Модифицированный метод Прегля

Основы органического микроанализа разработал Прегль, биохимик по специальности. В 1912 г. он выступил с первой публикацией, а в 1916 г. с монографией Количественный органический микроанализ . Преглем и его последователями были проверены и переработаны многие методы макроанализа, которые в свое время не укрепились в науке, в частности возрожден был метод определения азота по Дюма, а для определения галогенов модифицирован метод Кариуса. [c.308]

Мамарил и Мелон [104] впервые предложили газохроматографический метод определения галогенов. Содержание углерода, хлора, брома и иода в органических соединениях определяли после сжигания в токе кислорода согласно модифицированному методу Прегля. После поглощения образовавшейся воды диоксид углерода и галогены вымораживали жидким азотом, затем вытесняли током газа-носителя гелия и разделяли на колонке с хромосорбом Р и силиконовым маслом в качестве жидкой фазы с использованием детектора по теплопроводности. [c.364]

Наглядное представление о применении методов высушивания в сушильном шкафу дает табл. 3-5. В большинстве случаев приведены также результаты определения влажности другими методами. Обычно в качестве метода сравнения применяли метод Дина— Старка, описанный в гл. 5. В некоторых случаях для получения контрольных результатов использовали титрование реактивом Фишера, высушивание в вакуум-эксикаторе или модифицированный метод Прегля. Последний метод может быть применен также в микромасштабе. По-видимому, при высушивании в сушильном шкафу результаты, как правило, являются надежными. Однако в некоторых случаях при высушивании происходит выделение других летучих компонентов, помимо воды. Возможно, это является результатом неполного удаления воды или деструкцией анализируемой пробы. [c.88]

Модифицированный метод Прегля [206] [c.148]

При серийных определениях воды в картофельном крахмале образец сначала частично высушивают при 130 °С в воздушном сушильном шкафу в течение 0,5 ч при атмосферном давлении. Окончательное высушивание выполняют с помощью модифицированного метода Прегля (см. табл. 3-9). [c.149]

При температуре выше 75 °С наблюдается частичное потемнение образцов, хотя после нагревания при 75 °С в течение 41 ч дополнительная потеря массы составляет всего около 0,1% по сравнению со ступенчатым нагреванием в течение 24 ч при 100 и 140 °С, соответственно. Эти же исследователи, используя модифицированный ими метод Прегля в качестве метода сравнения, разработали экспресс-методику, которую они предложили при- [c.107]

Мозель [256] сравнивает результаты определения влажности различных пищевых продуктов высушиванием до постоянной массы в хорошо вентилируемом воздушном сушильном шкафу при 100—105 °С и атмосферном давлении с результатами высушивания по модифицированному методу Прегля при 70 °С и давлении 1 мм рт. ст. (высушивающий агент Р2О5, см. разд. 3 1 и 3.1.4). Оказалось, что для казеина, различных сортов муки и картофельного крахмала результаты высушивания по методу Прегля соответственно на 0,5—0,8 % выше, чем при высушивании в сушильном шкафу. Заниженные результаты, полученные в последнем случае, можно объяснить неполным удалением воды. [c.106]

Описание методов Кьельдаля и Дюма, модифицированных для микроанализа, приведено в книге [4] на с. 467—509. В дальнейшем обсуждаются достоинства и недостатки этих двух методов и приводится обзор только тех работ, которые были опубликованы после 1960 г. Следует отметить, что после работ Прегля, в которых метод Дюма был приспособлен для микроанализа, в этой области не наблюдалось каких-либо значительных достижений, если не считать опубликованных недавно исследований по разработке метода определения азота в соединениях, для которых классический метод Прегля дает заниженные результаты. Подобным же образом усовершенствован и метод Кьельдаля. Метод Тер-Мейлена обсужден подробнее, поскольку, согласно последним данным, он в ряде случаев оказывается более быстрым и надежным, чем методы Кьельдаля и Дюма. [c.334]

Метод Дюма, модифицированный Преглем применительно к микроанализу, более универсален, чем метод Кьельдаля. Большинство нитро-, нитрозо-, азосоединений и т. д., которые не содержат аминного азота, можно легко определить этим методом без влияния посторонних веществ и потерь азота. Недостаток его в сравнении с методом Кьельдаля состоит в том, что с его помощью можно анализировать лишь очень малые количества веи1,ества (порядка нескольких миллиграммов). Даже при полумикроопределениях величина навески не должна превышать 50—100 мг. В связи с этим метод Дюма не пригоден для анализа веществ с относительно низким содержанием азота. [c.342]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология