Время методом жидкостной хроматографии

Разделение олигомеров и полимеров методом жидкостной хроматографии на твердых адсорбентах может быть основано на двух главных эффектах адсорбционном и диффузионном. В первом случае время удерживания определяется в основном энергиями адсорбционного взаимодействия макромолекул и молекул элюента с поверхностью твердого тела и между собой (как и в адсорбционной жидкостной хроматографии молекул, см. лекции 16 и 17). Во втором случае время выхода вещества зависит в основном от гео- [c.337]

В настоящее время колоночная хроматография вновь приобретает свое прежнее значение благодаря применению новых, более совершенных детекторов и методов жидкостной хроматографии под высоким давлением [20]. Этому способствовало также развитие теории газовой хроматографии и заимствование уже разработанных приемов из других методов. [c.354]

Метод жидкостной хроматографии с флюоресцирующими индикаторами (метод ФИА) является весьма перспективным при определении группового углеводородного состава нефтепродуктов. Применяется он для фракций, выкипающих до 315° С [1]. Однако отечественная промышленность флюоресцирующих индикаторов для ФИА не выпускает. В то же время в литературе имеются указания о возможности выделения индикаторов из некоторых высокомолекулярных продуктов — озокерита, асфальтита и др. [2]. [c.180]

Метод жидкостной хроматографии обеспечивает достоверные данные по содержанию интересующего компонента в смеси. Время выхода компонента из колонки при одних и тех же условиях разделения будет всегда постоянно и может служить характеристикой данного компонента (качественный анализ), а площадь пика — пропорциональна количеству данного компонента в пробе (количественный анализ). [c.113]

Медленное протекание хроматографического процесса требует весьма осторожного подхода к вопросу о возможности химических изменений пробы во время ее пребывания в колонке. Так, например, спирты легко подвергаются химическим изменениям при хроматографии на оксиде алюминия. Однако при правильном выборе условий хроматографического процесса с помощью метода жидкостной хроматографии можно анализировать практически любые органические соединения, за исключением солей. [c.433]

Жидкостная хроматография. При определении констант устойчивости методом жидкостной хроматографии раствор, в котором находятся металл и лиганд, вводят в колонку и элюируют раствором, содержащим либо избыток металла [109], либо избыток лиганда [ПО]. Если в качестве подвижной фазы используется раствор металла, то на хроматограмме наблюдаются два пика, соответствующие свободному металлу и металлу, связанному в комплекс. На основании такой информации можно рассчитать константу устойчивости комплекса [109]. В настоящее время этот метод применяют только для исследования систем, в которых образуется комплекс состава 1 1. Если образец элюируется подвижной фазой, содержащей избыток лиганда, то на хроматограмме наблюдается единственный пик. [c.164]

Действительно, хроматограмма показывает, что к ароматическим в заметной мере примешаны олефины, и мы полагаем, что во фракции олефинов есть некоторое количество насыщенных углеводородов. Затруднения состоят в том, что селективность смешанной краски, применявшейся в стадии разделения методом жидкостной хроматографии, не проверена точно определение степени селективности этих красок в настоящее время является предметом наших исследований. Что касается различия между хроматограммами, полученными до и после обработки силикагелем, то они действительно заметны, и я думаю, что вопрос о них можно будет решить в ходе дальнейших исследований в области адсорбционной хроматографии жидкостей. [c.474]

Возникновение новых методов разделения и их применение для решения важных проблем каждый раз способствовали развитию химической науки. Так произошло в начале 1970-х гг., когда профессор Роберт Б. Вудвард из Гарвардского университета впервые использовал новый в то время метод современной жидкостной хроматографии (ЖХ) в работах по синтезу витамина В,2 [2]. В то время даже наиболее опытные химики-синтетики столкнулись с необходимостью решения проблемы разделения. Профессор Вудвард так описывал сложившееся положение ...в настоящее время перед нами возникла опасность потерять стереохимические особенности наших веществ в упомянутых трех центрах. И это ставит перед нами сложную задачу разделения... Если на стадии гептаметилбисноркобиринатов оставить неопределенной стереохимию трех упомянутых центров, то затем все равно возникнет проблема стереохимии, и конечно, связанная с ней проблема разделения очень близких по свойствам молекул [3]. Решение возникших проблем разделения стало возможным при использовании ЖХ. Процитируем опять слова Вудварда Здесь я должен сказать, что решающую роль во всей нашей дальнейшей работе имело использование жидкостной хроматографии высокого давления для очень трудных разделений, с которыми мы столкнулись, начиная с этого момента. Возможности метода жидкостной хроматографии высокого давления с трудом может оценить химик, который не использовал этот метод этот метод является относительно простым, и, я уверен, он станет необходимым в каждой лаборатории органической химии в очень недалеком будущем [4]. Очень скоро метод ЖХ стал основным в исследованиях профессора Вудварда. Степень его использования как стандартного метода видна из следующего высказывания Данная кобириновая кислота была [c.9]

Незначительное влияние типа образца. ЖЖХ —один из наиболее гибких методов в сравнении с другими видами хроматографии, включая и различные методы жидкостной хроматографии. Эта гибкость определяется в основном выбором распределяющих фаз, используемых для достижения разделения. Чтобы достичь требуемого разделения, которое трудно выполнить другими хроматографическими методами, в данном случае можно использовать определенное химическое взаимодействие. Жидко-жидкостная хроматография может применяться для разделения самых различных образцов, как полярных, так и неполярных. Чаще всего неподвижная фаза — полярное вещество, в то время как подвижная фаза значительно менее полярна. Эта форма используется для разделения наиболее сильно полярных соединений, так как эти вещества предпочтительнее удерживаются в полярных неподвижных фазах. При разделении неполярных молекул полярность фаз меняется. Этот метод иногда называют жидко-жидкостной хроматографией с обращенной фазой. [c.124]

Метод жидкостной хроматографии в последние годы начал широко внедряться в практику. В то же время специалисты, применяющие этот метод, испытывают настоятельную потребность в небольшом по объему и ясно написанном руководстве, содержащем необходимые для практической работы сведения по теории, аппаратуре и методам разделения. Данная книга отвечает всем этим требованиям. Следует отметить ее практический характер специально рассмотрены осложнения и неполадки, возникающие при практическом применении метода жидкостной хроматографии. [c.4]

Широкое распространение метода жидкостной хроматографии в последнее время связано в основном с тем, что она позволяет проводить разделение таких смесей, ана- [c.223]

Амины легко разделяются методом жидкостной хроматографии, в то время как для газо-хроматографиче-ского метода это может представлять большие трудности. [c.258]

В то же время транспортные методы существенно различаются. Так, методы жидкостной хроматографии довольно долгое время страдали неопределенностью. В самом деле, в явлениях седиментации, диффузии и электрофореза макромолекулы движутся относительно гомогенной окружающей среды под действием постоянной (или изменяющейся по известному закону) силы, имеющей ясное физическое толкование. В хроматографии, которая по своей природе является гетерофазным процессом, удерживающее поле создается высокодисперсным сорбентом и поэтому зависит от его свойств. Характеристики этого поля (структура, однородность, проницаемость), в свою очередь, в значительной степени зависят от искусства экспериментатора, который в большинстве случаев сам упаковывает колонку сорбентом. [c.9]

В настоящее время газо-жидкостная хроматография, представляющая собой одну из разновидностей разделительной техники, является ведущим методом анализа, значение которого сравнивается со значением методов ректификации и экстракции, а также и со значением спектроскопических методов. Ректификация, обычно применяемая в лабораторной практике для разделения сложных газовых смесей, требует большой затраты времени, значительное количество газа, жидкого азота и не может обеспечить эффективности, достаточной для четкого разделения смеси компонентов, кипящих в пределах одного градуса. Газо-жидкостная хроматография обеспечивает степень разделения, соответствующую тысячам теоретических тарелок. При этом на хроматографическое разделение затрачиваются минуты, на ректификацию — несколько часов. [c.263]

Высокоэффективная жидкостная хроматография позволяет точно и быстро установить качественный и количественный состав смеси веществ от простейших неорганических соединений до биополимеров со сложной внутренней структурой. За последние 10—15 лет достигнут такой прогресс в развитии коммерческих жидкостных хроматографов, что стало возможным распространить хроматографические методы анализа на весьма широкую область нелетучих химических и биохимических препаратов. Подобно газовой хроматографии, которая уже давно является основным методом анализа летучих соединений, в настоящее время и жидкостная хроматография стала незаменимым аналитическим методом, без которого невозможно представить исследование и производство синтетических и природных веществ. [c.230]

Метод жидкостной хроматографии существует в настоящее время в трех вариантах 1) фронтальный анализ 2) анализ промыванием (элюентный) 3) вытеснительное проявление. [c.40]

Разделение бензола, нафталина и фенантрена методом жидкостной хроматографии — типичный пример разделения высококипящих органических веществ, трудно разделяемых методом газовой хроматографии. Разделение методом ВЭЖХ проходит за 5 мин, время удерживания возрастает с увеличением числа ароматических колец. Ароматические вещества хорошо детектируются при А, = 254 нм. [c.209]

Основным методом анализа лекарственных средств в настоящее время является жидкостная хроматография. Проводятся исследования с целью стандартизации сорбентов и подвижных фаз для жидкостной хроматографии, в результате которых разработаны Модель единого адсорбционного центра (МЕАЦ) и Концепция эффективной концентрации (КЭК) многокомпонентной подвижной фазы (20, 41). [c.23]

Ханн с коллегами [168] методом жидкостной хроматографии показал образование во время вулканизации из TBS1 ускорителя TBBS. Повышенная стойкость к реверсии в присутствии сульфенимидного ускорителя вызвана преимущественным образованием моно- и дисульфидных полученных поперечных связей. Комбинация стабильной сетки с более низкими скоростями реакций структурирования и реверсии обеспечивает более высокую теплостойкость и усталостную прочность, низкое теплообразование и уменьшенную остаточную деформацию резин. [c.174]

Следовательно, значения параметров ВЭЖХ ограничены не конъюнктурными, а физическими причинами. Эти параметры характеризуют ЖХ всех ведущих фирм мира уже в течение срока, вдвое превышающего срок полного обновления моделей хроматографической аппаратуры на мировом рынке. В настоящее время развитие жидкостных хроматографов происходит по двум направлениям 1) расширение функциональных возможностей за счет использования сервисных дополнительных устройств, методов управления, обработки данных 2) использование принципиально новых методов и вариантов анализа веществ. [c.285]

Анализ аминокислот методом жидкостной хроматографии разрабатывался многими исследователями В настоящее время одним из самых чувствительных считается ВЭЖХ-метод определения аминокислот в виде даисилпроизводных Получают указанные производные путем обработки пробы аминокислоты 5-диметиламинонафталинсульфанилхлоридом (дансилхлоридом или ДНО [c.166]

Для анализа низших спиртов с одной гидроксильной группой лучше использовать газовую хроматографию, в то время как жидкостная хроматография успешнее используется для разделения и определения высших свободных спиртов и их производных. Для разделения спиртов и гликолей методом жидкостной хроматографии используются простые сорбенты, а также ионообменные смолы и гели. За последнее время были разработаны новые сорбенты и носители, например пористая двуокись кремния, в виде микросфер, которые дают возможность достигнуть существенного увеличения скорости разделения [1]. Когда анализируют диолы, главным образом полимерные соединения типа по-лиэтиленгликоля, наиболее важной задачей является определение молекулярной массы. Для этой цели наиболее подходящей является гель-проникающая хроматография, но может также применяться и силикагель. [c.22]

После димеризации глицеридов, которая происходит во время нагревания, может проводиться их хроматографирование или на геле сефадекса LH-20 [42], или на геле сферона (Spheron) S-232 [43] (рис. 26.1). В работе [44] описано разделение топленых жиров на мономеры, димеры и более высокие олигомеры триацилглицеринов с применением гель-хроматографии. Анализы окисленных триацилглицеринов проводили методом жидкостной хроматографии с использованием жидкостного детектора Пая. Окисление и полимеризация глицериновых эфирюв, происходящие во время их нагревания, особенно при жарении, часто изучаются после предварительного превращения их в жирные кислоты [45], так как растворимость последних лучше и более явно проявляются их различия к окислению. [c.203]

Чрезвычайно актуальной стала задача контроля над остаточными кoличe твa ми пестицидов в окружающей среде, что потребовало разработки высокочувствительных методов определения пестицидов [100]. Среди методов определения пестицидов, широкое применение получили различные хроматографические методы жидкостная хроматография на колонках, газо-жидкостная хроматография и, в последнее время, метод тонкослойной хроматографии. Большой интерес представляет новая модификация этого метода — метод тонкослойнохроматографического ингибирования ферментов для определения пестицидов, позволяющий сочетать хроматографию в тонких слоях с ферментативными реакциями. [c.72]

Хотя возрождающийся интерес к жидкостной хроматографии в колонках вызван заноэцальш пониманием того, что методы, техника и принципы, успешно используемые в газовой хроматографии, применимы и к жидкофазным разделениям, следует все же отметить, что единственным решающим фактором, обусловившим развитие жидкостной хроматографии, было введение детекторов, позволяющих вести непрерывный контроль элюата. Никакие усовершенствования колонок и методик заполнения не могут компенсировать утомительность сбора фракций и их исследования, которые при отсутствии детекторов были бы единственными способами контроля разделения в колонке. Наглядная картина улучшения разделения, получаемая на ленте самописца, дала возможность сосредоточить усилия на усовершенствова-, НИИ конструкций колонок и проверке потенциальных возможностей их применения. Поэтому мы считаем необходимым подробно описать системы детектирования. В настоящее время в жидкостной хроматографии отсутствует реальный эквивалент катарометру или пламенноионизационному детектору, применимым в ГХ. [c.208]

Фракционирование смесей путем селективного комплексообразования можно легко осуществить хроматографическими методами. В газо-жидкостной хроматографии одним из наиболее известных способов разделения и анализа смесей ненасыщенных углеводородов является хроматографирование на колонках с растворами нитрата серебра в качестве неподвижной фазы. Для приготовления этих растворов обычно применяют этиленгликоль, глицерин, полиэтиленгликоль и бензилцианид. Опубликованы результаты подробного изучения времени удерживания ненасыщенных и ароматических углеводородов [8]. Как и можно было ожидать, время удерживания ароматических соединений значительно короче, чем ненасыщенных, поскольку ароматические соединения образуют менее прочные комплексы по сравнению с алкенами и алкинами. Смеси ароматических углеводородов удобно разделять методами жидкостной хроматографии на колонках с окисью алюминия в качестве неподвижной фазы. Можно предположить, что время удерживания углеводородов в этом случае, как и для колонок с нитратом серебра, определяется их способностью связываться в комплекс с неподвижной фазой, играющей роль акцептора. Опыт подтверждает это предположение, так как окись алюминия все прочнее адсорбирует углеводороды по мере того, как они становятся более плоскими по структуре и обогащаются я-электронами [9а]. Другие комп-лексообразователи, особенно 2,4, 7-тринитрофлуоренон и пикриновая кислота, нанесенные на силикагель, также довольно ус-пещно используются для разделения смесей ароматических веществ [96]. [c.155]

Обращенно-фазовая хроматография (ОФЖХ). В настоящее время ОФЖХ — наиболее популярный метод жидкостной хроматографии [16]. Это обусловлено двумя причинами, которые уже упоминались во время обсуждения значения параметров растворимости в ЖХ. Во-первых, это очень гибкий метод используя в качестве подвижной фазы водно-органические смеси, можно на одной обращенно-фазовой колонке обеспечить разделение самых различных соединений (рис. 3.7). Во-вторых, общая селективность обращенно-фазовой системы почти всегда значительно выше, чем других хроматографических систем (рис. 3.8). Как отмечено в предыдущем разделе, системы ЖЖХ имеют некоторые существенные недостатки, поэтому в ОФЖХ [c.73]

В гл. 5 уже говорилось об анализе методом жидкостной хроматографии рифампина, этим же методом анализируется и пенициллин. Пенициллины содержат самые различные функциональные группы и значительно различаются по растворимости, поэтому анализ их едва ли можно проводить на какой-то одной хроматографической системе. В тот момент, когда автор писал эту главу, наиболее успешным методом анализа метилбензиловых эфиров пенициллинов была высокоскоростная жидкостная хроматография, но в настоящее время этот вопрос интенсивно исследуется. Для ана- [c.292]

Даиные анализов смесей, получевные при иопользо-вании колоночной хроматографии, ранее трудно поддавались количественной обработке. В настоящее время высокоэффективная жидкостная хроматография, применяемая в сочетании с автоматическими устройствами, которые позволяют производить измерение и расчет методами, разработанными для газовой хроматографии, представляет собой аналитический метод высокой точности. Точность определения количественного состава при использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии сравнима с точностью, получаемой при использовании газовой хроматографии. [c.174]

В течение ближайших нескольких лет роль жидкостной хроматографии (ЖХ) в решении стереохимических проблем несомненно возрастет. Широкое распространение, которое получили современные приборы для жидкостной хроматографии, предсказывает обще-применимость в будущем быстрых, дешевых, простых в работе методов жидкостной хроматографии для определения энантиомерной чио тоты и абсолютной конфигурации, а также для разделения нужных количес з стереоизомеров. Активно развивается стереохимическая методология, необходимая для решения этих проблем последние открытия ясно показали потенциальную силу и широкие возможности этого подхода. Даже на нынешней начальной стадии развития существует возможность точного определения энантиомерной чистоты для тысяч соединений с использованием аналитической жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Во многих случаях одновременно можно установить абсолютную конфигурацию. В то время как аналитический метод делает возможным разделение миллиграммовых количеств стереоизомеров, препаративная жидкостная хроматография среднего давления (ЖХСД) позволяет разделить количества веществ порядка граммов, причем эти процессы легко автоматизировать. Главное преимущество хроматографического разделения по сравнению с классическим методом фракционной кристаллизации состоит в том, что результат впервые проводимого разделения легко предсказуем, чего нельзя сказать о кристаллизации. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология