Меры предосторожности при вакуумной перегонке

Меры предосторожности при вакуумной перегонке [c.265]

Работа с вакуумны <[н системами требует строгого соблюдения следующих мер предосторожности (правила работы при вакуум-перегонке см. стр, 149). [c.46]

При использовании водоструйного насоса между прибором и насосом помещают предохранительную склянку (см. рис. 264), в которую поступает вода при случайном снижении давления в водопроводной системе. Между водоструйным насосом и предохранительной склянкой иногда помещают предохранительный вентиль, который при обратном токе воды запирает вход в систему. Работа с масляным или диффузионным насосом требует применения более сложной дополнительной аппаратуры. Чаще всего применяют фильтрующее устройство, которое представляет собой U-образные трубки или колонки, наполненные осушительными агентами. В качестве таковых применяют обычные водоотнимающие средства (хлористый кальций, безводный перхлорат магния, пятиокись фосфора и т. д.), а также гранулированное едкое кали или натронную известь, связывающие двуокись углерода и пары кислот кроме того, можно использовать некоторые адсорбенты, чаще всего гранулированный активированный уголь. Несмотря на эти меры предосторожности, никогда не следует забывать о возможном загрязнении масла насоса летучими веществами, особенно органическими растворителями. Поэтому перед вакуумной перегонкой с масляным насосом все летучие вещества тщательно удаляют под вакуумом водоструйного насоса. При перегонке в высоком вакууме, особенно в вакууме диффузионного насоса, применяют более совершенное предохранительное устройство — вымораживающий карман (см. гл. XXI), заполненный охлаждающей смесью (ацетоном или этиловым эфиром с сухим льдом либо, лучше, жидким воздухом). В качестве источника вакуума чаще всего используют водоструйный или масляный насос. Высокий вакуум применяют лишь в специальных случаях, например при молекулярной перегонке. Тем не менее предохранительное вымораживающее устройство рекомендуется применять также и при вакуумной перегонке на всех больших работающих длительное время колонках. В противном случае система неизбежно загрязняется летучими продуктами перегонки, что приводит к снижению вакуума. [c.264]

Особенности проведения вакуум перегонки вызыва ют необходимость принятия некоторых дополни тельных мер предосторожности (о работе с вакуумными системами см гл 7) [c.185]

Особенности проведения вакуум-перегонки вызывают необходимость принятия некоторых дополнительных мер предосторожности (работа с вакуумными системами см. параграф 7.2). [c.99]

Ртутные вакуумметры широко используются в химических лабораториях для измерения разрежения, например при вакуумной перегонке. При неаккуратном обращении и несоблюдении мер предосторожности они могут поломаться. Во избежание поломок стеклянные ртутные вакуумметры небходимо монтировать на деревянных или пластмассовых подставках и закреплять в удобном месте в вытяжном шкафу. Каждый вакуумный насос должен быть снабжен вакуумметром. Использование одного вакуумметра для обслуживания нескольких вакуумных линий, связанное с его перестановкой, не допускается. [c.134]

Многие химические вещества, используемые при получении аффинных адсорбентов, токсичны, некоторые — едкие или огнеопасные. При описании методик далее обязательно обращалось внимание на меры предосторожности. При работе с органическими веществами необходимо придерживаться обычных правил техники безопасности, т. е. использовать лабораторную одежду, защитные очки и перчатки. С особой предосторожностью следует выполнять такие операции, как перегонка, использование вакуумных линий и газов в баллонах. Настоятельно рекомендуется использовать для работы вытяжной шкаф. [c.10]

Особые предосторожности необходимо соблюдать при вакуумной перегонке. Для предотвращения несчастных случаев следует пользоваться защитными очками, а еще лучше — специальными защитными приспособлениями для лица. Если ректификационная установка уже в значительной мере защищена колбонагревателем и обогревающим кожухом колонны, то надежное предохранение от осколков при разрыве стеклянных аппаратов и коммуникаций. можно обеспечить, закрывая неизолированные части аппаратуры полуцилиндрачи из стекловолокна. В тех случаях, когда это по условиям опытов невозможно, например, при необходимости визуального наблюдения за процессом разделения, следует устанавливать защитные приспособления из проволочной сетки или листов органического стекла. Буферные сосуды целесообразно помещать в выложенные стекловолокном деревянные ящики или в корзину из проволочной сетки. Вакуумные насосы с ременным приводом обязательно закрывают деревянными ящиками. [c.482]

Колбу с полученным р-оксиэтилсукцинимидом охлаждают до 80—90° С, подключают к обратному холодильнику, через боковой тубус приливают постепенно необходимое количество уксусного ангидрида, вносят для равномерного кипения кусочки пемзы или стеклянные капилляры II нагревают смесь до кипения на колбонагревателе. При сильном вскипании (в начале реакции вследствие ее экзо-термичности) необходимо быстро отодвинуть нагреватель и охладить колбу. С момента установления спокойного кипения смеси реакцию продолжают в течение 5—6 ч, после чего охлаждают реакционную массу до 60—70° С п переносят ее в колбу установки для вакуумной перегонки. При 42,2 С (40 мм рт. ст.) отгоняют избыток уксусной КИС.ЧОТЫ, соблюдая необходимые меры предосторожности от попадания уксусной кислоты в вакуум-насос. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология