Спектральное определение титане и его соединениях

Для отделения л концентрирования примесей в анализе титана, ниобия и в меньшей мере тантала используется экстракция примеси и экстракция основы. Экстракция единичных примесей применялась главным образом при фотометрическом определении [17, 20—22]. Групповая экстракция оказалась очень эффективной при спектральном анализе. Например, последовательная экстракция групповыми реактивами при разных значениях рН среды дает возможность одновременно определять 26 элементов-примесей в титане с достаточно высокой чувствительностью [10]. К сожалению, применительно к анализу ниобия и в особенности тантала последовательная групповая экстракция малоэффективна из-за легкой гидролизуемости их соединений. Экстракционное выделение примесей осложняется также особенностями способов переведения ниобия и тантала в раствор (обработка плавиковой и азотной кислотами или сжигание до пяти-окисей и последующее сплавление со щелочами). [c.90]

Свойства титана и его сплавов во многом определяются наличием в них примесных элементов. Поэтому аналитический контроль содержания примесей в них является одной из важнейших задач. Спектральному определению примесей в титане, как это следует из литературы [1 2], обычно предшествует перевод металлического титана в двуокись ИЛИ другое химическое соединение. Такая предварительная химическая обработка пробы вызвана, с одной стороны, трудностью эталонирования металлического титана, а с другой — возможностью частично. уменьшить интенсивность спектра основы, поскольку оксид титана обладает невысокой летучестью и поступление его в плазму источника света незначительно. Однако следует отметить, что при предварительной подгбтовке проб существует опасность загрязнения их используемыми химическими реактивами. [c.34]

Описанным методом было получено более 50 партий титаната бария. В качестве исходного сырья использовались при этом следующие соединения безводный дистилляционный четыреххлористый титан, получаемый в качестве промежуточного продукта в производстве титаиа хлористый барий и углекислый аммоний имели квалификацию чистый . Полученные на таком сырье образцы титаната бария анализировались на содержание основных комионентов и нримесей. Пробы титаната бария растворялись в соляной кислоте, после чего титан в растворах определялся окси-диметрически, титрованием бихроматом калия, а барий — трплонометри-чески, после отделения титана экстракцией его купфероната. Точность определения титана составляла 0.5%, а бария +0.8% (абсолютных). Следует отметить, что все образцы не содержали свободных окислов бария и титана, что проверялось фазовым анализом [ ]. Содержание примесей в титанате бария определялось спектральным методом. [c.278]

Указанные трудности преодолевают повыщением чувствительности масс-спектральных приборов и умень-щением отбора пара. В работе Стормса [60] описывается прибор, в котором возможно производить измерения давления до —10 Па. В работе [61] при исследовании системы титан — кислород удалось определить область гомогенности соединения TI3O5. Авторы значительно уменьшили отбор пара при изотермическом испарении, что привело к увеличению времени опыта. Продолжительность экспериментов составила от 40 до 350 ч. Запись ионных токов проводилась на магнитную ленту с последующей обработкой на ЭВМ. При температуре 1620° С TI3O5 имеет границы области гомогенности по отношению 0/Т от 1,68 до 1,72. Точность определения этого отношения составила 0,02. В области гомогенности был найден минимум общего давления, который лежит при составе 1,70, т. е. исследуемое соединение сублимируется конгруэнтно. [c.169]

При определении следов элементов-примесей в хлористом кадмии для повышения чувствительности спектрального анализа была применена экстракция вещества-основы (кадмия) из йодидных растворов в форме двух соединений С(1Л2 и СдЛз П, 2]. В качестве органического растворителя в нашем случае был использован диэтиловый эфир. Указанный прием позволил сбросить большую часть вещества-основы, после чего водную азу выпаривали на графитовом коллекторе, и в сухом остатке определяли алюминий, железо, кальций, кобальт, магний, марганец, никель, титан, хром и цинк. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология