Установление момента эквивалентности

В процессе титроваиия в точке эквивалентности должно наблюдаться резкое скачкообразное уменьшение коицеитрации иоиов титруемого металла, что можно использовать для установления момента эквивалентности различными методами. Равновесие реакций комплексообразования зависит от pH раствора, поэтому для обеспечения полноты протекания аналитической реакции необходимо поддерживать постоянное и определенное значение pH раствора. [c.344]

Установление момента эквивалентности 87 [c.87]

А м перо метрическое титрование является электрохимическим методом объемного анализа, в котором установление момента эквивалентности основано на измерении величины диффузионного тока в процессе титрования. Метод основан на тех же явлениях, что и полярографический анализ, но с применением более простой аппаратуры. [c.166]

Установление момента эквивалентности [c.86]

Метод амперометрического титрования является методом объемного анализа с электрометрическим установлением момента эквивалентности. В основу метода положено изме- [c.169]

Определение момента эквивалентности с помощью индикаторов. Точное установление момента эквивалентности, т. е. того мо.мента, когда количество прибавленного реактива В станет [c.86]

Сущность титриметрического анализа заключается в установлении момента эквивалентности при взаимодействии растворов веществ, который может быть зафиксирован различно визуально или инструментально, с введением индикатора или без него. В момент эквивалентности количества эквивалентов реагирующих веществ равны. Концентрацию исследуемого раствора рассчитывают, исходя из объема этого раствора и объема и концентрации титранта в момент эквивалентности. Концентрации должны быть выражены через нормальности [c.16]

Вычисление равновесного состава и выхода продукта рассмотрим на примере синтеза иодистого водорода. Пусть исходная смесь содержит по 1 моль каждого из исходных веществ, т. е. Н2 и 1г смешаны в эквивалентных соотношениях. Количество образовавшегося иодистого водорода к моменту установления равновесия обозначим через 2х моль. Тогда равновесная смесь будет содержать [c.249]

В методе амперометрического титрования установление момента эквивалентности основано на измерении величины диффузионного тока, изменяющегося в процессе титрования. Таким образом, этот метод основан на тех же явлениях, что и полярографический анализ. [c.137]

Для установления момента эквивалентности при амперометрических титрованиях вполне достаточно получить по 3— [c.212]

Наконец, правильное фиксирование эквивалентной точки зависит от количества прибавленного индикатора. Некоторые студенты стараются прилить побольше индикатора, полагая, что большая интенсивность окраски раствора облегчит фиксирование эквивалентной точки. Но чем больше прибавляется индикатора, тем труднее заметить изменение окраски, так как оно будет происходить медленнее. Для установления момента эквивалентности имеет значение не столько яркость окраски раствора, сколько четкость ее изменения. [c.287]

Титрование заканчивают в момент исчезновения розовой окраски индикатора. Для контроля правильности установления точки эквивалентности к оттитрованному раствору прибавляют еще 2—3 капли метилоранжевого розовая окраска не должна исчезать сразу. Быстрое исчезновение окраски свидетельствует о слишком большом избытке бромата. [c.458]

Метод находит применение для определения серебра, галогенидов и роданидов. Для установления точки эквивалентности индикатором служат железоаммонийные квасцы. Раствор, содержащий соль серебра и индикатор, титруют раствором роданида калня или аммония. Пока осаждение роданида серебра не закончилось, ионы 5СМ , содержащиеся в рабочем растворе, полностью реагируют с ионами серебра в титруемом растворе. При достижении момента эквивалентности избыточные ионы [c.125]

Очень существенное значение в объемном анализе имеет установление точки эквивалентности, т, е. того момента, когда количество прибавленного известного реактива станет эквивалентно количеству реагирующего с ним определяемого вещества. Если один из растворов окрашен, то первая капля раствора, добавлен- [c.274]

Установка для некомпенсационного титрования до установления потенциала эквивалентности. Установка для титрования приведена на рис. 65, В этой установке используют электрод сравнения 3, имеющий потенциал, равный потенциалу индикаторного электрода 2 в точке эквивалентности. Во время титрования кратковременно замыкают ключ 5 и следят за отклонением стрелки гальванометра 4. Точку эквивалентности определяют по моменту, когда стрелка гальванометра либо не отклонится, либо изменит направление отклонения. [c.220]

Так как при титровании нужно точно установить момент эквивалентности или фиксировать точку эквивалентности, конец реакции между растворами должен быть.хорошо заметен по изменению окраски раствора или по появлению окрашенного осадка. Для установления точки эквивалентности при объемном анализе часто применяют индикаторы (стр. 228). [c.215]

Для установления соотношения между солью Мора и перманганатом приготовляют раствор из такого же количества соли, какое было введено в анализируемый раствор приготовленный раствор должен иметь такой, же объем и такую же ки( лотность, как анализируемый раствор в момент титрования. Приготовленный раствор титруют перманганатом. Из израсходованного объема раствора перманганата вычитают количество его, которое требуется для окрашивания раствора в точке эквивалентности. [c.594]

В первой группе методов, как было сказано, главное внимание уделяется возможно более полному переведению определяемого компонента в продукт реакции при этом посторонние вещества, реагирующие с данным реактивом, не мешают, если только они не дают аналогичных по физическим свойствам продуктов реакции. В методах объемного анализа главное внимание уделяется возможно более точному установлению точки эквивалентности , т. е. момента, когда количество прибавленного реактива как раз эквивалентно количеству определяемого компонента. Присутствие посторонних веществ, взаимодействующих с применяемым реактивом, разумеется, недопустимо при этом, независимо от того, каковы физические свойства получающихся продуктов реакции. [c.25]

Определение точки эквивалентности с помощью индикаторов. Точное установление точки эквивалентности, т. е. того момента, когда количество прибавленного реактива В станет эквивалентно количеству реагирующего с ним определяемого вещества А, имеет очень важное значение в объемном анализе вообще и в методе нейтрализации в особенности. [c.93]

Физико-химические, или инструментальные, методы установления точки эквивалентности. В связи с тем, что цветные индикаторы оказываются не пригодными для установления точки эквивалентности при титровании сильно окрашенных или мутных растворов, разработаны и широко применяются другие способы установления точки эквивалентности, основанные на наблюдении свойств раствора, резко меняющихся в момент эквивалентности. Большое значение приобрели так называемые физикохимические, или инструментальные, методы установления точки эквивалентности, основанные на измерении при помощи специальных приборов некоторых величин, характеризующих какое-нибудь свойство раствора (например, электропроводность), которое меняется в процессе титрования постепенно, а в точке эквивалентности — резко. К этим методам титрования относятся кондуктометрические, высокочастотные, потенциометрические, амперометрические и некоторые другие (см.гл.УП ). [c.94]

При объемном анализе для расчета данных титрования необходимо 1) установить точно конец реакции 2) знать концентрацию, или титр, одного из растворов 3) знать объемные отношения растворов, вошедших в реакцию, в момент эквивалентности их. Концентрация одного из растворов известна, так как для этого пользуются или точными растворами, или, рабочими растворами, титр которых установлен по точному раствору. Объемные отношения реагирующих растворов устанавливаются при помощи бюретки или мерной пипетки. [c.95]

Титрование проводят без индикатора. Для установления точки эквивалентности фиксируют момент, когда очередная капля титранта окрасит раствор в неисчезающий в течение 1-2 мин бледно-розовый цвет. В начале титрования титрант обесцвечивается медленно, затем, когда в растворе образуется большое количество Мп " , обесцвечивание происходит практически мгновенно (Мп " - катализатор реакции окисления щавелевой кислоты). Титруют не менее трех раз. [c.91]

В анализируемый раствор погружены индикаторный электрод 12, реагирующий на изменение концентрации титруемых ионов в растворе, и стандартный электрод 9, сообщающийся с раствором через фильтр 10. Провода от электродов соединены с электрической схемой (не показана), собранной на полупроводниках. Электрическая схема через систему реле выключает электродвигатель в тот момент, когда потенциал индикаторного электрода достигает заранее установленной экспериментатором величины, характерной для концентрации титруемых ионов в точке эквивалентности. [c.442]

Рассмотрим один из опытов. Кристаллы алюмо-аммониевых квасцов размером 3—5 мм, взвешенные каждый в отдельности на аналитических весах, помещали в пронумерованные ячейки. Диск с кристаллами опускали в сухой сосуд, находящийся в водяном термостате. В тот же термостат помещали колбу с дистиллированной водой. Кристаллы и воду выдерживали в термостате 1,5—2 ч до установления термического равновесия, после чего воду из колбы переливали в сосуд с кристаллами. С этого момента начиналось растворение кристаллов. Перемешивание осуществляли путем возвратно-поступательного движения (вверх — вниз) диска с кристаллами со скоростью примерно одно колебание за 1—2 сек. По истечении заданного времени растворения диск с кристаллами вынимали из воды, остатки воды на кристаллах удаляли на вакуум-фильтре. Затем кристаллы высушивали теплым потоком воздуха и взвешивали каждый в отдельности на аналитических и микроаналитических весах. По результатам опыта рассчитывали эквивалентный радиус каждого кристалла в начале (г -) и конце (/- ) опыта. Затем опыт повторяли в тех же условиях, но заканчивали через более длительное время. [c.119]

Наиболее важным заключением, которое, как нам кажется, необходимо сделать в настоящий момент, является вывод о том, что цепная теория подняла ряд важнейших принципиальных вопросов общей теории сложных реакций, а это эквивалентно постановке наиболее принципиальных вопросов современной теоретической химии. Наиболее важным с этой точки зрения является вопрос об обратных связях в химии, вопрос о том, каким образом один законченный цикл может способствовать осуществлению другого или других циклов образования конечных продуктов. Газофазные цепные реакции, протекающие через радикалы, являются, по-видимому, наиболее простыми и доступными исследованию процессами такого типа. Мы знаем, однако, что и в этой области имеются десятки нерешенных вопросов — это истинные детальные механизмы замедленных, так называемых вырожденных разветвлений, действие гомогенных катализаторов типа N0, НВг, J2, ИТ. п., это химические механизмы процессов гетерогенного зарождения цепей, установление которых связано с решением общих проблем гетерогенного катализа, и многие другие. [c.226]

Иногда титрование ионов металлов выгоднее проводить при больших, чем минимальные, значениях pH раствора, так как в этом случае lg будет больше и момент эквивалентности может быть установлен более четко. В этих случаях для предотвращения гидролиза ионов металлов и выпадения осадков их гидроксидов при pH титрования в анализируемый раствор добавляют определенное количество вспомогательного комплексообразующего реагента, удерживающего ионы металла в растворе, но связывающего их в менее прочный комплекс, чем комплекс с ЭДТА. Так поступают, например, при титровании ионов Zп + при рН = 8 —9, когда в раствор добавляют большое количество КНз и ионы цинка удерживаются в растворе при этих значениях pH в виде аммиаката (ср. с рис. 15.1). Наряду с аммиаком в качестве таких вспомогательных комплексообразующих реагентов используют также фторид-, ацетат-, тартрат-, цитрат-ионы, триэта-ноламин, унитиол и другие реагенты. [c.348]

В титриметрических методах анализа необходимо выполнение следующих требований 1) взаимодействие между X и Н должно проходить стехиометриче-ски, в точном соответствии с уравнением реакции 2) реакция должна протекать быстро 3) реагент не должен вступать в реакцию с посторонними веществами, находящимися в растворе 4) необходимо располагать способом установления точки эквивалентности, т. е. такого момента титровйния, когда реагент прибавлен в эквивалентном количестве. [c.20]

Осадок заметно растворим, и при его промывании часть кобальта переходит в раствор. Удовлетворительные результаты получают следующим образом [634]. Подкисляют раствор соли кобальта в мерной колбе раствором азотной кислоты, прибавляют ппридин и затем избыток титрованного раствора роданида аммония. Разбавляют до метки водой и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу к аликвотной порции фильтрата прибавляют концентрированную азотную кислоту, избыток титрованного раствора нитрата серебра и титруют последнее раствором роданида аммония в присутствии раствора железоаммонийных квасцов. Осаждение кобальта пиридином и роданидом можно провести также в присутствии алюминия, связав последний в сульфосалицилатный комплекс [1356]. Избыток роданида титруют раствором нитрата серебра в присутствии дифенилкар-базона как индикатора. Было предложено также (483] растворять осадок роданидпиридината кобальта в серной кислоте и титровать связанный в комплекс роданид раствором Нд(ЫОз)2-Окислительный потенциал ионов феррицианида в кислой среде при действии ионов двухвалентной ртути резко возрастает, что можно использовать для установления точки эквивалентности при помощи подходящего окислительно-восстановительного индикатора, например ксиленолового синего У-5 скачок потенциала наступает в момент появления первых ионов двухвалентной ртути, не связанных в роданидный комплекс. [c.129]

На использовании явления остаточной эмиссии основаны объемные варианты определения кальция по фотометрии пламени [8911. При этом к исследуемому раствору добавляют стандартный раствор фосфорной кислоты до установления постоянного излучения. Точка перегиба на кривой (интенсивность пламени — объем раствора Н3РО4) является моментом эквивалентности. [c.144]

Метод определения конечной точки. Как уже отмечалось, перманганат-ион имеет настолько интенсивный цвет, что сам по себе может служить индикатором. Опыты показали, что при титровании мышьяковистой кислоты перманганатом концентрация иона МпОГ. равная б-10 моль/л, легко обнаруживается вблизи точки эквивалентности. В расчетах, проведенных для одного из опытов титрования, мы показали, что при введении 0,1% избытка титранта концентрация МпОГ составляет 8-10 моль/л. Таким образом, ясно, что при использовании цвета избыточного Мп04 для установления точки эквивалентности вводится ошибка менее 0,1 %. Однако можно подобрать окислительно-восстановительный индикатор, при применении которого конечная точка еще точнее соответствовала бы точке эквивалентности. В рассматриваемом случае важнее даже то, что при использовании индикатора конечную точку можно обнаружить еще в тот момент, когда концентрация МпОГ слишком низка, чтобы окислить хлорид-ионы, присутствующие в растворе. Один из таких индикаторов — о-фенаитролиповый комплекс желе-за П), с которым могут происходить следующие превращения [c.235]

При малых Ксм отклонение от прямолинейной зависимости вблизи точки эквивалентности наблюдается в более широком интервале. Однако, как показывают экспериментальные исследования, при величине К см = 50 момент эквива-лентности может быть установлен экстраполяцией прямолинейных участков, удаленных отточки эквивалентности, с достаточной точностью. Таким образом, метод без-ьшдикаторного спектрофометриче-ского титрования можно применять для определения малых концентраций с использованием малоустойчивых комплексов. [c.60]

Во многих случаях при титровании требуется автоматическое изменение скорости подачи титранта. Для перемешиваипя раствора в аналитической ячейке, установления потенциала (ил силы тока) в цепи электродов необходимо несколько секунд. Поэтому для достижения максимальной точности определения момента конца титрования, которую могут обеспечить электрометрические методы, скорость подачи титранта при подходе к точке эквивалентности не должна превышать 0,3—0,5 мл/мш . Такая скорость в течение всего процесса титрования, разумеется, не применима, если емкость автоматической бюретки более 2—3 мл. Для сокращения продолжительности титрования, как и при обычных лабораторных анализах, вначале титрант вводят быстро, а при приближении к точке эквивалентности, что определяется по соответствующему изменению контролируемо величины (потенциал, сила тока), скорость введения раствор , резко уменьшают до величины, гарантирующей получение максимальной точности. Это достигается специальной конструкцией запорных устройств автоматических бюреток или системы привода. В некоторых титрометрах скорость ввода титранта из- [c.70]