Отгонка следов определяемых элементов

В общем случае используется препаративный метод исследования, который заключается в следующем. Ограничимся для простоты двумя компонентами, например, чистыми элементами А и В. Возьмем различные соотношения компонентов от чистого А до чистого В приведем их в соприкосновение и подвергнем воздействию внешних условий, обеспечивающих возможность полного перемешивания атомов обоих элементов (например, доводя оба компонента до плавления). В результате получим фазы постоянного состава, переменного состава или механические смеси. Теперь следует определить границы областей существования различных фаз и изучить их свойства. Чтобы выяснить характер взаимодействия компонентов системы, т. е. узнать, образуют ли они между собой механические смеси, растворы или соединения, нужно отделить друг от друга все фазы, образовавшиеся в каждом эксперименте, подвергнуть их химическому анализу и изучить их свойства. Для этого необходимо, прежде всего, выделить каждую фазу в чистом состоянии. Во многих случаях это крайне трудоемкая операция, иногда сопровождающаяся изменением состава и свойств той фазы, которую выделяют (например, при отгонке избытка чистого летучего компонента фаза [c.135]

Простейшим примером отгонки основы является выпаривание воды, летучих кислот или органических растворителей из сравнительно разбавленных растворов . Этот метод широко используют при определении следов поскольку обычно разбавленные растворы, содержащие следы определяемых элементов, получаются после разделения другими методами, например ионным обменом, экстракциех и т. д. Несмотря на то что такие растворы часто просто нагревают в сосудах из стекла, платины и т. п., иногда целесообразно добавлять подходящие реагенты, чтобы удержать определяемые элементы в виде нелетучих соединений в остатке. Добавление реагентов облегчает последующее полное растворение остатка за счет образования растворимых солей определяемых следов элементов или же использования добавленных солей в качестве носителя. Так, при анализе кислот высокой чистоты соляную, азотную, плавиковую и уксусную кислоты упаривают с небольшим количеством серной кислоты и примеси металлов Mg, Мп, Сг, В1, А1, N1, Мо, Ве, 1п, 2п, Т1, 7г, Со, Ре, РЬ и Са с содержанием до 10 % определяют в остатке сульфатов спектральным анализом [38]. [c.92]

Во втором варианте после полной отгонки ОеС14 производят спектральный анализ концентрата примесей в виде раствора с возбуждением спектров в искре. Одновременно определяют следы 21 элемента с чувствительностью 10- —10" %. [c.34]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Для анализа пробу воды 1 л фильтруют и при необходимости окисляют в ней органические вещества одним из описанных выше способов. Тяжелые металлы извлекают хлороформом виде их комплексов с 8-гидроксихинолином и диэтилдитиокар-баматом. Полученный концентрат после отгонки хлороформа смешивают с 80 мг спектроскопической основы, прокаливают в муфельной печи при 350 С, перемешивают и вводят в дугу переменного тока при следующих условиях напряжение 220 В, сила тока 14 А, осветительная диафрагма 1,2 мм, ширина щели 8—10 мм, расстояние между электродами 3 мм, продолжительность экспозиции до полного выгорания 15 с. Элементы определяют по аналитическим линиям, приведенным в табл. 2.1. [c.49]

Значительным усоверщенствованием метода было введение отгонки фтора из сернокислого или хлорнокислого раствора, описанной Уиллардом и Винтером [5]. К сожалению, присутствие больших количеств кремнезема или алюминия мешает отгонке фтора, поэтому малые количества этого элемента трудно выделить, выполняя осаждение карбонатами аммония и цинка на необходимой предварительной стадии этого метода. Фтор в дистилляте определяют титриметрически с применением в качестве титранта нитрата тория и цирконализаринового лака как индикатора. Розовая окраска обесцвечивается фтором в дистилляте, но восстанавливается в конечной точке титрования нитратом тория. Титр раствора нитрата тория устанавливают титрованием известных количеств фтора. Конечная точка титрования выражена не отчетливо, поэтому необходимо сопоставлять окраску с контрольным раствором и тщательно следить за освещением в тех случаях, когда фтор присутствует в количествах, больших чем несколько миллиграммов. [c.220]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология