Родий тионалидом

Осаждение родия тионалидом [14]. Раствор, содержащий комплексный хлорид родия, вьшаривают на водяной бане до сухих солей для удаления свободной НС1. Сухой остаток растворяют в 50 мл воды (pH 3) и добавляют избыток тионалида в виде 1—2%-ного раствора в ледяной уксусной кислоте. Рас-т-вор доводят до кипения и кипятят не менее 30 мин. Оранжевый осадок отфильтровывают, промывают подогретой концентрированной уксусной кислотой и спиртом. [c.119]

Относительная ошибка определения 1—20 мг родия не превышает 3%. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл. Методика определения родия тионалидом пригодна для определения родия в сернокислых растворах. [c.119]

Избыток тионалида, не вошедшего в реакцию с родием, окисляют иодом и оттитровывают избыток последнего гипосульфитом. [c.143]

Другими методами для качественного обнаружения родия могут служить также реакции с сероводородом, висмутатом натрия, иодистым калием, тионалидом и тиобарбитуровой кислотой, описанные в разделе количественного анализа (см. стр. 219). [c.215]

Метод имеет тот недостаток, что тионалидом осаждается не только родий, но и другие платиновые металлы. [c.219]

К числу органических реагентов, которые можно использовать для гравиметрического определения родия, относятся 1-нит-розо-2-нафтол, 1,2,3-бензотриазол и тионалид. [c.28]

К раствору хлорида родия, содержащему 0,25—10,0 мг родия, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты. Выпаривают до паров серной кислоты для удаления хлоридов. Разбавляют раствор водой до 50 мл и приливают в избытке отмеренный объем стандартного раствора тионалида в уксусной кислоте. Нагревают в течение 1 час до коагуляции желтого осадка тионалида родия. Горячую смесь фильтруют и промывают осадок небольшим объемом уксусной кислоты. Фильтрат охлаждают, прибавляют небольшой избыток 0,01 н. раствора иода и титруют его 0,01 и. раствором тиосульфата натрия. [c.94]

Расчет результатов определения довольно сложен, так как методика основана на двух обратных титрованиях. Количество родия определяют по количеству затраченного тионалида. Последний определяют косвенно, прибавляя избыток иода, который в свою очередь определяют титрованием тиосульфатом натрия. Поэтому удобнее всего установить титр в две стадии, каждая из которых проводится по вышеприведенной методике. Желательно, чтобы нормальность растворов тиосульфата натрия и иода была одинаковой. [c.95]

На первой стадии точный объем стандартного раствора родия сливают с соответствующим точно измеренным объемом раствора тионалида. Далее поступают, как описано в методике выше. Избыток тионалида, находящийся в фильтрате, обрабатывают, например, 20 мл 0,01 н. раствора иода, избыток которого титруют 6,0 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия. Следовательно, на избыток тионалида идет 20,0—6,0=14 мл 0,01 н. раствора иода. [c.95]

На второй стадии повторяются те же процедуры, что и на первой, но без прибавления раствора соли родия. Тогда если, например, на 20,0 мл 0,01 н. раствора иода расходуется 4,5 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, то количество раствора иода, эквивалентное избытку тионалида, равно 20,0— —4,5=15,5 мл. Следовательно, разность 15,5—14=1,5. л эквивалентна количеству родия, взятому на первой стадии. Из этого опыта может быть найден фактор для родия, выраженный в миллилитрах раствора иода. [c.95]

Киниц и Ромбок [302] определяли родин титриметрическн тионалидом (методика 118). Дюваль и др. [303] рекомендовали тионалид для гравиметрического определения. Авторы определяли состав весовых форм при осаждении родия тионалидом и 2-меркаптобензоксазолом с помощью термолиза, причем первый реагент образует комплекс, вес которого не изменяется в пределах между 79 и 250°. Аналитики относятся с осторожностью к использованию такой весовой формы, единственным аргументом в пользу которой служит постоянство состава. В этом случае, а также в ряде других не сообщается, можно ли отмыть органический комплекс родия от осадителя и т. д. По этой причине автор настоящей книги считает, что эти реагенты непригодны для определения родия в виде весовых форм. [c.29]

Родий 2-меркаптобензимидазол (вес.), тиомочевина (вес.), тионалид (вес., титр.), пиперидиндитиокарбамат натрия (титр.), 2.-меркапто- бензоксазол (СФ), 4-нитрозо-Л Л -диметиланилин (СФ), ПАН (СФ), [c.374]

Тионалид с элементами платиновой группы и золотом образует труднорастворимые устойчивые соединения, которые принадлежат к классу внутрикомплексных соединений [72, 74]. Осадки, образуемые тионалидом с металлами, имеют во многих случаях определенный состав и устойчивы к нагреванию, что позволяет использовать их в качестве весовой формы. Высокий молекулярный вес выделяющихся соединений дает возможность определять малые количества элемента. В анализе платиновых металлов и золота тионалид применяется для весового определения платины палладия, родия,. иридия, рутения, осмия и золота и для объемного определения родия. Известен нефеломет-рический способ определения палладия и золота этим реагентом. [c.66]

Родий. Из слабокислых растворов комплексных хлоридов или сульфатов родия (И1) тионалид выделяет соединение состава Rh( 2HioONS)3 [76, 78, 79]. [c.67]

Осаждение платины тионалидом ( -аминонафталидом тиогликолевой кислоты) [14]. Осаждение платины производят по методике, приведенной при определении родия (см. гл. IV, стр. 119). [c.109]

В настоящее время для определения родия в большинстве случаев применяют серусодержащие органические соединения. Эти рагенты не специфичны, но реакции родия с ними очень чувствительны. Кроме того, некоторые из них образуют соединения онределенного состава, служащие весовой формой, что позволяет определять малые количества родия с большой точностью. Наибольшее распространение в качестве аналитических реагентов нашли тиобарбитуровая кислота, тионалид, тиомочевина и 2-меркаптобензотиазол [14, 16, 17, 44], Известны [c.115]

Большинство из упомянутых органических серусодержаш,их реагентов применимо для определения родия в растворах его комплексных хлоридов, но такие соединения, как тиомочевина, тионалид, тиоформамид, могут служить для определения родия и в серн оки олых растворах. При анализе растворов комплексных нитритов родия применим пиперидиндитиокарбаминат. Определяемые количества родия колеблются в широких пределах. [c.116]

Соединение с тионалидом имеет постоянный состав Rh( i2HioONS)s, что позволяет использовать его также в качестве весовой формы для определения микроколичеств родия [50]. В этом случае выделенный осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр с пористым дном № 3, промывают спиртом и горячей водой, высушивают при 120° С до постоянного веса. Коэффициент пересчета на металл 0,1369. [c.119]

Микроопределение родия с тионалидом [122]. Метод применяется для определения родия в сернокислых растворах. Он основан на образовании труднорастворимого соединения родня с тионалидом состава РЬ(СюНиОН5)з. [c.143]

Титрование тионалидом. Определение родия путем титрования тионалидом предложили Кинитц и Ромбок [23]. Производится это следующим образом к сернокислому раствору, содержащему родий, свободному от хлоридов (в 30—50 мл содержится 0,25—10 мг КЬ), прибавляют избыток 1 % -ного раствора тионалида в уксусной кислоте. При нагревании выпадает осадок соединения родия с тионалидом. [c.218]

Обычно используемый в качестве осадителя тионалид применяют для титриметрического определения родия. Киниц и Ром-бок [302] выпаривали растворы хлорида родия с серной кислотой для превращения хлоридов в сульфаты, так как хлорид родия, осаждаясь в виде смещанного соединения с тионалидом родия, мещает определению. Метод основан на осаждении родия избытком тионалида и титровании последнего стандартным раствором иода. Иод добавляют с небольшим избытком, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия. Метод прост, но менее точен, чем гравиметрический. [c.94]

Тионалид дает труднорастворимые белые или светлоокрашенные внутрикомплексные соединения типа Ме (С12НюОЫ5)2 с большинством металлов сероводородной группы Реактив используется главным образом для весового или объемного определения этих металлов, но находит также применение в косвенном колориметрическом анализе, который основан на восстановлении фосфорновольфрамомолибденовой кислоты тионалидом, связанным в металлокомплексе (см. определение таллия, стр. 748). Описано нефелометрическое определение меди, ртути и мышьяка при помощи тионалида. Тионалид, подобно сероводороду, осаждает медь, серебро, золото, ртуть, олово, мышьяк, свинец, висмут, платину, палладий, родий и рутений из разбавленных растворов в минеральной кислоте. Эти осадки чрезвычайно труднорастворимы (см. табл. 29). [c.168]

Как и для большинства других платиновых металлов, пригодными для осаждения родия и иридия являются такие реагенты, которые в качестве донорных атомов содержат серу. Оба элемента можно осадить при помощи тионалида (НЬ [558, 1734] 1г [1734]) (см. ниже) и 2-мер-каптобензтиазола (НЬ [839] 1г [124, 2209]), а родий —при помощи 2-меркаптобензоксазола (I) [839]. Гравиметрическое отделение родия [c.193]

РОДИЙ 2-меркаптобензимидазол (вес.), тиомочевина (вес.), тионалид (вес., титр.), пиперидиндитиокарбамат натрия (титр.), [c.358]

Родий Тиобарбитуровая кислота Тиомочевина Тионалид ВесовЬй [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология