Время несорбирующегося вещества

Рис. 4.20. Зависимость емкости хроматограммы Р от предельного времени удерживания вмакс для градиентного и изократического элюирования и различной эффективности колонок время удерживания несорбирующегося вещества 1 мин. Элюирование (теоретич. тарелки) 1 — градиентное, 1000 2 — изократичес кое, 1000 3 — градиентное, 10 000

Определить время удерживания несорбирующегося вещества на хроматографической колонке, если удерживаемый объем некоторого соединения V составляет 150 см , исправленный удерживаемый объем 120 см . Скорость потока газа-носителя 30 см /мин. [c.167]

Время удерживания вещества, т. е. время, необходимое для элюирования этого вещества из колонки, при постоянных условиях хроматографического опыта является постоянной величиной и может служить хорошим средством для качественной идентификации. Время удерживания любого вещества Хц складьшается из истинного времени удерживания (времени пребывания непосредственно на поверхности адсорбента) и времени удерживания подвижной фазой или, что то же самое, времени пребьшания в подвижной фазе (см. рис. 1). Если вещество при движении по колонке все время находится в составе подвижной фазы и скорость его перемещения равна скорости подвижной фазы, такое вещество для данной подвижной фазы назьгаают неудерживаемым Время удерживания несорбирующихся веществ для конкретной колонки одинаково и не зависит практически от объема пробы. На время удерживания веществ главным образом влияют скорость подвижной фазы и размер образца, если он превышает линейную емкость колонки. [c.7]

При постоянной температуре колонки и скорости газа-носителя индивидуальные компоненты смеси характеризуются определенным временем удерживания, представляющим время от момента введения пробы в колонку до.момента выхода из нее максимума пика. Обычно используют так называемое исправленное время удерживания tf - интервал между выходом максимумов несорбирующегося вещества (воздух) и исследуемого соединения. [c.44]

Определение качественного состава смеси проводится путем сопоставления времени удерживания данного компонента и эталона — вещества известной структуры. При строгом воспроизведении всех условий анализа время удерживания компонента tR, которое определяется как время, прошедшее с момента ввода пробы до выхода максимума пика, является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т. д. При сопоставлении обычно используют так называемое исправленное время удерживания 1 — интервал между выходом максимумов пиков несорбирующегося вещества (воздух или метан) и исследуемого соединения. При постоянной скорости движения диаграммной ленты время удерживания обычно описывают в единицах длины — миллиметрах или сантиметрах (рис. 59). Совпадение времен удерживания эталона и определяемого компонента может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки). При этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из [c.53]

Наделение пробы па индивидуальные компоненты достигается в соответствии с удерживанием каждого компонента хроматографической колонкой. Время, необходимое для элюирования композита из колонки, называется (абсолютным) временем удерживания (1г) и определяется по времени выхода максимума его хроматографического пика. В процессе хроматографического разделения происходит распределение компонента пробы между подвижной и неподвижной фазами. Время нахождения компонента в подвижной фазе (1 ) постоянно для всех составляющих анализируемой смеси. Величину Ш обычно называют "мертвым временем" колонки или временем удерживания несорбирующегося вещества. Эту величину можно легко определить по времени удерживания сорбирующегося в колонке вещества, нанример метана. Однако Казано, что математический расчет мертвого [c.4]

КОЛОНКИ и последующее ее уменьщение. Время появления максимума пика на хроматограмме называется временем удерживания ta,, где I — индекс, соответствующий -му компоненту разделяемой смеси. При постоянных условиях работы и составе фаз хроматографической системы время удерживания является величиной, постоянной для данного вещества. Иногда в начальной части хроматограммы регистрируется небольшой пик, природа которого связана с кратковременным нарущением равновесия в колонке при вводе пробы. Этому пику соответствует время удерживания несорбирующегося вещества to и свободный объем системы. Свободный объем системы Уде — это объем, занимаемый подвижной фазой от устройства для ввода пробы до детектора. Часть свободного объема системы, находящаяся в пределах колонки, называется свободным объемом колонки Vm (рис. 1.3). В идеале свободный объем системы не должен превышать свободный объем колонки. В современных жидкостных хроматографах внеколоночные объемы сведены к минимуму, и измеряемую экспериментально величину /о в первом приближении можно считать отвечающей свободному объему колонки. Свободный объем колонки — ее важная характеристика, для его определения в изучаемую смесь иногда специально вводят несорбирующееся соединение для измерения Iq. Однако, как показано многими исследованиями последних лет, корректное определение свободного объема — весьма нелегкая, если вообще разрешимая задача. В противоположность свободному объему различают объем неподвижной фазы в колонке Vs. Отношение этих величин называют фазовым отношением колонки ф [c.17]

Чистое время удерживания и мертвое время (время удерживания несорбирующегося вещества) используют для того, чтобы подчеркнуть принципиальную теоретическую связь ВЭТСХ с элюентными методами. Необходимо помнить, что 5 и соответствуют длине пути разделения, точнее, относительным расстояниям. В книге все данные, характеризующие хроматографический процесс, являются в основном относительными величинами. [c.15]

I соотношением р = — 2. Дополнительно на рис. 3.10 указано время выхода несорбирующегося вещества — мертвое время /о и мертвый или свободный объем колонки Ко, равный объему подвижной фазы, находящейся в колонке [c.182]

Несорбирующееся вещество (например, воздух в колонке, растворитель) появляется на выходе из колонки в момент Ь. Таким образом, отрезок аЬ соответствует свободному объему колонки, незаполненному сорбентом. На хроматограмме выход компонента из колонки проявляется в виде хроматографического пика сЫ. Пик ограничивается фронтом ск (возрастание концентрации компонента) и тылом М (убывание концентрации данного компонента на выходе). Отрезок а/ соответствует удерживаемому объему — объему растворителя от момента ввода пробы в колонку до появления максимума пика. Отрезок ас соответствует начальному удерживающему объему, отрезок аЛ — конечному удерживающему объему, которые представляют собой объем растворителя от момента ввода пробы в колонку до появления на выходе промежуточной зоны — чистого растворителя. Время, соответствующее объему 0 , т. е. время от ввода пробы в колонку до момента появления максимума пика, называется временем удержания Отрезок ей называется шириной пика у основания, А/ — высотой пика, а р.0.5 — шириной пика на расстоянии половины высоты. Отрезок bf называется приведенным удерживающим объемом. Время т, е. [c.20]

Это время называют также временем удерживания несорбирующегося-веществ-а (или мертвым временем колонки). — Прим. ред. [c.11]

Следует отметить, что в отечественной литературе время (объем) удерживания подвижной фазы называют также временем (объемом) удерживания несорбирующегося вещества, а иногда и мертвым временем (объемом).— Прим. ред. —Т ГТТГ [c.17]

Направленное движение жидкости по каналам подвижной фазы характеризуется линейной скоростью элюции и (см/с). Скорость и является средней по всем локальным значениям линейных скоростей потока в каналах как по сечению, так и по длине колонки и равна средней скорости движения молекул вещества, не проникающего в поры и не взаимодействующего с матрицей сорбента, т. е. ы = где L — длина слоя сорбента в колонке (длина колонки) и — среднее время нахождения в колонке молекул несорбирующегося вещества. Иначе и можно определить как отношение объемной скорости элюции V (см /с) к среднему сечению подвижной фазы 5 (см ) и — vlS , где и = УщИт- [c.50]

Расчет средней квадратической погрешности был выполнен для кислородсодержащего вещества — диэтилового эфира, так как соединения, молекулы которых способны к специфическим взаимодействиям, более чувствительны к влиянию адсорбционных эффектов. Коэффициент распределения диэтилового эфира измеряли на дибутилфталате при 50° С в пяти параллельных опытах. Рабочие параметры поддерживали и измеряли с возможной точностью (например, время удерживания измерялось с погрешностью 0,1с с помощью секундомера). Неподвижная жидкая фаза была взята в количестве 25%, что позволило практически исключить влияние адсорбции на поверхности твердого носителя (целита-545). Колебания значений рабочих параметров (погрешности Ахг) приведены в таблице. Как видно из таблицы, наибольший вклад в среднюю квадратическую погрешность измерения коэффициента распределения вносило время ударживания — 2,12 ед. К. В менее тщательно поставленных опытах может существенно возрасти вклад из-за колебаний температур колонки и пенного измерителя, давления на входе в колонку и погрешностей измерения мертвого объема колонки (времени удерживания несорбирующегося вещества — в данном случае воздуха). Априорная средняя квадратическая погрешность измерения коэффициента распределения диэтилового эфира, рассчитанная по уравнению (50), составила [c.17]

Лн — 0 ( 0 — время удерживания несорбирующегося вещества) и числом углеродных атомов в молекуле. Если считать. [c.14]

Время удерживания несорбирующегося вещества ta в случае работы с ионизационным детектором может определяться одним из следующих способов. [c.48]

Приведенное время удерживания. Если время удерживания несорбирующегося вещества io определяется на основе эксперимента с гелием (или с другим легким газом), то точность измерения приведенного времени удерживания сорбата зависит от того, определены ли значения о и из одной хроматограммы или из разных, полученных путем последовательного ввода в колонку гелия и сорбата. В последнем случае дисперсии абсолютных погрешностей, вызванных случайными погрешностями, складываются как [c.57]

Смотреть страницы где упоминается термин Время несорбирующегося вещества: [c.42] [c.42] [c.63] [c.61] [c.229] [c.109] [c.225] [c.229] [c.21] [c.266] [c.19] [c.102] [c.7] [c.192] [c.7] [c.16] [c.61] [c.52] [c.9] [c.38] [c.5] [c.26] [c.35] [c.35] [c.86] [c.86] [c.114] [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология