Масс-спектральный анализ приборы

Масс-спектральный метод позволяет проводить анализ химического состава смесей и элементный анализ. Возможен качественный и количественный анализ. Количественный анализ основан на пропорциональности интенсивности линий масс-спектра каждого из веществ его парциальному давлению в области ионизации. Суммарный масс-спектр аддитивно складывается из масс-спектров всех компонентов смеси. Можно анализировать все смеси (газы, жидкости, твердые), которые в ионизационной камере прибора полностью испаряются без разложения компонентов. Эффективность масс-спектрометрии как метода молекулярного анализа сильно увеличивается при его комбинациях с хроматографией, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией. Особенно эффективна комбинация с хроматографией, когда [c.451]

И. м. позволяет определять все элементы периодич. системы. Абсолютные и относит, пределы обнаружения (соотв. 10 — 10 г и 10 — 10 % ) зависят от интенсивности вторичной эмиссии и масс-спектрального разрешения прибора. Локальность по пов-сти составляет 1—100 мкм, по глубине — 1—5 нм. Погрешность определений зависит в осн. от влияния реакционной вторичной эмиссии и от точности ур-ний связи С = f(I). Метод примен. для изучения распределения элементов в тонких поверхностных слоях тв. тел (разл. катализаторов, полупроводников и др.), их изотопного и фазового анализа. [c.225]

Масс-спектральный анализ многокомпонентных газовых смесей представляет большие трудности, так как отдельные газы по-разному ионизируются, а сложные молекулы при ионизации дают серию ионизированных осколков (оскольчатый спектр). По этим причинам при масс-спектральном газовом анализе необходимо применение эталонных газовых смесей для калибровки прибора. Необходимо также магнитное управление ионным лучом. Для устранения перезарядки [c.295]

Суммарная ошибка конечного результата масс-спектрального анализа при работе на одном и том же приборе складывается из приборной ошибки, ошибки, обусловленной принятым методом расчета, и ошибки, вызванной машинной записью и обработкой спектров. [c.210]

Более обычной является масс-спектрометрия для молекулярного анализа органических соединений. Она имеет большое значение, например, для анализа углеводородов в нефтехимии и нефтепереработке или для анализа биологически активных соединений. Сложились центры развития исследований в этой области крупными специалистами являются В. Л. Тальрозе, А. А. Полякова, Р. М. Хмельницкий, И. Н. Туницкий. Вопросы анализа органических соединений рассмотрены в книге А. А. Поляковой и Р. М. Хмельницкого Масс-спектрометрия органических соединений (1973). Приборы для масс-спектрального анализа разрабатывает СКВ АП АН СССР, а производит Сумский завод электронных микроскопов. [c.73]

Все большее значение приобретает также масс-спектрометрия, хотя это не столь массовый метод, как газовая хроматография. Относительно важную роль играет он в нефтехимии в качестве способа группового анализа углеводородов. Прогресс в органической масс-спектрометрии зависит от выпуска приборов высокого разрешения, использования вычислительной техники, наличия хороших стандартных образцов. Метод имеет немалые достижения. Многое сделано в этом отношении по-современному оснащенной лабораторией Института биоорганической химии им. М. М. Шемякина АН СССР, где успехи в значительной мере были достигнуты благодаря использованию именно масс-спектрометрии. В Институте химической физики АН СССР под руководством В. Л. Тальрозе успешно развивается автоматизированный качественный масс-спектральный анализ, основанный на распознавании образов с помощью ЭВМ. Этой же группой разработана комбинация газовой хроматографии с масс-спектрометрией—хромато-масс-спектро-метрия. [c.131]

Имея набор масс-спектров интересующих нас веществ, мы в настоящее время можем, в принципе, во-первых, сделать заключение о возможности масс-спектрального анализа той или иной их смеси и, во-вторых, пред-вычислить чувствительность и точность онределения каждой компоненты в такой смеси. Эта точность и чувствительность совпадают с теми, которыми обычно характеризуют данный масс-спектрометр, только для веществ, в спектре которых имеются яркие линии, не совпадающие но массе с линиями других компонентов смеси. Так, если объявленная точность прибора +2 отн. %, а чувствительность 10 %, то именно с такой чувствительностью и точностью может быть, скажем, определен бутан в смеси с пропаном. Однако, например, чувствительность такого прибора к изобутану, когда главным компонентом смеси является бутан, составит уже не 10 %, а несколько процентов, п )ичем точность тон е заметно снижается. [c.67]

Спектры ЭПР снимали на магнитном радиоспектрометре РЭ-1301, оборудованном приставкой для облучения образцов непосредственно в резонаторе прибора при 77°К. Источником УФ-света служила ртутнокварцевая лампа ДРШ-500. Изменение интенсивности светового потока производилось при помощи прокалиброванных сеток. Методика масс-спектрального анализа газообразных продуктов фотолиза описана в работах [5, 6]. Были исследованы следующие соединения [c.224]

Масс-спектральные методы анализа основаны на способности газообразных ионов разделяться в магнитном поле в зависимости от массы, точнее в зависимости от отношения т/е, если т — масса, а е — заряд иона. Относительные количества ионов каждого сорта измеряются детектором. Таким образом, конструкция прибора для масс-спектрального анализа (масс-спектрометра) должна включать три основных узла — источник ионов, анализатор и детектор. Принципиальная схема масс-спектрометра приводится на рис. 65. [c.173]

Практические применения масс-спектрометрии весьма многообразны. Большую роль сыграли измерения масс-спектров при изучении изотопного состава различных веществ. Основные знания о стабильных изотопах фактически получены с помощью этого прибора. Одним из достоинств масс-спектрального анализа является возможность одновременного определения нескольких элементов и использование в работе небольших навесок (I мг и меньше). Метод применим для анализа металлов, полупроводников и других неорганических и органических веществ. Он позволяет определять примеси на поверхности и по всему объему пробы. Концентрационная чувствительность большинства элементов составляет величину порядка 10 %. Большие перспективы открывает метод, сочетающий хроматографическое разделение и масс-спектрометрическое определение полученных продуктов. [c.176]

В настоящее время разрабатывается прибор для ана,лиза газов в потоке, что позволит значительно сократить обслуживающий персонал и более четко вести технологический режим установки. Опыт работы с масс-спек-трометром показал возможность его использования не только для анализа газов, ио и для анализа более высокомолекулярных продуктов. Задача состоит в том, чтобы промышленность организовала массовое изготовление и внедрение приборов дл я масс-спектрального анализа газа в практику научно-исследовательских и заводских лабораторий. [c.16]

Перейдем к методическим вопросам, специфическим для молекулярного и особенно углеводородного анализа. К их числу относятся 1) вопросы конструкции прибора, с которыми мы не встречаемся в обычном изотопном масс-спектральном анализе 2) вопрос расшифровки спектров и связанный с ним вопрос о чистых веществах для градуировки. [c.65]

Масс-спектральный метод анализа состоит в том, что вещество, подаваемое в прибор с помощью системы введения / (рис. 3), тем или иным способом частично ионизуется в ионном источнике 2, затем ионы в масс-анализаторе 3 делятся по массам и относительные значения токов ионов разных масс измеряются с помощью системы регистрации 4. Высокий вакуум в приборе, необходимый для предотвращения рассеяния образующихся ионов на молекулах, обеспечивается откачными устройствами 5. Прибор включает электронную-аппаратуру для усиления и измерения ионных токов, питание анализатора масс и источника ионов 6. [c.20]

Вопросы конструкции прибора, специфические для молекулярного масс-спектрального анализа, касаются [c.65]

Масс-спектральный газовый анализ обладает большой чувствительностью. Лучшие приборы этого типа позволяют определять примеси к основному газу до 1 100000. Точность определений достигает 1%. Для анализа требуется очень небольшое количество газа исчисляемое десятыми долями кубического сантиметра. Имеются установки позволяющие определять в газе до 16—20 компонентов. [c.296]

Масс-спектральные методы исследования находят все более широкое применение в различных областях современной науки. За последние годы сфера их использования значительно расширилась в связи с созданием новых моделей промышленных приборов для анализа с высокой чувствительностью твердых веш,еств на содержание примесей инородных элементов. [c.33]

Чувствительность масс-спектрального метода определения примесей может быть повышена при увеличении разрешающей силы прибора и использования электронных умножителей для регистрации спектра масс-ионов, а также создания новых типов источников для анализа порошкообразных проб. [c.12]

Точность результатов зависит не только от прибора и метода определения, но и от правильного отбора средней пробы, величины навески. Малые навески, применяемые, например, в масс-спектральном и спектральном анализах, вызывают статистические флуктуации результатов вследствие неравномерности распределения примесей в пробе. Как правило, применение навесок 1 —10 г и методов концентрирования в принципе обеспечивает большую надежность и точность в определении среднего состава образца, при условии контроля обогащения при помощи меченых атомов и предупреждения загрязнения пробы. Но, несмотря на это, с уменьшением концентрации следов ошибки увеличиваются, конечно, для каждого метода и элемента в разной пропорции. [c.14]

Резюмируя, можно сделать вывод, что вопрос повышения точности изотопных анализов следует решать сочетанием стабильности измерительной аппаратуры и наиболее оптимальных режимов отдельных узлов масс-спектральной установки. Применение таких высококлассных электронных приборов, как электрометр -с динамическим конденсатором, самописец с высокоомным входом и другие, позволит проводить анализы с большей точностью. [c.52]

Для определения концентраций различных веществ применяются газоанализаторы различных типов [Л. I], причем одним из важнейших и универсальных типов являются масс-спектральные приборы. Универсальность и широкое применение масс-спектрометров объясняются тем, что в данном случае для анализа и исследования веществ используется основная характеристика вещества— масса его молекулы или атома. [c.7]

Итак, как уже было сказано, положение и интенсивность полос поглощения в инфракрасной области спектра определяется в основном структурой молекул данного вещества. Заметное влияние могут оказать внешние силы (Р— V — Т, межмолекулярное взаимодействие, внешние силовые поля и т. д.), в особенности при изучении конденсированных систем. Теория показывает, что частоты, при которых наблюдаются максимумы поглощения, равны частотам колебаний атомов и атомных групп в молекуле, зависящим от массы атомов, расстояний между ними, сил связи и внешних сил. Положение полос поглощения воспроизводимо по спектру для разных спектральных приборов с высокой степенью точности и таким образом является надежной характеристикой исследуемого вещества, используемой в спектральном анализе. Что касается вопроса об интенсивностях колебаний, относительных (по сравнению с интенсивностями соседних полос поглощения) и в особенности абсолютных, то их опытное определение в значительной степени зависит от разрешающей силы прибора, а потому оценивается различными авторами очень приближенно. В этом смысле интенсивности [c.416]

Один из первых в России пламенных фотометров был сконструирован под руководством Тарасевича Н.И. в лаборатории спектрального анализа на кафедре аналитической химии химического факультета Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова в 1956—1957 гг. Прибор использовали для определения на уровне 10-5—10- % масс, калия и натрия в почвах и геологических образцах. [c.247]

Количественный анализ хлорпроизводных углеводородов. В табл. 1 приведены интенсивности пиков, отвечающих характеристическим ионам в спектрах монохлоралкилциклогексанов и хлорпроизводных углеводородов при их минимальном взаимном наложении. В последней графе табл. 1 указаны коэффициенты чувствительности максимальных пиков по отношению к 91 пику толуола, вычисленные в молярных процентах. Информация, содержащаяся в табл. 1, достаточна для проведения количественного масс-спектрального анализа хлорпроизводных углеводородов на любом приборе с системой ввода образца, обогреваемой до 100° С. [c.305]

Масс-спектральный анализ как метод анализа смесей начал весьма интенсивно развиваться во время войны в США. Первые систематические работы но анализу углеводородных газов были выполнены там в 1940 г., а в 1943—1945 гг. начался серийным выпуск масс-спектрометров для молекулярного анализа. Масс-спектрометры в США выпускаются не-ско,лькими фирмами. Наиболее совершенным американским масс-спектрометром является, но-видимому, прибор, последний вариант которого именуется СЕС-103-А. Этот прибор предназначен для молекулярного анализа в широком диапазоне масс (вп,поть до 700) и отвечает тем специфическим требованиям к масс-спектрометру для молекулярного анализа, [c.68]

Современная масс-спектрометрия является весьма совершенным физическим методом, применяемым в самых различных областях науки и техники — от биологии и медицины до геологии и геофизики. Пятидесятые годы явились годами весьма широкого развития масс-спектрометрии. Лондонскую конференцию по масс-спектрометрии 1958г., перевод трудов которой предлагается советскому читателю, можно в известном смысле рассматривать как итог исследований зарубежных масс-спектрометристов за пятидесятые годы. Тематика конференции охватывает практически все, или почти все, области масс-спектрометрии. При этом большое внимание было уделено как конструкции масс-спектральных приборов, так и методикам масс-спектрального анализа и интерпретации масс-спектров. Из освеш енных на конференции областей особого внимания заслуживают масс-спектрометрия твердого тела, масс-спектральньп анализ микропримесей, применение масс-спектрометрии высокого разрешения в органической химии и др. Из ряда более узких вопросов, освеш енных в докладах, отметим вопрос об образовании отрицательных ионов. [c.5]

А531. 10 X в и д и н Я. А., Масс-спектральный анализ газовых смесей на приборе типа МГС-2. Зав. лаб., 23, 35—41 (1957). [c.600]

Ю X в и д и н Д. А., Масс-спектральный анализ газовых смесей на приборе типа МАГС-2, Заводская лаборатория , 1957, № 1, стр. 37. [c.159]

При масс-спектральном анализе, особенно при анализе малых количеств, прибор не может содержать несущественные узлы. Анализатор позволяет использовать ту или иную конструкцию ионного источника он с высокой разрешающей способностью позволяет анализировать микросодержания веществ и разделять ионы с малыми различиями масс. Регнст-ратор-электрометрический усилитель, усилитель с динамическим конденсатором, фотопластинка, ионно-электронный преобразователь и счетчик ионов обладают определенными преимуществами и недостатками при решении конкретных задач анализа. Существенно важна и системе ввода образца в масс-спектрометр. [c.105]

Большинство методов количественного ультрамикрохимического анализа основано на измерении какого-либо параметра, функционально связанного с массой. Это, прежде, всего, титриметрические и фотометрические методы. Важным преимуществом физико-химических методов является то, что при их использовании нет необходимости брать навески на высоко точных и чувствительных ультрамикровесах, так как микронавеска может быть взята и отбором аликвотной части раствора. При анализе жидкостей измеряют объем, взятый для анализа. В физических методах, как, например, эмиссионном спектральном, рентгеноспектральном, масс-спектральном анализе навески нЗ микровесах вообще не берут. Конечно, и в этих методах точность анализа зависит во многом от погрешности приборов. Во всяком случае в ультрамикроанализе, так же как и в микроанализе, случайные ошибки приборов составляют, по крайней мере, треть погрешности, вызываемой химическими факторами [c.183]

Применение оптических методов, масс-спектрального анализа, а также автоматизация приборов и записи показаний позволяют решить эту задачу. Так, применение. масс-спектрометрип для анализа газа показало ее преимущества в отношении скорости и точности анализа. На полный анализ газа при низкотемпературной ректификации обычно затрачивается 14 человеко-часов, анализ же газа по спектрам масс требует всего 2 человеко-часа. И не случайно, что на зарубежных заводах в настоящее время широко внедряется масс-спектральиый анализ газов. [c.16]

Требования практики всегда стимулировали развитие А. X. Так, в 40-70-х гг. 20 в. в связи с необходимостью анализа ядерных, полупроводниковых и др. материалов высокой чистоты были созданы такие чувствительные методы, как радиоактивационный анализ, искровая масс-спектроме-трия, химико-спектральный анализ, вольтамперометрия, обеспечивающие определение до 10" -10" % примесей в чистых в-вах, т.е. I часть примеси на 10-1000 млрд. частей осн. в-ва. Для развития черной металлургии, особенно в связи с переходом к скоростному конвертерному произ-ву стали, решающее значение приобрела экспрессность анализа. Использование т. наз. квантометров - фотоэлектрич. приборов для миогоэлементного оптич. сйектрального ли рентгеновского анализа позволяет проводить анализ в ходе плавки за неск. минут. [c.159]

В таких методах анализа, как прлярография, эмиссионный спектральный анализ и др., И.а. в конечной стадии определяется разрешающей способностью прибора, т.е. той миним. разностью между абсциссами сигналов искомого и сопутствующего компонентов на регистриреумой кривой (регистрограмме), при к-рой еще можно надежно обнаружить или измерить сигнал искомого компонента. Разрешающая способность прибора зависит от ширины сигнала. Наиб, высокой И. а. характеризуются методы многокомпонентного анализа - масс-спектрометрия, иейтроино-активац. анализ, газожидкостная хроматография и др. [c.178]

Для определения хрома масс-спектральным методом используют главным образом приборы, в которых ионы получаются путем электронного удара и искрового разряда. Первые обычно используют в сочетании с предварительным концентрированием хрома в виде летучих соединений. Так, при анализе нержавеющей стали с использованием прибора с двойной фокусировкой типа МС-9 из анализируемой пробы выделяют хром в виде гексафторацетила-цетоната хрома(1П) [629]. Предел обнаружения 0,05 нг Сг. 8-Окси-хинолинат хрома(П1) применяют для определения нанограммовых количеств хрома [923] качественно этим методом можно определить 5-10" 3 хрома. Метод определения хрома в лунных образцах и геологических материалах включает процесс превращения. Сг (III) в летучий хелат по реакции с 1,1,1-трифторпентандио-ном-2,4 в запаянной трубке, экстракцию его гексаном и последующий анализ паров экстракта методом изотопного разбавления на масс-спектрометре [736]. Погрешность метода — 1 отн.%. [c.98]

Описанные выше системы реализованы на достаточно больших ЭВМ и работают в режиме off line Однако специализированные мини ЭВМ работающие в сочетании с хромато масс-спектрометрами также имеют математическое обеспечение позволяющее применять эти или аналогичные алгоритмы в том числе и в реадьном масштабе времени Система работающая в реальном масштабе времени должна при анализе смесей выдавать не масс спектральные данные а информацию об идентифицированных компонентах смесей Одна из таких систем основанная на микрокомпьютерной технике, работает с квадрупольным масс спектрометром управляемым микрокомпьютером, и использует алгоритм РВМ После ввода образца в ГХ колонку анализ проводится под полным контролем микрокомпьютера В момент соответствующий времени удерживания определен ного компонента включается РВМ алгоритм для поиска этого компонента при этом микрокомпьютер настраивает масс спект рометр на измерение пиков выбранных по этому алгоритму Даже при неполном разделении хроматографических пиков этот метод позволяет осуществить полный анализ хроматографиче ского пика за время порядка 1 с [196] Производительность системы определяется скоростью хроматографического разделе ния в среднем она составляет от 5 до 10 образцов в час Для идентификации в реальном масштабе времени может быть ис пользован и метод многоионного селективного детектирования Точность идентификации значительно увеличивается, если биб лиотечныи файл получен на том же приборе [c.121]

В последнее десятилетие спектрометрические методы и приборы широко испол1.зуются для решения практических задач промышленности. Спектральные и масс-спектральные методы применяются не только в исследовательских лабораториях,- ко и в заводских лабораториях нефтяной и химической промыпгаенности для ходовых контрольных анализов. [c.3]

Масс-спектральный метод вакуумной искры начал с 1954 г. применяться для определения примесей в полупроводниковых веществах [1]. Описание конструкции промышленного масс-анализатора с двойной фокусировкой, искровым источником ионов, фотографической регистрацией спектра масс и метод анализа некоторых твердых веществ при помощи этого прибора изложены в работе [2]. О конкретных применениях метода вакуумной искры для анализа ультрачистых веществ, сплавов, непроводящих материалов, химических элементов с низкой температурой плавления и микропримесей в жидкостях говорится в работах II—6]. [c.104]

Так, для этого способа на основе приведеипых сравнений в работе [10] приводится величина относительной погрешности 1 —2 о (для абсолютных концентраций примерно 50%). При других способах расчета, проводимых на основе калибровки прибора, погрешности зависят не столько от применяемых хроматографов, сколько от качества эталонных смесей, их приготовления и тщательности самой калибровки, т. е. от опыта аналитика. Применяя калибровку, можно получить даже лучшие результаты (по сравпению со способом нормировки), если работа проводится опытным аиалитикол , и значительно худшие, если они поручаются недостаточно квалифицированному работнику. Во всяком случае, в этом отношении газовая хроматография не отличается (в худшую сторону) от других известных методов молекулярного анализа и может пока уступать лишь масс-спектральному методу. [c.59]

Ряд методов а 1 ализа кидкпх и газообразных веществ предусматривает способ калибровки приборов , как основу для количественных расчетов. К ним относятся, например, такие современные методы газового анализа, как спектральные и масс-спектральные, методы анализа жидкостей, например, колориметричеснпо пли метод определения активной кислотности (pH) и др. [c.94]

Применение масс-спектральных приборов для промышленного газового анализа иачинает( я в 40-х годах текущего столетия в связи с интенсивным ростом в первую очередь нефтеперерабатывающей промышленности [Л. 6 и 7]. При этом для газового анализа промышленного назначения использовались приборы лабораторного типа со стеклянной вакуумной системой, питаемые в основном от сухих батарей и аккумуляторов. [c.8]