Тионалид тиосульфат натрия

К раствору хлорида родия, содержащему 0,25—10,0 мг родия, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты. Выпаривают до паров серной кислоты для удаления хлоридов. Разбавляют раствор водой до 50 мл и приливают в избытке отмеренный объем стандартного раствора тионалида в уксусной кислоте. Нагревают в течение 1 час до коагуляции желтого осадка тионалида родия. Горячую смесь фильтруют и промывают осадок небольшим объемом уксусной кислоты. Фильтрат охлаждают, прибавляют небольшой избыток 0,01 н. раствора иода и титруют его 0,01 и. раствором тиосульфата натрия. [c.94]

Расчет результатов определения довольно сложен, так как методика основана на двух обратных титрованиях. Количество родия определяют по количеству затраченного тионалида. Последний определяют косвенно, прибавляя избыток иода, который в свою очередь определяют титрованием тиосульфатом натрия. Поэтому удобнее всего установить титр в две стадии, каждая из которых проводится по вышеприведенной методике. Желательно, чтобы нормальность растворов тиосульфата натрия и иода была одинаковой. [c.95]

На первой стадии точный объем стандартного раствора родия сливают с соответствующим точно измеренным объемом раствора тионалида. Далее поступают, как описано в методике выше. Избыток тионалида, находящийся в фильтрате, обрабатывают, например, 20 мл 0,01 н. раствора иода, избыток которого титруют 6,0 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия. Следовательно, на избыток тионалида идет 20,0—6,0=14 мл 0,01 н. раствора иода. [c.95]

На второй стадии повторяются те же процедуры, что и на первой, но без прибавления раствора соли родия. Тогда если, например, на 20,0 мл 0,01 н. раствора иода расходуется 4,5 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, то количество раствора иода, эквивалентное избытку тионалида, равно 20,0— —4,5=15,5 мл. Следовательно, разность 15,5—14=1,5. л эквивалентна количеству родия, взятому на первой стадии. Из этого опыта может быть найден фактор для родия, выраженный в миллилитрах раствора иода. [c.95]

Осадок можно растворить в смеси из 3 ч ледяной уксусной кислоты и 1 ч. 1 М раствора серной кислоты. Для определения концентрации тионалида в растворе, количество которого эквивалентно концентрации таллия, добавляют избыток 0,02 н. раствора иода, содержащего иодид калия, и через несколько минут титруют непрореагировавший иод 0,02 н. раствором тиосульфата натрия по крахмалу в качестве индикатора 1 мл 0,02 н. раствора иода соответствует 4,09 мг таллия. [c.155]

Обычно используемый в качестве осадителя тионалид применяют для титриметрического определения родия. Киниц и Ром-бок [302] выпаривали растворы хлорида родия с серной кислотой для превращения хлоридов в сульфаты, так как хлорид родия, осаждаясь в виде смещанного соединения с тионалидом родия, мещает определению. Метод основан на осаждении родия избытком тионалида и титровании последнего стандартным раствором иода. Иод добавляют с небольшим избытком, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия. Метод прост, но менее точен, чем гравиметрический. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология