Внеколоночные эффекты

В настоящее время жидкостные хроматографы, предназначенные для разделения на открытых капиллярных колонках, серийно не выпускаются Эти колонки имеют очень малый внутренний объем Так, при внутреннем диаметре колонки 50 мкм и длине 5 м он составляет всего около 10 мкл При применении таких капилляров в качестве разделительных колонок нужно серьезно считаться с внеколоночными эффектами Для ЖХ на открытых капиллярных колонках обьемная скорость в большинстве случаев не должна превышать [c.62]

Как только газовые хроматографы стали доступны, сразу же возник вопрос об их эффективном применении. Последнее требует по меньшей мере знакомства с наиболее важными параметрами, от которых зависят эффективность колонки, разделение и работа отдельных узлов и элементов прибора. Мы можем разделить факторы, определяющие работу прибора в целом, на две основные категории — колоночные и внеколоночные факторы. Важно учитывать, что чрезмерно резко выраженные внеколоночные эффекты [c.54]

Представляется принципиально возможным применение тех или иных приближенных поправок на рассматриваемые внеколоночные эффекты диффузии. Однако практически наиболее удовлетворительным решением является уменьшение этих эффектов путем уменьшения до минимума объемов систем инжектора и детектора и введения достаточно малых проб при температуре, обеспечивающей их быстрое испарение. Влияние инжекторного устройства и детектора рассматривается соответственно в гл. IX и X. [c.89]

При количественном анализе чистых химических веществ желательно, чтобы разрешение между основным веществом образца и содержащейся в нем примесью, пик которой находится рядом, достигало по возможности 1,5. При небольших содержаниях примесей можно удовлетвориться разрешением соседних пиков, равным 1—1,5. Однако это правомерно в случае полной симметричности пиков. На практике это часто не выполняется, потому что пики имеют большую или меньшую асимметрию. Асимметрия определяется соотношением расстояний между перпендикуляром от вершины пика к его базовой линии и его левой или правой стороной. Правильным было бы измерять эти отношения прямо на основании, однако может повлиять колебание нулевой линии, вызванное шумом детектора или другими помехами. Поэтому измерение, как правило, проводят в одной десятой части высоты пика. Асимметрия зависит от свойств наполнителя и качества заполнения колонки, влияют также и внеколоночные эффекты. Приемлемыми значениями асимметрии считаются 0,9—1,3 при значении 1,3 эффективность понижается на 40%, что приводит к 30%-ному ухудшению разрешения. [c.249]

Оценить влияние внеколоночного эффекта на Я можно по форме кривой зависимости Я от а для несорбирующегося вещества. Необычная форма кривой и слишком большое значение Я говорят [c.75]

Суммарная дисперсия (111.26) характеризует приборное уши- ение хроматографа. Функция приборного уширения G (К, ) редставляет собой регистрируемую детектором хроматограмму ндивидуального вещества, форма и ширина которой зависит от й- В отличие от С (F) функция G (V, V ) учитывает вклады в раз-[ывание и внеколоночных эффектов. Симметричное приборное ширение описывается гауссовой функцией [c.59]

На эффективность разделительной системы кроме упомянутых факторов также влияют диффузионные процессы, происхо-дяшие в подводящих к детектору капиллярах или внутри измерительной ячейки детектора (внеколоночные эффекты). [c.235]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология