. 34. Процесс плавления удобнее наблюдать, так как в этих опытах нет необходимости вынимать ампулу с пробой, чтобы вызвать кристаллизацию, как это делается в случае кривых затвердевания. Кривые нагревания можно получать для любого вещества, кристаллического в данной области температур при этом не играют уже роли такие факторы, как степень переохлаждения или скорость кристаллизации. Кривые нагревания, пови- [c.148]

По температурной зависимости давления пара обычно находят теплоту испарения с помощью уравнения Клаузиуса — Клапейрона. Макл и сотр. (1960, 1964) описали хроматографический способ, в котором снова измерение давления пара заменяется хроматографическим анализом и применение которого стало необходимым для оценки чистоты веществ. [c.460]

Следует отметить, что качество силикагеля определяет не только эффективность разделения, но и стабильность некоторых химически неустойчивых соединений при их хроматографировании. Например, при разделении пиразолонов наблюдалось заметное разложение образцов, если хроматографирование проводили ие сразу, а спустя некоторое время (до двух часов) после их нанесения на стартовую зону [78] . При использовании чистого силикагеля разложение удается значительно уменьшить. Примеси в силикагеле могут быть причиной больших ошибок ири оценке чистоты веществ и их идентификации [134]. Очистку силикагеля проводят промывкой полярными растворителями, например смесью эфир — метанол [83]. Этот вопрос более подробно обсуждается в разделе, посвященном препаративной хроматографии. [c.40]

Измерение величины угла вращения проводят либо для кач ственной оценки ЛС, либо для его количественного определенв в растворе. Для оценки чистоты вещества по одному из приведе] ных уравнений рассчитывают величину его удельного вращенв [а] и сравнивают с интервалом этой величины, который нормир ется соответствующей частной статьей ГФ X. Таким способом ГФ нормирует качество около 60 ЛС, в молекулах которых имеете асимметрический атом углерода (алкалоиды, гормоны, витам) ны, антибиотики, терпены). [c.84]

Вообще говоря, не следует проводить измерение упругости пара с целью оценки чистоты вещества при температурах ниже температуры его плавления, так как в этэм случае давление устанавливается медленно и результаты ненадежны. Однако в некоторых случаях особенно чувствительную проверку чистоты можно проводить чрезвычайно простым способом Клаузиуса, следя за изменением давления в тройной точке (см. табл. 42) в зависимости от количественного соотношения твердой и жидкой фаз [321]. [c.447]

Флуоресценция является интересным методом, который можно использовать для полуколичественной оценки чистоты вещества, подвергнутого зонной очистке, не разрезая трубку и ее содержимое. Например, Херингтон, Хандли и Кук (1956) наполнили трубку для зонной очистки нафталином, к которому было добавлено 0,2 вес. % чистого антрацена. Расплавленная смесь была налита в трубку и быстро закристаллизована. После восьми зонных проходов флуоресценция вещества в разных частях трубки была сопоставлена с флуоресценцией синтетических смесей антрацена в нафталине. Эти смеси, приготовленные последовательным разбавлением исходной смеси, были помещены в короткие трубки, изготовленные из стекла, используемого для колонок зонной плавки. Таким образом, было показано, что содержание антрацена в половине загрузки было уменьшено в 10 раз от его исходной величины. Опыт также показал, что имелось малое кольцо вещества на верху колонки, в котором содержалось антрацена больше, чем в остальном материале. В результате этого и аналогичных наблюдений (например, см. Джонсих и Бейли, 1960) было рекомендовано отбрасывать малые порции вещества из верхней части колонки, когда собирается очищенный образец после зонной очистки. [c.76]

Величина расхождения между МЯнашн. и МЯ вычисл. может служить критерием для оценки чистоты вещества и проверки предположений о структуре молекулы. [c.74]

Температуру кипения ОВ, которые при нормальном давлении кипят при высокой температуре (>200 °С) и с разложением, устанавливают путем перегонки в вакууме в соответствующей микроаппаратуре. Для оценки чистоты вещества достаточно установить, что при постоянном давлении большая часть вещества перегоняется [c.194]

Величина расхождения между Л У айд. и Л1/ зыч 1сл. люжет слу К ить критерие.м для оценки чистоты вещества, проверки правильности пред-поло > ений о структуре молекулы и т. п. [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология