Газохроматографические методы определения пестицидов

Для количественного определения пестицидов используют различные методы. Они различаются по специфичности, чувствительности, точности и области применения. Так, для определения пестицидов в препаратах или в рабочих жидкостях можно использовать более грубые методы, поскольку аналитик имеет дело с большим количеством активного вещества. Для определения токсических веществ в растениях, почвах, воде, воздухе и других объектах нужны чувствительные методы, позволяющие обнаружить и определить менее 10 мг вещества в 1 кг ( л) пробы. Учитывая это, для определения активного вещества в препаратах или рабочих жидкостях используют титриметрические, колориметрические и хроматографические методы. Для количественного определения пестицидов в биологических пробах и объектах окружающей среды наибольшее распространение получили хроматографические методы, главным образом хроматографические в тонком слое и газохроматографические методы. [c.194]

Определение тонкослойной и газовой хроматографией хлорорганических пестицидов в ССЕ-экстракте. Хлорорганические пестициды можно определить [291] и в ССЕ-экстракте (разд. 5.I3.I) предварительным отделением их на тонкослойной пластинке и последующим определением газохроматографическим методом. [c.166]

В настоящее время, когда многие лаборатории занимаются исследованием пестицидов, возникает необходимость в освещении эффективных газохроматографических методов определения пестицидов в биологических объектах. Это связано также и с обслуживанием хроматографов, созданных специально для указанных целей. [c.10]

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ [c.166]

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ [c.3]

Газохроматографические методы анализа можно применить и для определения пестицидов, пользуясь специфическими детекторами. [c.166]

ПХБ, ПХТ и ПХН извлекаются из воды одновременно с ХОП и мешают определению пестицидов методом ГЖХ, так как времена удерживания отдельных изомеров полностью совпадают с таковыми для основных ХОП. В ряде случаев сигналы, полу" чаемые от ПХБ, ошибочно принимали за сигналы от ХОП, что приводило к неправильной оценке загрязнения воды пестицидами, В связи с этим задача определения ХОП в воде усложняется. Предлагаемый газохроматографический метод определения ХОП в воде позволяет раздельно определять основные ХОП и ПХБ. [c.322]

Из других методов очистки экстрактов и извлечения пестицидов следует отметить очистку минеральными кислотами (очистка серной кислотой) [54], кодистилляцию [330], способы вымораживания [354], сублимацию [2, 100] и тонкослойную хроматографию [265, 378]. Однако первый из указанных способов неприемлем нри газохроматографическом определении пестицидов с ЭЗД из-за присутствия кислоты в экстракте. [c.97]

Применение ФИД (лампы 10,2 и 11,7 эВ) в сочетании с ПИД позволяет идентифицировать в атмосферном воздухе микропримеси сернистых газов, а в комбинации с ЭЗД эта система дает возможность идентификации и селективного определения пестицидов. Подобные варианты газохроматографического анализа были положены в основу мониторинга атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны промышленных предприятий [36]. Использование ЭЗД для селективного определения Ре(С0)5 в Ni( 0)4 в 15-20 раз сокращает время анализа по сравнению с традиционным химическим методом [146]. Надежность определения увеличивается после устранения влияния матрицы в процессе пробоподготовки, а С составляет 0,1 ррт. [c.421]

Учитывая высокую эффективность такого метода очистки экстрактов, можно полагать, что он найдет широкое применение при газохроматографическом определении пестицидов в биологических объектах. Однако необходимы дополнительные исследования. [c.106]

В предыдущих разделах мы касались отдельных этапов газохроматографического определения пестицидов, а в некоторых случаях методы освещались достаточно полно. Эта глава дополняет предшествующие. Она посвящена определению остаточных количеств различных пестицидов и продуктов их обмена в биологических объектах. Указанные методы иллюстрируют широкие возможности газохроматографического анализа пестицидов и могут оказаться полезными в практической и исследовательской работе. [c.117]

Наиболее перспективными методами определения органических веществ являются хроматография, полярография и спектрофотометрия. Они позволяют с достаточной избирательностью, чувствительностью и экспрессностью определять большую часть органических компонентов в сточных водах производств химической нромышленности. Применение газохроматографического метода для определения веществ в сточных водах производства и переработки пластмасс и синтетических смол позволило определять более 20 органических веществ различных классов (ацетон, бензол, малеиновый ангидрид, акрилонитрил, циклогексанол, эпихлоргидрин, метилметакрилат и др.). На основе газо-жидкостной и газовой хроматографии разработаны методики определения более 30 хлорсодержащих органических веществ. Метод с использованием стадии предварительного концентрирования на активном угле марки АР-3 позволяет определять галогенсодержащие вещества в природных и сточных водах в концентрациях 10 — 10" % с относительной ошибкой 15—30%. Применение хроматографии, а также колориметрии и спектрофотометрии позволяет определять остаточные количества пестицидов в воде. Чувствительность определения 0,002—0,005 мг/л. [c.80]

