Применение стандартных растворов иода

Определение ионов меди (II) представляет собой пример применения косвенного иодометрического титрования и основано на взаимодействии Си -ионоз с Л -ионами, сопровождающемся (вопреки ожиданиям) окислением ионов иода в элементарное состояние, и последующем титровании выделившегося в эквивалентном количестве иода стандартным раствором тиосульфата. Реакцию можно представить следующим уравнением [c.216]

Было разработано несколько методик применения иодата калия в качестве окислителя, которые нельзя отнести ни к прямым, ни к косвенным иодометрическим методам титрования. Если титруют подходящий восстановитель стандартным раствором иодата калия в кислой среде, исходная порция иодата восстанавливается до свободного иода [c.343]

Их делят на две категории. К первой относятся методы, основанные на титровании легко окисляющихся веществ стандартным раствором иода. Эти прямые, или иодиметрические, методы находят ограниченное применение, поскольку иод — относительно слабый окислитель. Косвенные, или иодометрические, методы основаны на применении стандартного раствора тиосульфата натрия или мышьяковистой кислоты для титрования иода, выделяющегося при взаимодействии окислителя с избытком иодида калия. Количество образовавшегося иода химически эквивалентно количеству окислителя и поэтому служит основой анализа. [c.395]

Иодиметрический метод определения сульфитов находит широкое применение. Для определення сульфита в промышленных водах Британские стандарты рекомендуют подкисление анализируемого раствора, прибавление избытка стандартного раствора KIO—KI и титрование неизрасходованного иода стандартным раствором тиосульфата [14]. Фактически такая же методика предложена Обществом аналитической химии [15]. Стандартные методы исследования вод [16] рекомендуют аналогичную методику с тем лишь исключением, что предлагается прямое титрование анализируемого раствора смесью КЮз с KI. [c.583]

Применение стандартных растворов иода [c.399]

Таким же путем определяют разнообразные окислители (например, Fe , СгзО ), добавляя анализируемый раствор к избытку тиосульфата и оттитровывая остаток последнего электрогенерированным иодом [467]. Косвенное определение окислителей можно проводить также с применением стандартного раствора аскорбиновой кислоты, избыток которой с большой точностью титруется электрогенерированным иодом. С помощью такого приема определяют, например, в присутствии больших количеств Fe . В этом случае титрование ведут в атмосфере азота в электролите, содержащем метафосфорную кислоту (pH = 2,4). При титровании избытка аскорбиновой кислоты порядка 50—500 мкг ошибка [c.54]

Непрямой метод с применением иода [2]. Окисление гидразина иодом происходит легко в щелочном растворе. Для того чтобы избежать ошибки, обусловленной образованием иодата, пользуются большим избытком иода и добавляют последний в раствор гидразина перед добавлением щелочи. Ошибки, связанные с потерей гидразина из щелочного раствора, могут быть снижены, если иод добавлять быстро. Если соблюдать рекомендуемый порядок добавления реагентов, то определение может быть выполнено с точностью до 0,2 /о. Для проведения анализа необходимы следующие реактивы стандартный раствор иода, стандартный раствор тиосульфата, 2 н. раствор едкого натра, 2 н. раствор серной кислоты и раствор крахмала. [c.154]

Выделяющийся иод титруют стандартным раствором тиосульфата. Избыток нитрита и оксиды азота удаляют введением карбамида. Карбамид можно вводить в подкисленный раствор перед добавлением нитрита, так как реакция между карбамидом и нитритом или оксидами азота проходит медленно, в то время как иодид быстро реагирует с нитритом. Хлорид не мешает определению, если присутствует в равных или больших по сравнению с иодидом концентрациях. Метод, по-видимому, не нашел широкого применения. [c.386]

Ход анализа. Анализируемый раствор бихромата в колбе, закрывающейся пробкой, разбавляют водой до 100 мл и добавляют 2 г KI. Вводят 2 М раствор НС1 для создания концентрации кислоты 0,4 М. Закрывают сосуд пробкой и оставляют в темном месте на 5 мин, разбавляют раствор, приливают еще 50 мл воды и титруют выделившийся иод стандартным раствором тиосульфата с применением крахмала как индикатора. [c.56]

Для окислительно-восстановительного титрования перманганата применяют также другие восстановители, в том числе соединения Си, Sn , W", U , V [17], однако преимущества применения этих восстановителей не очевидны. Сравнительно простой окислительно-восстановительный метод основан на взаимодействии перманганата с кислым раствором KI и последующем титровании выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата. Избирательность определения часто достигается применением маскировки. Например, в указанном выше методе перманганат (или хромат) можно определять в присутствии железа (III), которое маскируют гексаметафосфатом [18]. При определении 13—65 мг марганца (в виде MnO ) в присутствии 10—340 мг Fe + ошибка составляет 0,3%. [c.159]

В случае использования иод-крахмальной реакции трудно получить воспроизводимые результаты. Это обстоятельство можно объяснить, с одной стороны, зависимостью устойчивости возникающей окраски от концентрации иодида калия, с другой — невозможностью приготовления стандартных растворов крахмала. Применение этой реакции позволяет определять до 0,1 мг хлора в 1 л раствора [289]. Более высокие концентрации хлора лучше определять по светопоглощению раствора элементного иода, поскольку желтая окраска растворов иода находится в прямой пропорциональной зависимости от его содержания. По чувствительности фотометрическая иодометрия значительно уступает о-толи-диновому методу. [c.65]

При титровании сульфата гидразина сильными основаниями в водных растворах наблюдаются две точки перегиба [23], одна из которых соответствует нейтрализации 1 моля ионов водорода, а вторая — превращению иона гидразония в неионизированное гидразиновое основание. Первая точка перегиба достаточно отчетлива, благодаря чему сульфат гидразина может быть использован в качестве первичного стандарта его применяют для титрования растворов гидроокисей щелочноземельных металлов и карбоната натрия [24]. Поскольку сульфат гидразина может быть легко очищен перекристаллизацией и в связи с тем, что это соединение сравнительно мало гигроскопично, оно получило применение для различных аналитических целей, например для определения титра раствора иода [25, 26], а также для определения титра и титрования растворов других окислителей (иодата и бромата) [27]. Все эти случаи применения основаны на восстановительной способности гидразина. Поэтому следует соблюдать осторожность и все определения проводить в стандартных условиях, для которых хорошо известно соотношение между количествами продуктов, получаемых в результате окисления гидразина. [c.165]

Метод с применением резорцина. Приготовляют серию стандартных растворов, содержащих от 2 до 40 мг л пирокатехина. Переносят по 2 мл каждого раствора в пробирки с притертыми пробками, прибавляют в каждую пробирку по 1 мл буферного раствора, имеющего рН=5,7 (см. определение резорцина), по 0,25 мл 0,05%-ного раствора резорцина, по 1,5 мл 0,1-н. раствора иода и спустя, 2 мин. оттитровывают избыток иода 0,1-н. раствором тиосульфата, прибавив две капли раствора крахмала. Избытка тиосульфата надо избегать, так как он приводит к [c.328]

Возможно применение такой же установки, что и при обычной потенциометрической схеме (см. рис. 20). При этом сопротивление / подбирается таким, чтобы разность потенциалов между платиновыми электродами, опущенными в реактив Фишера, составляла 10—15 мв в этом случае через раствор будет протекать постоянный ток, достаточный для того, чтобы отклонить стрелку гальванометра почти на всю шкалу. При добавлении стандартного раствора воды в метаноле стрелка гальванометра все время остается смещенной вплоть до приближения к конечной точке. Когда почти весь свободный иод в растворе окажется восстановленным, гальванометр становится весьма чувствительным к каждой порции добавляемого раствора воды в момент, соответствующий конечной точке, стрелка гальванометра резко останавливается на нулевом положении. Как показали наблюдения, прямое титрование образцов реактивом Фишера является менее чувствительным. [c.90]

Фишер [1] отметил применимость его реактива для определения воды в бензоле. В образце бензола, содержавшем 0,034% воды, количество воды, определенное по методу Фишера, было равно 0,031%. В другом образце бензола значение, определенное методом титрования, было равно 0,043%, а методом с применением гидрида кальция — 0,046%. При анализе третьего образца методом титрования было обнаружено 0,016% воды, а при анализе с гидридом кальция минимальное значение составляло 0,009%. Применительно к последнему случаю Фишер отметил, что слишком высокие значения получались, когда гидрид кальция реагировал в течение долгого времени при энергичном перемешивании, однако в подтверждение этого он не привел соответствующих аналитических данных. Типичный диен, 1,3-пентадиен, был подвергнут прямому титрованию 25 мл образца (два параллельных опыта) были растворены в 50 мл сухого метанола при анализе было обнаружено 0,090 + 0,005%. К третьему образцу был добавлен реактив Фишера в избытке, приблизительно равном 15 мл, и через 30 мин. раствор был подвергнут обратному титрованию стандартным раствором воды в метаноле количество воды, эквивалентное вошедшему в реакцию иоду, составляло 0,092%, что находилось в хорошем согласии с результатом, полученным при прямом титровании реактивом Фишера, и свидетельствовало о том, что в данном случае не происходило присоединения иода к диену по месту двойной связи [8]. [c.125]

Отдельно проводят контрольное титрование метилового спирта, примененного для приготовления стандартного раствора. Для этого отбирают сухой пипеткой 5 мл спирта в сухую коническую колбу емкостью 50 мл и титруют иод-пиридиновым раствором до перехода окраски в темно-коричневую. [c.76]

Методы измерения интенсивности окраски. Измерение интенсивности окраски лучше всего производить с помощью фотоколориметра, фотометра и колориметра. При этом рекомендуется применять светофильтр с областью пропускания 450 т . Можно пользоваться и колориметрическим титрованием. Применение метода стандартных серий мало удобно, так как при стоянии иодидных растворов может выделяться свободный иод вследствие окисления кислородом воздуха. [c.207]

Полученная окраска сохраняется в течение суток, но метод малочувствителен — молярный коэффициент светопоглощения равен 1780, т. е. значительно меньше, чем по второму методу с применением резорцина. Этот способ аналогичен описанному для определения резорцина, где реактивом служит пирокатехин, здесь, наоборот, реактивом служит резорцин. Проведенные нами исследования показали, что в условиях, в которых работали Виллард и Вутен, такой прием неприменим — добавляемый в избытке резорцин быстро окисляется, вследствие чего раствор в холостом опыте интенсивно окрашивается в сине-фиолетовый цвет разница между интенсивностями окрасок растворов стандартной шкалы визуально трудно различима окраски.не устойчивы восстановление избытка иода тиосульфатом затруднено появлением сине-фиолетового окрашивания образующегося продукта и т. д. [c.328]

Этот метод, но требующий применения стандартных растворов иода, использовался многими исследователями, так как он более удобен, чем метод Флери и Ланге. Недостатком метода является, однако, то, что в растворе находится свободный иод и, следовательно, этот метод нельзя применять для соединений, которые до или после окисления могут реагировать с иодом его также нельзя применять для сильнокислых или сильиощелочных растворов. Аликвотную пробу испытуемого раствора нейтрализуют раствором бикарбоната натрия и добавляют иодистый калий только до выделения иода из перйодата. [c.65]

Непосредственное использование индуцированной реакцнп взаимодействия между ионами ВгОз и мышьяковистой кислотой требует введения веществ-индукторов. В методе анализа сильнокислых смесей, содержащих ванадат-иоиы, реакцию инициируют протоны, причем непрореагировавший восстановитель титруют стандартными растворами иода по крахмалу [298] или бромата калия — по метиловому оранжевому [239]. В реакции, инициированной добавками бромида калия, избыток арсенит-иона определяют по расходу раствора хлорамина Б с применением индигокармина в качестве индикатора [744[. Пользуясь различным влиянием pH на скорость взаимодействия бромат- и иодат-ионов с ар-сепит-ионами, в принцппе можно определить оба компонента в смеси. [c.34]

Иодометри.ческие методы основаны на применении стандартного раствора тиосульфата натрия для титрования иода, выделившегося при взаимодействии определяемого окислителя с избытком иодида калия (при титровании по замещению) или оставшегося в избытке при медленном взаимодействии определяемого восстановителя с фиксированным объемом стандартного раствора иода (в случае обратного титрования). [c.309]

Прямые реакции с иодом. Стандартный раствор иода, который является слабым окислителем, можно применять для титрования сильных восстановителей. Широкие возможности его применения можно проиллюстрировать кратким перечислением некоторых примеров титрование As в гидрокарбонатном растворе в присутствии крахмала в качестве индикатора определение олова после восстановления его до Sn свинцом, сурьмой, алюминием, никелем или железом определение таллия (III) после восстановления его до таллия (I) определение сульфидов либо прямым титрованием раствором иода, либо косвенным способом, основанным на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании определение тиоацетамида титрованием иодом как основа микроопределения ионов тяжелых металлов определение сульфитов обратным титрованием раздельное определение гипофосфита и фосфита в одной пробе титрованием при двух различных значениях pH определение цианидов по количественной реакции с иодом в щелочной среде определение титрованием иодом ряда органических соединений [78], например, полифенолов, аскорбиновой кислоты, меркаптанов, мочевой кислоты, гидразинов, фенолов, дитиогликолевой кислоты, металлорганических меркаптидов, алкильных соединений алюминия и др. Йодные числа применяют в качестве меры нена-сыщенности жиров и масел. Подробное описание многих методов анализа с использованием иода можно найти в руководстве Кольтгофа и Белчера [1]. [c.399]

Ход анализа. Нейтрализуют при необходимости раствор арсеиита, добавляют 1 г МаНСОз и титруют стандартным раствором иода до устойчивой голубой окраски с применением крахмала как индикатора. [c.19]

Впервые эта реакция была применена Рейхом [2], который положил ее в основу метода анализа печных газов на присутствие в них сернистого ангидрида. Газы пропускались через стандартный раствор иода в растворе иодистого калия, содержащем крах-М1ал, до исчезновения синей окраски. Зная объем газа, прошедшего через раствор, и количество иода в растворе, можно вычислить концентрацию сернистого ангидрида в газе. Этот метод получил широкое применение. Попытки использовать его для непосредственного определения сернистого ангидрида в газах, образующихся при камерном процессе получения серной кислоты, оказались неудачными в связи с тем, что азотистая кислота вновь окисляет образовавшуюся иодистоводородную кислоту [c.42]

Иод определяют титрованием 0,05 н. стандартным раствором арсе-нита натрия бескомпенсационным методом с применением биметаллической пары электродов платина/графит. При этом I2 восстанавливается арсенитом до иодида. [c.67]

Колориметрирование. Стандартные растворы для коло-риметрирования готовят из раствора иода в окислительной смеси, разбавленной водой. Окислительную смесь готовят в маленькой колбочке с длинной шейкой (см. стр. 62). Этим избегается выделение некоторого добавочного количества иода из окислительной смеси, которое происходит при применении большой колбы, если лабораторный воздух содержит восстановители. Около 5 мл холодной окислительной смеси вливают в колбочку с прошлифованной пробкой и растворяют в ней около 10 мг возогнанного иода. Навеска иода не должна быть больше 20 мг. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают водой до метки, соблюдая все выше сказанные предосторожности. Этот раствор хранят в склянке из желтого стекла с хорошо пришлифованной пробкой. Раствор годен для приготовления стандартных раство ров в течение недели. [c.65]

Твердые электроды, чувствительные к кадмию, меди и свинцу, изготавливают из смешанных кристаллических мембран, состоящих из сульфида серебра, к которому добавлены соответственно dS, uS или PbS. Электроды, селективные к тиоцианату, хлориду, бромиду и иоди-ду, получаются, если сульфид серебра, содержащий тонкоизмельченные хорошо диспергированные AgS N, Ag l, AgBr или Agi, спрессован в форме диска или шарика и вставлен в донышке стеклянной трубки, как показано на рис. 11-8. Смесь иодида и сульфида серебра используется для изготовления твердого мембранного электрода, который подходит для измерения цианид-иона. Индивидуальный поликри-сталлический сульфид серебра, спрессованный обычным методом в шарик, может служить для приготовления твердого электрода, который чувствителен как к сульфид-иону, так и к иону серебра. Кроме того, он является важным индикаторным электродом Для потенциометрических титрований смесей галогенидов или цианида стандартным раствором нитрата серебра. Некоторые аналитические применения твердых электродов, а также мешающие вещества приведены в табл. 11-4. [c.386]

Остаточный хлор в пробах сточных вод не может быть надежно определен с помощью методики OTA из-за наличия органических соединений. Большую точность обеспечивает применение иодометрического метода. В пробу сточной воды добавляют замеренный объем стандартного раствора окиси фениларсина или тиосульфата, избыточное количество иодида калия и ацетат-буферный раствор (для поддержания значений рП в пределах 3,5—4,2). Остаточный хлор окисляет эквивалентное количество иодида в свободный иод, который в свою очередь немедленно превращается в иодид при взаимодействии с восстанавливающим агентом. Количество оставшейся окиси фениларсина определяют затем путем титрования стандартным йодным раствором. Таким образом, удается исключить контакт свободного иода со сточной водой. Конечную точку титрования определяют с помощью крахмала, дающего синюю окраску в присутствии свободного иода. Другой, более точный способ фиксации конечной точки включает в себя использование амперометрического титрования (рис. 2.14) с регистрацией изменения электропроводности титруемого раствора. Отклонение стрелки регистрирует присутствие свободного иода и конечную точку титрования. Этот прибор может применяться для измерения содерл<ания свободного остаточного хлора или для дифференцированного определения монохлораминовой и ди.хлора.миновой фракций связанного остаточного хлора. [c.37]

Свободный иод можно оттитровать стандартным раствором тиосульфата. В первых опубликованных работах использовали Н2504. Описано [5] применение фосфорной кислоты, при этом для завершения реакции раствор необходимо выдерживать в течение 5 мин. [c.328]

Для титрования тиосульфата использованы следующие окислители перманганат и манганат калия, медь(III), гипобромиты, гипохлориты, ванадий(V), монохлорид иода, хлорамин Т, гексацианоферрат (III), таллий(III), перхлораты, церий(IV), перйодат натрия, тетраацетат свинца [8, 9, 31]. В некоторых случаях методики, разработанные с применением этих окислителей, сложны или связаны с критическими ограничениями. Довольно часто в качестве окислителя используют церий (IV). Тиосульфаты (как и отдельные политионаты) быстро окисляются сульфатом церия (IV) в 2 М H IO4 при 85°С [32]. Избыток церия (IV) титруют стандартным раствором оксалата натрия. Для титрования неизрасходованного церия применяют также стандартный раствор железа(II) с ферроином в качестве индикатора [33]. [c.601]

Наибольшее применение имекут электроды сравнения, содержащие те же электрохимические системы, какие используются в стандартных электродах это каломельный электрод, сульфатнортутный, хлоро-серебряный и т. п., но в принципе здесь можно применить любой электрод, на поверхности которого происходит достаточно быстрая электрохимическая реакция. Например, электродом сравнения с постоянным значением потенциала может служить платиновая проволока, погруженная в достаточно концентрированный раствор иода и иодида калия. Последний должен быть связан солевым мостиком с анализируемым раствором. [c.429]

ЛИЯ, перемешивают, доводят водой до метки и снова перемеши-вают. Немедленно определяют прозрачность растворов, исполь-Ж зуя светофильтр с максимумом прозрачности при 400 mj. При сравнении в контрольную кювету фотометра помещают раствор, содержащий серную кислоту и иодид калия в тех же концентрациях, что и в анализируемом и в стандартных растворах, приготовленный одновременно с ними. Ощибка от выделения иода вследствие окисления воздухом будет погашаться применением такого раствора в качестве контрольной жидкости, прозрачность которой принимается 100%-ной. [c.267]

Пробу, содержащую ковалентно связанный галоген, разлагают методом Шёнигера [29], далее поглощающий раствор нейтрализуют азотной кислотой и разбавляют дистиллированной водой до стандартного объема. Растворы должны содержать галогенид-ионы в концентрации примерно 10 г-ион/л. Для каждого раствора рассчитывают ионную силу и доводят ее до величин, примерно равных ионной силе тех растворов, для которых была построена калибровочная кривая. Для определения органических веществ, содержащих разные галогены в одной молекуле (хлориодоксихинолин, лиотиронин НС1 и бенгальский розовый), используется иодид-селективный мембранный электрод, так как при его применении хлорид не мещает определению иода. Перед прямым определением хлорида иод любым способом необходимо удалить из пробы или перевести в неактивную форму это можно сделать, например, добавляя по каплям перманганат калия до появления слабо-розового окрашивания. Содержание хлорида устанавливают прямым измерением потенциала хлорид-селективным мембранным электродом. Такой метод быстрее, чем потенциометрическое титрование, однако точность определения в первом случае меньше (см. табл. 6.6). [c.72]

Второй каталитический метод (методика 137) предложен Шиокавой [601] для определения 0,7—6 мкг мл рутения. Этот метод основан на способности рутения катализировать протекающую в сернокислой среде реакцию восстановления хлората калия иодидом калия. Шиокава измерял время, необходимое для образования иода в количестве, достаточном для появления окраски в стандартном растворе конго красного. Последний устойчив в течение двух часов. По сравнению с другими колориметрическими методами этот каталитический метод не имеет почти никаких преимуществ. Построение стандартных кривых затруднительно, и многие элементы, включая и осмий, мешают определению. Для успешного применения этого метода требуется предварительное отделение рутения. [c.167]

Кислород в органических соединениях обычно определяют по разности, поэтому полученные значения включают сумму ошибок определения остальных элементов. В последние годы прямой метод определения, разработанный Шутце и усовершенствованный Унтерзаухером, находит все большее применение. Однако для большинства анализов полимеров, где нужно определять только небольшие количества кислорода, затраты времени на создание и проверку специальной аппаратуры делают этот метод непригодным. Органические соединения подвергают пиролизу в атмосфере азота при этом образуются углеводороды, окись углерода и вода, которые затем пропускают через графитовую колонку, нагретую до 1150°. Двуокись углерода количественно превращается в окись углерода. Выходящие газы пропускают над гранулированным КОН для удаления паров кислотных веществ, которые могут образоваться, если в исследуемом материале присутствуют азот, сера или галогены. Затем газы пропускают через подогретую пятиокись иода, с которой реагирует окись углерода. При этом образуются двуокись углерода и иод. Иод возгоняется и поглощается в трубке с поташом, из которой его вымывают и титруют стандартным раствором тиосульфата. Подробности метода описаны Стейермарком [144, стр. 208]. [c.63]

Образец в 2,76 мМ перекиси бензоила [при анализе которого по методу с применением иодистоводородной кислоты (см. гл. V) было получено значение 99,8%] растворяли в 25 мл этилового эфира, и раствор после добавления к нему 25 мл отработанного реактива Фишера оставляли стоять 30 мин. при комнатной температуре. Количество иода, найденного путем обратного титрования стандартным раствором воды в метаноле, было эквивалентно 100,1 +0,1% перекиси бензоила [2]. [c.367]

Определение натрия в ПАН-лаках [4351. Метод применен для определения натрия (и калия) в ПАН-лаках (10%-ный раствор полиак-рилнитрила в диметилформамиде), в ДМФА, смесях ПАН -Ь иод, ПАН -f- хинон. Предел обнаружения натрия в ДМФА 1 10 %, в ПАН-лаке — 2-10 %. При определении 1 10 % натрия относительное стандартное отклонение составляет 0,01—0,02. Спектры возбуждают в пламени воздух—пропан—бутан, регистрируют на [c.131]

Так как анализ на хлор весьма удобно вести титрованием раствором азотносеребряной соли с применением двухромокалиевой соли в качестве индикатора, то содержание солей Б морской воде обычно выражают хлорностью. Приблизительно хлорность определяется как все количество хлора, брома и иода в граммах на 1 кг морской воды, в предположении, что бром и иод замещаются хлором. Так как это определение зависит от принятых значений атомных весов, которые могут изменяться по решению международной комиссии, то в точных океанографических работах хлорность устанавливается путем сравнения со стандартной нормальной водой , приготовляемой Океанографическим институтом. [c.1165]