Анализ вещества фазовый

Измерение спектров дисперсии оптического вращения (ДОВ) и кругового дихроизма (КД) получило широкое распространение как метод конформационного анализа оптически активных соединений. Особенно методы ДОВ и КД используются в органической химии, биохимии, энзимологии и молекулярной биологии. Данными методами исследуются белки, аминокислоты, нуклеиновые кислоты, стероиды, углеводы и полисахариды, вирусы, митохондрии, рибосомы, фармакологические средства, синтетические полимеры, координационные соединения, неорганические и редкоземельные комплексы, кристаллы, суопензии и пленки и т. п. и решаются следующие задачи 1) определение по эмпирическим пра вилам конформации и ее изменений под действием различных физико-химических воздействий 2) изучение механизма и кинетики химических реакций (особенно ферментативных) 3) получение стереохимических характеристик 4) измерение концентраций оптически активных веществ 5) определение спиральности макромолекул 6) получение электронных характеристик молекул 7) исследование влияния низких температур на конформацию соединений 8) влияние фазовых переходов типа твердое тело — жидкость — газ на изменение структуры. [c.32]

Дифференциальный термический анализ. В настоящее время наиболее часто применяемым видом термического анализа является дифференциальный термический анализ (ДТА). Метод основан на автоматической записи дифференциальной термопарой термограмм — кривых АТ — Т, где АТ — разность температур между исследуемым веществом и эталоном, нагреваемых или охлаждаемых в одинаковых условиях Т — температура образца или время нагревания (охлаждения). Эталоном служит вещество, не имеющее фазовых превращений в исследуемом интервале температур. [c.414]

Таким образом, под формами нахождения химических элементов понимается любая форма проявления их в реальной действительности, поддающаяся качественному и количественному определению химическими или физико-химическими методами. Такими формами будут сульфатный, карбонатный, сульфидный свинец, но сульфат, карбонат и сульфид свинца сами по себе являются индивидуальными веществами. Методами вещественного химического анализа непосредственно определяются не сульфат свинца в целом, а лишь сульфатный свинец и т. п. Согласно с указаниями многих исследователей, следует, однако, считать задачи вещественного анализа более широкими, чем определение форм элементов, находящихся в виде различных соединений или фаз. В частности формами нахождения элементов могут быть ноны элементов различной валентности или различного состава. Так, например, раствор может содержать одновременно ионы двух- и трехвалентного железа. Эти формы проявления железа не могут быть вызваны ни химическими соединениями, ни минералами, пи тем более фазами, и потому определение их, как уже упоминалось, не может быть, строго говоря, задачей фазового или минерального анализа. Однако каждый из этих ионов обладает специфическими химическими свойствами и потому может быть с той или иной точностью определен химическими методами. Таким образом, понятия вещественный анализ , вещество , формы элемента оказываются более широкими, чем понятия фазовый анализ и фаза . Они охватывают при современном состоянии развития вещественного анализа практически все формы проявления химических элементов в реальной действительности, определяемые химическими или физико-химическими методами. [c.12]

Имеется немало примеров того, что параметры фазового равновесия жидкость — пар для смесей играют важную роль при расчетах теплообмена. В то время как точка кипения для чистых компонентов при данном давлении фиксирована, для смеси такая ситуация не сохраняется. Диапазон температур, в котором имеет место кипение (или конденсация) при заданном давлении, зависит от состава смеси. На рис. 3 представлена диаграмма температура — давление типичной смеси легких углеводородов. Состав системы в целом, фазовое равновесие которой представлено на рис. 3, является постоянным. Составы паровой и жидкой фаз будут меняться от точки к точке. При анализе рис. 3 сразу видно различие в свойствах смеси и чистого вещества. Критическая температура чистого компонента определяется как температура, выше которой в веществе исчезает различие между жидкостью и паром. Очевидно, что такое определение неприменимо к исследуемой смеси. Здесь существует диапазон температур выше критической температуры, в котором жидкость некоторого состава может существовать одновременно и в равновесии с паром. Для чистого компонента критическое давление [c.166]

Точность определения периодов кристаллической решетки по электронной дифракции по сравнению с рентгеновской дифракцией невелика. Однако преимуществом электронографии является то, что при помощи ее можно получить информацию для кристаллов вещества размером 2—20 нм и их субмикроколичеств. Это же предъявляет высокие требования к чистоте проведения анализа, так как мельчайшие загрязнения на поверхности объекта дают собственную дифракционную картину. Электронографическим анализом решаются те же задачи, что и рентгенографическим анализом определение фазового состава и кристаллической структуры вещества, его текстуры, ориентировок и т. п. Метод электронографии применяют для анализа тонких [c.102]

Фазовый анализ. В отличие от элементного анализа цель фазового анализа — разделение и анализ отдельных фаз гетерогенной системы, например железной или марганцевой руды, сплава, шлака и др. Основной областью применения фазового анализа является изучение распределения легирующих элементов в многофазных сплавах, определение зависимости количества, дисперсности и состава фаз от термической и механической обработки, вариаций химического состава, влияния различных добавок на свойства вещества. С помощью фазового анализа определяют также количество и состав неметаллических включений в металлах (оксидов, сульфидов, нитридов, карбидов), выделяют фазы в свободном состоянии. [c.824]

ВЕЩЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ, см. Фазовый анализ. ВЕЩЕСТВО, вид материи, к-рая обладает массой покоя. Состоит из элементарных частиц электронов, протонов, нейтронов, мезонов и др. Химия изучает гл. обр. В., организованное в атомы, молекулы, ионы и радикалы. Такие В. принято подразделять на простые и сложные (хим. соединения). [c.361]

Методы рентгеновского и рентгеноэлектронного анализа широко используются [29, 30, 31] для изучения электронного строения атомов, молекул, а также зонной структуры твердых тел определения зарядового состояния атомов в молекулах и твердых телах установления элементного состава химических соединений (качественного и количественного анализа веществ) исследования химического и фазового состава поверхности и тонких пленок установления способа координации лигандов в комплексных соединениях изучения строения и природы ближнего окружения атомов в молекулах жидких и аморфных тел. Метод расширенного рентгеновского поглощения является уникальным по чувствительности методом структурного анализа твердых и жидких проб [32, 33]. Метод обеспечивает непосредственное определение межатомных расстояний даже в тех случаях, когда отсутствует кристаллографическая структура, позволяет решать проблемы дифференциации типа химической связи, расшифровки электронной геометрии молекул, оценки состояний окисления, в ряде случаев - исследования быстрых химических процессов. [c.172]

Растительные вещества методика анализа 7411 определение каротина 7772 общей кислотности 6585 серы 8388, 8390 способ сжигания 8248 Расчеты, упрощение при массовых определениях физико-химич. методами 6344 Рацематы, разделение хроматографическое 8491 Рациональный анализ, см. фазовый анализ Рвотный орех, определение алкалоидов в фармакопейных препаратах 6624 Реагенты аналитические, классификация на основе энерге-тич. характеристик 215 Реактив Губера, свойства 615 Реактивы 1549, 1582, 1588, 2371, 2393 см. также под индиви дуальными названиями анализ и испытание 2331—2334 2339, 2340, 2362, 2390. 5532 Ь1 нение аналитич. ценности [c.382]

Знакомясь с отечественной и иностранной литературой, описывающей различные конструкции линейных дилатометров, нетрудно видеть, что отечественная техника дилатометрии развивалась преимущественно по линии оптико-механических устройств, в то время как в последние годы за рубежом методика дилатометрического фазового анализа веществ, наряду с оптико- [c.272]

Интересно отметить то обстоятельство, что сам факт появления методических ошибок связан с тем, что анализ вещества представляет собой процесс, протекающий во времени, в условиях, когда ряд факторов, существенно влияющих на результаты анализа, пе может поддерживаться па одном уровне. Если бы все факторы удалось стандартизировать на длительный интервал времени в такой степени, с которой их удается стандартизировать на короткие интервалы, то, по-видимому, можно было бы избежать случайных методических ошибок. В этом случае каждая лаборатория могла бы в начале своей организации потратить много времени на изучение того уровня, на котором находятся интересующие ее факторы, и в дальнейшем вводить соответствующие поправки. То обстоятельство, что приходится анализировать пробы, различные по своему химическому и фазовому составу, также можно рассматривать как некоторый фактор, случайным образом меняющийся во времени, в силу чего мы не можем вводить поправки на результаты анализа по одному стандартному образцу или эталону. Если бы нам нужно было для чего-нибудь анализировать периодически одну и ту же пробу, [c.27]

Контактный термоанализатор позволяет изучать кинетику термообработки конденсированных веществ как в условиях быстрого нагрева со скоростями 5 10 -Ь 2 10 К/с, так и в изотермических условиях. Термодинамический анализ процессов термолиза веществ показывает, что при повышении скоростей нагрева физикохимические превращения веществ (фазовые переходы, диссоциация, синтез и т. п.) пе успевают произойти в условиях равновесия и, [c.273]

Преимущества рентгеновского метода заключаются в следующем 1) препарат не разрушается при анализе 2) для анализа требуется очень небольшое количество вещества 3) анализ позволяет установить не только химический, но и фазовый состав препарата и, в частности, различать модификации и изомеры одного и того же химического соединения. Эти преимущества и объясняют широкое распространение рентгенофазового метода анализа веществ наряду с такими методами, как химический, спектральный и рентгеноспектральный. [c.470]

СТАТИСТИЧЕСКИЕ. МЕТОДЫ РАСЧЕТА КОЭФФИЦИЕНТА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСИ ПРИ ФАЗОВОМ РАВНОВЕСИИ ТВЕРДОЕ ТЕЛО — ЖИДКОСТЬ. В. М. Степанов, В. С. Михеев. Получение и анализ веществ особой чистоты, Горький. Институт химии АН СССР, 1974, с. 47 [c.229]

Суммарный эффект давления и растворимости воздуха определяется разностью значений температур плавления при атмосферном давлении и при давлении насыщенного пара. Для бензола этот суммарный эффект равен 0,004 °С [127], а для бензойной кислоты — 0,013°С 164]. В то же время для бензола чистотой 99,995 мол.% криоскопическое понижение температуры (АТв = То—Тв) составляет 0,004°С, т. е. равно суммар-ному эффекту давления и растворимости воздуха. Согласно данным Глазго и Росса [94, р. 4998], суммарный эффект составляет в общем случае 0,005-ь 0,05 °С для соединений, имеющих нормальную теплоту плавления и небольшую растворимость воздуха при температуре плавления. Отсюда следует, что при анализе веществ высокой чистоты необходимо принимать во внимание колебание давления в ходе измерений температуры фазового равновесия. [c.24]

Криометрический метод анализа не ограничен использованием энтальпий фазового перехода твердое тело — жидкость. Большие перспективы открывает исследование других свойств, претерпевающих скачкообразное изменение при переходе вещества из одного фазового состояния в другое, например, диэлектрической проницаемости и ядерно-магнитного резонанса. Метод диэлектрической криометрии позволяет сочетать динамический и статический способы подвода тепла, обеспечивая тем самым условия для анализа веществ, медленно достигающих равновесия. Метод ядерно-магнитного резонанса расширяет возможности анализа систем, образующих твердые растворы. [c.144]

Важное значение при анализе условий фазового равновесия имеет понятие компонент . Компонентами называют составляющие сложной системы, различные по химической природе, содержание которых не зависит от содержания других частей. Это понятие играет роль в приложении правила фаз, где важно не указание, какие именно вещества рассматриваются как компоненты, а число компонентов как наименьшее число веществ, которыми состав каждой фазы и всей системы может быть образован при определенных условиях. [c.104]

Термостатические методы находят все более широкое применение и становятся не только основными в фазовом анализе, но и весьма чувствительными объективными методами для глубокого исследования свойств веществ. При помощи термографии можно изучать фазовый состав и устанавливать температурные границы существования различных соединений. [c.317]

Наиболее часто встречается потребность в проведении фазового анализа. При фазовом анализе состав образца устанавливается путем сопоставления диффракционного спектра образца х известными диффракционными спектрами различных веществ. Для такого анализа рентгеносъемка проводится с помощью характеристического излучения. В случае анализа простых веществ, диффракционный спектр которых содержит сравнительно небольшое число линий, наличие в характеристическом спектре Ка-и /Ср -линий мало мешает проведению анализа, а в некоторых случаях даже помогает. В случае фазового анализа веществ, обладающих сложной диффракционной картиной с большим числом линий, наличие 8-излучения не желательно /Ср -излучение может быть ослаблено селективно поглощающим фильтром, но это вызывает увеличение экспозиции. Для фазового анализа многокомпонентных систем и смесей, содержащих поликристаллические вещества, требуется более строгое монохроматическое излучение, так как в этом случае мешает не только -излучение, но и белый спектр, создающий лишний фон на рентгенограмме. Кроме того, при многокомпонентных системах или анализе веществ со сходными диффракционными картинами для идентификации линий необходимо прецизионное определение углов отражения. [c.120]

Об изменении фазового состава судили по данным рентгенофазового, термического и химического анализов. Влияние фазового состава на изменение механической прочности цементного камня определялось по данным физико-механических испытаний. Синтез монокальциевого алюмината проводили по методике С. Д. Окорокова [1]. Из синтезированного монокальциевого алюмината готовили тесто нормальной густоты, из которого формовали образцы-кубы размером 1,41 X 1, 41 X 1,41 см. Добавки поверхностно-активных веществ вводились в воду затворения. [c.195]

Экзотермические эффекты могут быть обусловлены переход( л из неравновесных состояний в равновесные, например переход из аморфного состояния в кристаллическое. Эндотермические эффекты связаны с фазовыми превращениями (плавление, испарение, возгонка, полиморфные превращения) или химическими процессами (окисление, разложение, дегидратация, диссоциация и др.). При нагревании большинства веществ наблюдается несколько превращений, которые регистрируются на кривой ДТА при соответствующих температурах термическими эффектами, характерными для данного вещества. В связи с этим по термограмме можно дать качественную характеристику исследуемому вешеству, определить температуры фазовых превращений или химических процессов, измерить тепловой эффект процесса. Метод ДТА обладает более высокой чувствительностью по сравнению с обычным методом термического анализа. [c.415]

Несмотря на то, что область применения РПА постоянно расширяется, их внедрение не получило достаточного развития из-за отсутствия представлений о закономерностях протекания процесса обработки композиций различного назначения. Осуществить подобный анализ достаточно сложно, так как многие технологические процессы связаны с получением смесей различных веществ, различающихся фазовым состоянием, вязкостью, плотностью и другими параметрами. При этом необходимо учитывать особенности реологического поведения перерабатываемых материалов и анализировать физико-химические превращения, протекающие при обработке. [c.320]

Иногда одного определения общего количества отдельных элементов (или их окислов) в исследуемом образце недостаточно для суждения о его качестве, необходимо также знать, в виде каких соединений эти элементы присутствуют в нем и каковы относительные количества этих соединений. Например, углерод может присутствовать в сплавах черных металлов как в свободном состоянии—в виде графита, так и в связанном—в виде карбидов. В зависимости от того, в какой форме присутствует углерод в сплаве, свойства сплава весьма сильно изменяются. Поэтому наряду с общим содержанием углерода иногда определяют также количество свободного и связанного углерода в сплаве. Подобно этому, при анализе глин или бокситов, наряду с общим содержанием SiOj. AI2O3, РезОз, химически связанной воды и т. д., определяют также, сколько SiOj присутствует в виде кварца и сколько—в виде различных силикатов. Определение отдельных соединений того или иного э.аемента, входящих в состав исследуемого объекта, составляет задачу так называемого фазового анализа. При фазовом анализе определяемое соединение каким-либо способом предварительно отделяют (например, пользуясь различным отношением к действию растворителей или различиями каких-либо физических свойств) от других соединений данного элемента, присутствующих в анализируемом веществе, после чего это соединение анализируют. [c.9]

В последнее время для анализа сернистых соединений все чаще используют различные спектроскопические методы. Так, ИК-спектроскопия пригодна практически для анализа всех органических веществ, независимо от их фазового состояния — можно идентифицировать близкие по строению вещества даже в тех случаях, когда они трудно различимы по физико-химическим свойствам, Наличие данного сернистого соединения в смеси устанавливают сопоставлением ИК-спектра этой смеси с ИК-спектрами индивидуальных (эталонных) соединений. [c.157]

В настоящее время основное внимание исследователей сосредоточено на изучении физико-химических свойств веществ в трех агрегатных состояниях, т. е. на анализе конечных результатов процесса. Свойства веществ в этих конечных (объемных) состояниях не зависят от геометрических размеров системы. Иначе обстоит дело ири исследовании физико-химических свойств веществ в состоянии фазового перехода. В качестве кинетической единицы при фазовых переходах принята сложная структурная единица. [c.119]

Инфракрасная (ИК-) спектроскопия. ИК-спектроскопия пригодна практически для анализа всех органических веществ, независимо от их фазового состояния. С помощью этого метода можно идентифицировать близкие по строению вещества даже в тех случаях, когда они трудно различимы по физико-химическим свойствам. Метод весьма чувствителен даже к ничтожным примесям. ИК-снектроскопию все шире используют для изучения сернистых соединений нефтепродуктов [12—14]. [c.79]

Степанов В М., Яньков С. В., Сенников П. Г. Возможности статистических методов расчета коэффициента распределения микропримеси при фазовом равновесии жидкость — пар//В кн. Получение и анализ веществ особой чистоты. М., 1978, с. 73—76. [c.38]

Химический и фазовый состав стандартов должен соответ-ствова1ь составу проб. Погрешность в содержании определяемого элемента в стандартах не должна быть больше 1/3—1/4 слу-чайпо11 погрешности применяемого. метода анализа. Так, если наз-работанный метод характеризуется относительным стандартным отклонением 5г 0,02, то систематическая погрешность за счет приготовления стандарта не должна превышать 0,005—0,007. Таким образом определяются требования к чистоте исходных веществ и к точности операций при приготовлении стандартов. Это особенно важно при определении малых содержаний примесей, например при анализе веществ высоко чистоты. [c.90]

В аналитической химии (аналитике) проводят элементный (старое название — элементарный), функцией,2льный, молекулярный, фазовый анализ вещества. [c.9]

При падении рентгеновского луча на поликристаллический образец многие из мелких кристалликов оказываются под правильным углом к нему и служат источниками отражения, в результате чего формируются отраженные лучи, образующие набор конусов, несущих информацию о наборе межплоскостных расстояний (рис. 36.8). Рентгенограмма полшсристаллического порошка дает информацию о кристаллической структуре и степени кристалличности вещества и может быть использована для качественного и количественного анализа его фазового состава. Для определения качественного состава образца экспериментальные значения межплоскостных расстояний й и относительных интенсивностей отраженных лучей сравнивают со стандартами, что может быть сделано с помощью компьютера. Отметим, что рентгеновский фазовый Ешализ позволяет, например, отличить смесь хлорида натрия и бромида калия от [c.457]

Анализ вещества следует начинать с наблюдения физических свойств отметить его цвет и запах и далее подвергнуть вещество тщательному осмотру с помощью лупы или под микроскопом. Таким путем можно получить некоторые указания на присутствие в исследуемом веществе определенных компонентов. Например, наличие в исследуемой смеси синих кристаллов может служить указанием на содержание меди. Однако такого рода предварительные указания должны быть сопоставлены с результатами химического анализа. Нужно помнить, что медь может находиться не только в виде синих кристаллов медной соли, но также в виде черной окиси СиО. Марганец может быть как в виде розовых кристаллов солей, так и в форме серо-черной двуокиси МпОг. Олово может быть дано в виде темно-бу-рого моносульфида 5п8, желтого дисульфида ЗпЗг, черно-фиолетовой моноокиси 8пО, бесцветных кристаллов 8пС1г или НгЗпОз, и т. д. Так как элементарный качественный анализ не может дать определенных указаний о фазовом (вещественном) составе исследуемой смеси, а многочисленные возможные ее компоненты могут обладать самыми разнообразными окрасками, то неоспоримым основанием для суждения о составе задачи должен явиться химический анализ исследуемой смеси. [c.248]

Перейдем теперь к вопросу о расчете состава пара по неполным данным о фазовом равновесии. Рас(м0трим гг-компонентную систему и будем считать известными из опыта величины р и, г = 1,2,..., Пт- X, т.е. мы снова предполагаем, что анализ вещества в паре затруднен (например, в силу его малой летучести). Полный расчет состава пара может быть проведен по уравнению [c.21]

Весьма актуальна дальнейшая разработка вещественного анализа (химич. фазового анализа). Вещественный неорганич. анализ принадлежит к 4u jry наименее разработанных отделов аналитич. химии. Веществ, анализ имеет большое значение для минералогии, металлургии, металловедения, силикатной пром-сти, технологии отдельных проиа-в, для к-рых уже недостаточны данные обычного общего химич. анализа, а нужны качеств, и колич. данные о реальных формах соединений в природных и технич. материалах. [c.110]

Итак, аналитическая химия — это наука о методах определения химического состава веществ, из которых состоят объекты природы и деятельности человека. Под химическим составом понимают состав элементный (наиболее важный и самый распространенный вид анализа), молекулярный, фазовый, изотопный. При определении химического состава органических соединений применяют функциональногрупповой анализ (выявление наличия определенных функциональных групп в молекуле анализируемого вещества). [c.16]

Отчет "Изыскать новые высокочувствительные методы неселективного анализа веществ по изменению массы, температуры фазовых превра1цений и термодинамических характеристик на основе пъезо и пироэлектрических датчиков." П.я. А-7815, А-7316, 1976 г. [c.38]

Следует также отметить, что смолы в случаях переработки малосмолистого сырья могут выполнять роль второго (селективного) растворителя, увеличивающего отбор масляных компонентов и, следовательио, эффективность процесса. При анализе работы промышленных колонн деасфальтизации [33] обнаружено, что с понижением твМ Пературы низа колонны в результате смещения фазового равновесия происходит разделение асфальтовой фазы на раствор -ньгсоковязких масляных кампонентов в пропане и раствор пропана в смолисто-асфальтеновых веществах, причем смещение фазового равновесия системы усиливается при введении в зону разделения фаз небольшого количества пропана. На основе этого разработан [34] способ вывода промежуточного раствора высоковязких масляных компонентов в качестве бокового погона из деасфальтизационной колонны и предложен вариант реконструкции одноступенчатой установки деасфальтизации с получением в одной колонне двух деасфальтизатов, различаю- [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология