Статический и динамический парофазный анализ

Рис. 1.42. Статический и динамический парофазный анализ [5]. А — Статический парофазный анализ 1 — шприц 2 — сосуд для образца 3 — термостат 4 — испаритель хроматографа. Б — Динамический ПФА 1 — Термостатируемый сосуд с оюразцом 2 — концентратор, состоящий из патрона для ТФЭ(З) и криогенной ловушки (4).

Устройства для введения равновесного газа в хроматограф, применяемые в статических вариантах парофазного анализа, можно разделить на две основные группы. Одна из групп использует для установления равновесия сосуды с постоянным объемом, пробы из которых отбираются при переменном давлении. Другая группа устройств предусматривает применение систем с переменным объемом газовой фазы и отбор проб при постоянном давлении. Принцип постоянства давления реализуется также практически во всех динамических вариантах АРП. [c.75]

Для того чтобы увеличить чувствительность, прибегают к динамическому парофазному анализу, в ходе которого фазовое равновесие постоянно нарушается вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом. Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте (например, на тенаксе) или улавливают в криогенной ловушке и затем вводят в газовый хроматограф после термодесорбции. Если статический ПФА применяется при анализе образцов, содержащих летучие примеси на уровне ppm, то динамический ПФА позволяет производить определение этих веществ на уровне ppb. Предварительная обработка пробы зачастую может помочь увеличить чувствительность и воспроизводимость результатов анализа. Наиболее известные методы такой обработки включают высаливание примесей сульфатом натрия или изменение pH пробы при этом органические кислоты или основания переходят в газовую фазу. [c.23]

Хотя различные устройства для извлечения газов из жидкостей в вакуум и весьма распространены, следуег подчеркнуть, что использование их при газохроматографическом парофазном анализе отнюдь не обязательно и во многих случаях нерационально. Вполне эффективным и более целесообразным может быть применение общих приемов АРП в статических или динамических условиях, описанных в гл. 1. [c.161]

В работе предложена методическая схема и сконструирована оригинальная лабораторная установка для анализа равновесного пара летучих компонентов нефтепродуктов совместно газохроматографическим и ИК-спектрометрическим методами, предусматривающая отдувку летучих компонентов сухим воздухом без вакуу-мирования в замкнутой циркуляционной системе. Используемый в предлагаемой установке вариант газовой экстракции предусматривает постоянную циркуляцию паров анализируемых веществ в замкнутом контуре, поэтому его можно назвать циркуляционным. Он сочетает в себе элементы статического и динамического парофазного анализа. Трудности в выборе калибровочных коэффициентов для количественных расчетов, существующие в обоих упомянутых вариантах газовой экстракции, станов5ггся здесь еще более охцутимыми. Поэтому в настоящей работе все необходимые для отработки методики зависимости перераспределения компонентов в гетерогенной системе устанавливались экспериментальным путем. [c.135]

Статический парофазный анализ (ПФА), традиционно применяется для определения загрязнений воды, содержащих летучие примеси на уровне ррт, а динамический вариант ПФА, заключающийся в постоянном нарушении фазового равновесия вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом, позволяет проводить эти определения на уровне ppb. Вьщуваемые компоненты сорбируют на тенаксе или в криогенной ловушке и после термодесорбции вводят в хроматограф [163]. Еще более эффективен новый вариант парофазного анализа, основанный на хроматомембранном выделении и концентрировании целевых компонентов из водных растворов, предложенный российскими аналитиками ] 164,165]. [c.459]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология