Источники излучения для анализа металлических образцов

Источники излучения для анализа металлических образцов [c.83]

Угольная дуга постоянного тока. Наиболее распространенным источником излучения, обеспечивающим высокую чувствительность анализа диэлектрических порошков при испарении их из канала электрода, является простая угольная дуга постоянного тока. Однако интенсивность спектральных линий (гл. 4) здесь зависит от условий испарения и возбуждения много сильнее, чем в случае металлических образцов. Этот источник излучения особенно чувствителен к изменениям электрических параметров и геометрических размеров дуги, к физическим свойствам и физикохимическим процессам в анализируемой пробе, к эффектам взаимного влияния элементов и т. д. [2—5]. Следовательно, эффекты, сопутствующие дуговому возбуждению, можно либо скомпенсировать геометрическим, физическим и химическим способами, либо [c.116]

Качественный анализ твердых металлических образцов можно проводить методом точка к плоскости при возбуждении в прерывистой дуге переменного тока (разд. 3.2.2). Этот метод обычно обладает меньшей чувствительностью, чем метод испарения пробы в непрерывно горящей дуге, хотя выбором соответствующего соотношения между временем горения дуги и периодом охлаждения можно исключить плавление пробы и фракционное испарение ее материала. В зависимости от летучести пробы силу тока короткого замыкания устанавливают равной 5—10 А. Если не нужно определять следы элементов, то для общего качественного анализа проб такого типа оказывается пригодным искровое возбуждение. При использовании искры среднего и низкого напряжений выгодно применять затухающий разряд. Для этого в разрядный контур конденсатора включают относительно высокое омическое сопротивление и индуктивность (например, и = 1 кВ, С = 45 мкФ, L = 100 мкГ, Я = 10—100 Ом). Спектр такого источника излучения близок к атомному и поэтому более подходит для качественного анализа. Высоковольтная искра также пригодна для общего качественного анализа в том случае, если не нужно определять металлические элементы в концентрациях ниже 10 — 10" %. Обычные металлические элементы можно надежно возбуждать в искровом разряде средней мощности и = 2 кВ, С = 6—12 нФ, Ь = 0,3—0,8 мГ). Увеличение индуктивности сказывается благоприятно на обнаружении элементов, в спектре которых имеются линии с низкой энергией возбуждения. В исключительных случаях с помощью искры можно проводить качественный анализ не только металлических проб, но и диэлектрических материалов, помещенных в чашку электрода. При этом необходимо принимать меры для предотвращения выброса проб из электрода. [c.23]

Для того чтобы обеспечить максимальную чувствительность регистрации спектра, необходимо облучить как можно большую площадь образца и поместить его по возможности близко к первичному источнику (обычно на расстоянии около 2,5 см). Металлические образцы должны быть плоскими и гладкими. Поскольку интеноивность излучения зависит от шероховатости поверхности, стандарт и образец должны пройти одицаковую обработку поверхности. Для того чтобы уменьшить вариации сигнала, связанные с неоднородной полировкой и локальными него-могенностями, во вреМя анализа образец желательно вращать. Мелкие кусочки металла или стружки следует спрессовать в плоскую таблетку. [c.103]

Анализ стали и чугуна методом расплавленного электрода затруднен из-за их высокой температуры плавления. Анализ не может выполняться на воздухе. Хотя предпринимались попытки анализировать жидкую сталь без пробоотбора (разд. 2.2.1), их результаты показали неперспективность для практики такого метода анализа сталей. Недавно было сконструировано устройство для плавления электродов, позволяющее проводить спектральный анализ железа и стали. Устройство работает в атмосфере инертного газа, спектры расплавленных металлов возбуждают в дуге или искре [5]. В индукционной печи, обеспечивающей полезную мощность 20 кВт, можно плавить образцы весом 2,7 кг (рис. 3.17). Погружной электрод с высоким сопротивлением (из металлокерамики) обеспечивает электрический контакт расплава с цепью источника излучения. Неконтролируемый газовый разряд возникает над высокотемпературным металлическим расплавом при напряжении зажигания, зависящем от природы газовой атмосферы при температуре расплава 1550°С в легко ионизирующем аргоне или гелии разряд зажигается уже при 300 В, в то время [c.109]

Источники света для спектрального анализа, в особенности искровые, являются также излучателями радиопомех [167, 171]. Существующие ограждения, кроме описанного выше назначения, должны экранировать эфир от электромагнитных излучений, мешающих радиоприему и различным измерениям. Все это необходимо учитывать, когда требуется налан и-вать самостоятельно ограждающие устройства или видоизменять имеющиеся ограждения, если это нужно по условиям работы. При анализе проб большого размера, когда очень трудно изготовить кожух, охватывающий со всех сторон источник света и громоздкие образцы или готовые изделия, вся комната должна быть экранирована заземленными металлическими листами. Окна при этом затягиваются металлической сеткой, которую также необходимо заземлить. [c.86]

Гарднер и Киркхем [22] описывают различные радиохимические методы с использованием а-, Р- и -у-излучення и рассеяния нейтронов. Последний тип излучения эти авторы считают наиболее предпочтительным. Известно, что водород гасит скорость быстрых нейтронов с большей эффективностью, чем какой-либо другой из часто встречающихся элементов. В отсутствие значительных количеств других водородсодержащих веществ интенсивность рассеяния нейтронов может служить мерой содержания, например, влаги в почве. Источником быстрых нейтронов может служить компактное устройство, в состав которого входят полоний и бериллий. Время полураспада такого источника составляет 140 дней, а интенсивность радиации близка к 10 нейтронов в 1 с. Источник нейтронов помещают в небольшой металлический цилиндр, а над ним и вокруг него располагают счетчики медленных нейтронов с трифторидом бора. Счетчик работает при напряжении 3050 В. Генерируемые в нем импульсы усиливаются и регистрируются. При проведении анализа источник и счетчик опускают в проделанное в почве отверстие. Проверкой на пяти различных образцах установлено, что результаты такого метода анализа, выраженные в объемных единицах, не зависят от типа почвы. Наилучшие результаты были получены при содержании влаги порядка не скольких процентов. Воспроизводимость анализа не превышает [c.524]