Для успешного проведения анализа остатков пестицидов в продуктах питания и других объектах необходимо максимальное использование возможностей всех блоков газохроматографической установки, оптимальный режим их работы, так как часто бывает необходимо вести определение на пределах технических возможностей газохроматографического метода. [c.110]

Очистка экстракта от растительных примесей зависит от природы образца, химического строения пестицида, чувствительно сти и избирательности метода определения и т. п. Чем менее специфичен метод определения, тем тщательнее должна быть очистка. При газохроматографических или биологических методах анализа допускается менее тщательная очистка экстракта. [c.93]

Пивоваров Г. А. Возможности газохроматографического анализа при определении остаточных количеств пестицидов. Материалы Всес. совещ. — Методы анализа пестицидов в препаратах, продуктах питания, почве и воде . Кишинев. Изд-во ЦК КПМ, [c.363]

В настоящее время большинство качественных и количественных определений органических хлорсодержащих пестицидов проводят газохроматографическими методами. БХ используют для группового разделения, подтверждения результатов ГХ анализа и определения продуктов разложения, которые не удается проанализировать с помощью газовой хроматографии. [c.327]

Важным практическим применением РГХ в анализе загрязнений воды и воздуха является определение чрезвычайно токсичных изоцианатов, используемых в качестве пенообразующего агента в синтезе пенополиуретанов (пороло-ны), в производстве пестицидов, в металлургии и др. Прямое газохроматографическое разделение реакционноспособных изоцианатов является проблематичным, что объясняется наличием у этих ЛОС системы кумулированных связей —N= =0. Поэтому, как правило, эти токсичные соединения определяют методом РГХ, что одновременно позволяет увеличить достоверность идентификации целевых компонентов. [c.325]

С целью оценки качества разных методов в конкретных условиях их использования арбитражной службой Англии в разных лабораториях был выполнен анализ образцов вод с известным (введенным) содержанием примесей. Из 27 средних результатов определения девяти элементов-металлов 23 оказались завышенными, а из 15 средних результатов определения 15 пестицидов 14 оказались заниженными. Определение пестицидов характеризуется общей погрешностью, примерно в 2-3 раза превышающей погрешность определениия металлов. В частности, отмечено, что методы атомной абсорбции являются превосходными или приемлемыми (в предложенной классификации) для определения металлов, а газохроматографические методы определения пестицидов не приводят к погрешностям, в среднем менее 50%. [c.169]

Метод дает возможность определить очень низкие содержания пестицидов в питьевой и поверхностной водах — на уровне 5—70 нг/л. Газовая хроматография не единственный метод определения пестицидов в воде и почве, для этой цели успешно применяют в последние годы и ВЭЖХ (см. главу II). Однако с учетом высокой специфичности газохроматографических детекторов (ЭЗД, ТИД, масс-спектрометр, ПФД и др.) результаты газохроматографической идентификации надежнее. [c.108]

Газохроматографический метод определения ртутноорганических соединений в биологических объектах разработан также в Японии [413а]. В данном случае для связывания пестицидов применяют глутатион, а быстрое хроматографирование соединений, содержащих ртуть, достигается на коротких колонках с ПЭГ. Из неподвижных фаз эффективным оказался ДЭГС. На этой фазе нам удалось разделить метил- и этилмеркурхлорид. Использовали колонку 30 сл X 3 мм, заполненную силанизированным целитом 545 (80—100 меш) с 30% ДЭГС, а хроматографирование веществ проводили при температуре 150—160°. Однако время удерживания фенилмеркурацетата достигало 30 мин. даже при температуре колонки 180°. Менее эффективными были фазы SE-30 и ПЭГ с молекулярным весом 6000. В последнем слзгчае пики исследуемых соединений были ассиметричны, наблюдалось хвостование . [c.146]

I,173-175 РЖХим,1974,I9PI57. Быстрый газохроматографический метод определения остаточных количеств пестицидов в молоке. [c.234]

При определении пестицидов в соответствии с методами Управления по охране окружающей среды в настоящее время используются газохроматографические детекторы, селективные по отношению к галогенам, сере, азоту и фосфору. Однако электроноза-хватный детектор и детектор по электропроводности не позволяют дифференцировать Р, С1 и Вг. В пламеннофотометрическом детекторе может наблюдаться гашение. Сигнал этого детектора нелинеен. Пестициды содержат различные гетероатомы, поэтому их было бы целесообразно анализировать методом ГХ с атомно-эмиссионным детектором и микроволновой гелиевой плазмой. Используя этот метод, можно получить полные элементные профили и/или детектировать индивидуальные элементы в молекулах. Иа рис. 8-34 и 8-35 представлены специфические хроматограммы элементов, входящих в состав диазинона и арохлора соответственно. Одновременно с этим определяют С, 8 и М, применяя для продувки кислород и водород. [c.129]

В работе освещены вопросы теоретического и практического приложения газовой хроматографии для анализа остаточных количеств пестицидов и продуктов их обмена в разнообразных биологических объектах. Описана сздцность газохроматографического метода. Подробно рассмотрены вопросы выбора неподвижных фаз, идентификации пестицидов и использования детекторов. Включены материалы исследований по способам экстракции пестицидов из биологических объектов и газохроматографическим методам разделения и определения веществ. Работа предназначена для химиков-аналитиков, биохимиков, агрохимиков, биологов, специалистов сельского хозяйства и медицины. [c.4]

При количественном газохроматографическом определении пестицидов наиболее часто польззгются методом абсолютной калибровки. Это связано с особенностями детектирования пестицидов, различным линейным диапазоном детекторов и многокомпонент-ностью анализируемых смесей. Вначале получают хроматограммы известных количеств искомого соединения (стандарта) и строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс количество вещества в нанограммах, а по оси ординат — соответствующие площади пика или высоты. Затем при аналогичных условиях анализируют экстракт, измеряют площадь или высоту пика компонента, совпадающего по времени удерживания с пиком стандарта. По графику находят количество искомого вещества во вводимой аликвотной части экстракта. Содержание пестицида в исследуемом объекте можно определить по следующей формуле (в мг/ кг) [c.27]

За последнее время метод тонкослойной хроматографии стали применять для очистки экстрактов нри газохроматографическом определении пестицидов. Образец наносят в виде сплошной стартовой линии или в виде двух пятен. После проявления проводят обнаружение, закрывая большую часть пластинки. Отдельные адсорбционные зоны, соответствующие искомым веществам в случае закрепленного слоя, вырезают шпателем. Если имеют дело с незакрепленным слоем, то адсорбент отсасывают при помощи водоструйного насоса и специального стеклофильтра, изображенного на рис. 23. Вещества элюируют подходящим растворителем. Такой способ использовался, нанример, Мазерном и Базалье-ром [332]. [c.106]

Можно считать, что в практике анализа пестицидов наблюдается тенденция в сторону развития таких методов, как метод определения хлорированных пестицидов с помощью бумажной хроматографии по Миллсу, газо хроматографические методы и различные методы биоанализа. Для этих методов, за исключением, возможно, некоторых газохроматографических определений, требуются экстракты, практически свободные от мешающих анализу пигментов, жиров и восков. Несмотря на то что для некоторых отдельных пестицидов имеются весьма эффективные специальные способы очистки, представляется целесообразным сделать большой упор на универсальный тин очистки. Насколько автору известно, способы, оппсываемые в данной главе, пригодны для очистки всех пестицидов, за исключением тех, которые растворимы в воде. [c.19]

Микрокулонометрия. Микрокулонометрический прибор Дор-мана предназначен в основном для определения галоидов и серы большая группа пестицидов, не содержащих эти элементы, по-прежнему исследуется с помощью других модификаций газохроматографического метода. [c.56]

Новикова К. Ф., Мельцер Ф. Р., Андошина Т. В. Определение, фосфорорганических пестицидов методом газо-жидкостной хроматографии с термоионным детектором и детектором по захвату электронов. Газовая хроматография пестицидов (Материалы I Всес, семинара по газохроматографическому анализу остатков пестицидов). Таллии, 1972, с. 173—185. [c.362]

Пивоваров Г. А. Методические указания по разработке газохроматографических методов анализа остаточных количеств пестицидов. — В кн. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., МСХ СССР, 1971а, с. 1—10. [c.363]

Снитковская Т. М., Клисенко М. А., Чмиль В. Д. Определение остаточных количеств новых фосфорорганических пестицидов методом газо-жидкостной хроматографии. — Материалы I Всес. семинара по газохроматографическому анализу остатков пестицидов . Таллин, 1972, с. 189—193. [c.364]

Определение пестицидных (гербицидных) остатков. В настоящее время в природных водах, почве, растительном материале и продукции пищевой промышленности определяют по стандартным методикам хлор- и фосфороргаиические пестициды, ДДТ, хлорофос, бутифос, карбофос, фосфамид, фозалон и др. Нередко приходится определять следы динитросоединений (трефлана, нитрофора, акрекса), а также которана, фентиурама и др. Для их определения используют фотометрические (гл. XXV, 7) и газохроматографические (гл. XXXII, 15) методы, последние особенно эффективны. [c.159]