Динамический парофазный анализ

Рис. 1.42. Статический и динамический парофазный анализ [5]. А — Статический парофазный анализ 1 — шприц 2 — сосуд для образца 3 — термостат 4 — испаритель хроматографа. Б — Динамический ПФА 1 — Термостатируемый сосуд с оюразцом 2 — концентратор, состоящий из патрона для ТФЭ(З) и криогенной ловушки (4).

IV.3.5.5. Динамический парофазный анализ [c.373]

Для этого, однако, необходимо применить концентрирование паров, и водород из верхней части электролизера подают в циркуляционную систему с ловушкой, содержащей 2—3 мг активного угля. Дальнейший анализ проводят но описанной выше схеме Гроба [24]. При анализе примеси бензина на уровне миллионных долей (10 ppm) можно дозировать в хроматограф непосредственно выходящий из ячейки электролизера водород, не работая в режиме исчерпывающей газовой экстрак ции, а определяя изменение концентрации углеводоро дов после пропускания известного объема водорода В цитируемой статье [26] приводятся основное уравне ние непрерывной газовой экстракции для расчета ис ходной концентрации примесей в образце воды, а также формулы для учета поправок на объем собираемого для анализа водорода, если он достаточно велик. Однако никаких данных о точности такого динамического парофазного анализа не сообщалось. Вообще, возможности анализа водных растворов с применением неполной [c.121]

Для того чтобы увеличить чувствительность, прибегают к динамическому парофазному анализу, в ходе которого фазовое равновесие постоянно нарушается вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом. Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте (например, на тенаксе) или улавливают в криогенной ловушке и затем вводят в газовый хроматограф после термодесорбции. Если статический ПФА применяется при анализе образцов, содержащих летучие примеси на уровне ppm, то динамический ПФА позволяет производить определение этих веществ на уровне ppb. Предварительная обработка пробы зачастую может помочь увеличить чувствительность и воспроизводимость результатов анализа. Наиболее известные методы такой обработки включают высаливание примесей сульфатом натрия или изменение pH пробы при этом органические кислоты или основания переходят в газовую фазу. [c.23]

Определение летучих примесей жидких и твердых тел динамическими вариантами парофазного анализа возможно тремя основными способами. [c.242]

Предлагаемая книга содержит обоснование основных положений и границ применимости всех разновидностей метода, в частности динамических методик и их теории. Библиография доведена до 1980 г., включает гораздо большее число источников, но все же не претендует на полноту и ограничивается основными и более новыми работами. В книге нашел отражение опыт Газохроматографической лаборатории Ленинградского университета, научно-исследовательские планы которой включают развитие парофазного анализа и родственных ему методов. [c.4]

Устройства для введения равновесного газа в хроматограф, применяемые в статических вариантах парофазного анализа, можно разделить на две основные группы. Одна из групп использует для установления равновесия сосуды с постоянным объемом, пробы из которых отбираются при переменном давлении. Другая группа устройств предусматривает применение систем с переменным объемом газовой фазы и отбор проб при постоянном давлении. Принцип постоянства давления реализуется также практически во всех динамических вариантах АРП. [c.75]

Хотя различные устройства для извлечения газов из жидкостей в вакуум и весьма распространены, следуег подчеркнуть, что использование их при газохроматографическом парофазном анализе отнюдь не обязательно и во многих случаях нерационально. Вполне эффективным и более целесообразным может быть применение общих приемов АРП в статических или динамических условиях, описанных в гл. 1. [c.161]

В работе предложена методическая схема и сконструирована оригинальная лабораторная установка для анализа равновесного пара летучих компонентов нефтепродуктов совместно газохроматографическим и ИК-спектрометрическим методами, предусматривающая отдувку летучих компонентов сухим воздухом без вакуу-мирования в замкнутой циркуляционной системе. Используемый в предлагаемой установке вариант газовой экстракции предусматривает постоянную циркуляцию паров анализируемых веществ в замкнутом контуре, поэтому его можно назвать циркуляционным. Он сочетает в себе элементы статического и динамического парофазного анализа. Трудности в выборе калибровочных коэффициентов для количественных расчетов, существующие в обоих упомянутых вариантах газовой экстракции, станов5ггся здесь еще более охцутимыми. Поэтому в настоящей работе все необходимые для отработки методики зависимости перераспределения компонентов в гетерогенной системе устанавливались экспериментальным путем. [c.135]

Другая возможность использования парофазного анализа для метрологических целей заключена в закономерностях непрерывной газовой экстракции, которые могут служить основой динамического метода приготовления газовых смесей со строго определенной концентрацией. Продувание пузырьков газа через растворы летучих веществ как точный способ разбавления парогазовой смеси по определенному закону рекомендовали еще Фоулис и Скотт [34]. Описанное ими устройство, схема которого изображена на рис. 5.12, применялось для определения линейного диапазона и калибровки хроматографических детекторов по хлороформу, диизо-пропиловому эфиру, толуолу, хлорбензолу и гептану, которые растворялись в сквалане [35]. [c.245]

Статический парофазный анализ (ПФА), традиционно применяется для определения загрязнений воды, содержащих летучие примеси на уровне ррт, а динамический вариант ПФА, заключающийся в постоянном нарушении фазового равновесия вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом, позволяет проводить эти определения на уровне ppb. Вьщуваемые компоненты сорбируют на тенаксе или в криогенной ловушке и после термодесорбции вводят в хроматограф [163]. Еще более эффективен новый вариант парофазного анализа, основанный на хроматомембранном выделении и концентрировании целевых компонентов из водных растворов, предложенный российскими аналитиками ] 164,165]. [c.459]

Системы автоматического регулирования выполняют свои функции удовлетворительно, если не изменяются динамические j apактеристики объекта и возмущения не превышают расчетных. В случае изменения динамических характеристик объекта во времени необходимо периодически переналаживать настроечные параметры регулятора или использовать более совершенные системы управления самонастраивающиеся, оптимальные и с моделями. Все процессы в модели заканчиваются быстрее, чем в объекте управления, и поэтому модель позволяет получить прогноз опасного течения процесса в объекте. С помощью прогноза на модели можно предотвратить наступление аварийного состояния в объекте. Использование вычислительных машин (машин-советчиков, оператора или управляющих машин) также позволяет получить прогноз состояния объекта управления и исключить аварийные положения. Такая самонастраиваю-щая вычислительная машина (например, работающая в режиме опережающего анализа) разработана для цеха парофазной гидратации этилена. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология