Предварительная обработка пробы

С образцами для лабораторного анализа имеют дело при строго контролируемых условиях, и они могут быть предварительно обработаны, чтобы обеспечить лучшую селективность или чувствительность измерений. Лабораторная аппаратура не работает в жестких внешних условиях и может быть ориентирована на проведение прецизионных измерений, как, например, аппаратура для спектроскопии высокого разрешения. Эксплуатация этой аппаратуры зачастую сложна и требует высококвалифицированных химиков-аналитиков. С другой стороны, промышленные анализаторы работают в неблагоприятных условиях химического производства (изменение температуры, давления и влажности в очень широком диапазоне, агрессивная среда и т. д.). Кроме того, все операции аналитического цикла (пробоотбор, предварительная обработка пробы, измерения, сбор и обработка результатов измерений) должны быть автоматическими. Аппаратура должна работать автономно в течение нескольких дней или даже недель, оставаясь в этот период в откалиброванном состоянии и допуская возможность автоматической калибровки. Она должна быть способна к проведению быстрых измерений, чтобы следить за процессом в масштабе реального [c.652]

Ряд индикаторных полос с различными подложками включает композицию веществ, обеспечивающих предварительную обработку пробы и проведение двух- или трехступенчатых реакций. [c.105]

Скорость спектрального анализа обычно значительно превышает скорость выполнения анализа другими методами. Это объясняется тем, что при спектральном анализе не требуется предварительного разделения пробы на отдельные компоненты. Кроме того, сам анализ выполняется очень быстро. Так, при применении современных методов спектрального анализа точное количественное определение нескольких компонентов в сложном образце занимает всего несколько минут с момента доставки пробы в лабораторию до получения результатов анализа. Продолжительность анализа, конечно, возрастает, когда для повышения точности или чувствительности требуется предварительная обработка пробы. [c.11]

Выдержку стараются выбрать так, чтобы полнее использовать возможности регистрирующего устройства. При фотографировании спектров количество освещения регулируют, например, с помощью промежуточной диаграммы трехлинзовой осветительной системы так, чтобы для эталона с наибольшей концентрацией почернение аналитической линии было вблизи верхней границы области нормальных почернений, а для наименьшей концентрации у нижней границы. При одновременном определении нескольких элементов иногда приходится применять трехступенчатый ослабитель, чтобы удовлетворить этому требованию для всех аналитических пар. Время горения дуги или искры (без предварительной обработки пробы разрядом) выбирают большей частью в пределах 20—40 сек. При фотоэлектрической регистрации широта приемного устройства значительно больше, но и в этом случае следует регулировать чувствительность приемных каналов и количество освещения в каждом из них, добиваясь, чтобы показания шкалы, соответствующие наибольшей и наименьшей определяемой концентрации каждого элемента, были возможно ближе к концам шкалы. [c.262]

В то же время для анализа руд, минералов и других подобных объектов квантометры применяют редко. Дело в том, что здесь скорость и точность анализа ограничена и при регистрации спектра, и при предварительной обработке проб, так как они сильно отличаются друг от друга по составу и структуре. Введение в этом случае квантометра не увеличит сколько-нибудь заметно ни скорости, ни точности анализа и затраты на его приобретение окажутся рациональными только при большом числе анализов, когда становится важной производительность метода. [c.273]

Если СПА уменьшить в размерах, при сохранении вышеперечисленных преимуществ, мы приходим к понятию миниатюрной полной системы анализа (/х-СПА), которая могла бы выполнять все необходимые стадии пробоотбора и предварительной обработки пробы в том же месте, что и само измерение. Этот подход, проиллюстрированный на рис. 15.1-1, соединяет преимущества химических сенсоров с разрешающей способностью современных настольных аналитических систем. Эти свойства делают ju-СПА идеальным подходом для высокопроизводительных применений, таких, как клинический анализ или контроль технологической переработки относительно простых смесей. [c.641]

Электрофорез в свободном потоке (ЭСП) представляет собой весьма эффективный метод для предварительной обработки пробы. Принципы метода иллюстрируются на рис. 15.3-4. Проба вводится в поток инертного носителя. Поперек потока формируют электростатическое поле. В этом случае ионы смещаются в направлении, перпендикулярном направлению движения потока, в соответствии с их электрическими зарядами и электрофоретической подвижностью. Угол отклонения возрастает с увеличением напряженности электрического поля, заряда иона и его подвижности и уменьшается с увеличением скорости потока носителя. Разделенные формы можно детектировать на выходе из канала. [c.645]

С появлением ГХ, обеспечивающей количественный анализ многокомпонентных смесей, понятие анализа функциональных групп приобрело в последние годы значительно более широкий смысл. Так, например, несколько десятилетий назад можно было определять лишь метокси- или этоксигруппы теперь же без труда определяют спирты от С1 до С4 и более высокомолекулярные спирты по отдельности или в сумме. Анализ функциональных групп можно применять и к смесям известных и неизвестных соединений. Так, например, может быть известно, какие жирные кислоты присутствуют в нелетучем масле, и требуется определить количество каждой из этих кислот. Наиболее важным этапом такого анализа является предварительная обработка пробы с целью определить фракцию, содержащую анализируемую функциональную группу. Эта предварительная обработка может заключаться в разделении кислотных, основных или нейтральных фракций, или может включать в себя выделение постороннего материала методом тонкослойной хроматографии или другими хроматографическими методами. После такой обработки анализируют фракцию, содержащую нужную функциональную группу. (См. разд. В Приготовление проб для анализа методом ГХ .) Эти предварительные этапы анализа здесь, как правило, не описываются. [c.422]

Предварительная обработка пробы] [c.109]

Качество почвы. Предварительная обработка проб перед физико-химическим анализом Качество почвы. Определение массового содержания сухого вещества и воды. Гравиметрический метод [c.543]

Метод определения хлора прост, удобен, не требует предварительной обработки пробы и дает вполне удовлетворительные по точности результаты. [c.133]

Рис 7-25 Предварительная обработка пробы при определении теофиллина сыворотке крови [c.181]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно предварительная обработка проб производится согласно табл. 91. [c.190]

ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ ОБРАБОТКА ПРОБ [c.299]

Не менее широк диапазон концентраций, при которых работает этот метод. Особенно большое значение в этом отношении имеет высокая чувствительность, которая делает его исключительно подходящим для определения концентраций 10 —10 % без предварительной обработки проб и да 10 —10 % при химико-спектральных методах. Благодаря другим ценным качествам метода и, прежде всего, большой скорости выполнения анализов в последние годы его все чаще применяют для определения элементов,, содержание которых в анализируемых образцах составляет от нескольких до десятков процентов, если требования к точности определения не очень высоки. [c.372]

Существенным преимуществом фотометрических методов является их значительная простота и скорость определения. Обычно операцией, требующей наиболее продолжительного времени, является предварительная обработка пробы и получение раствора, содержащего определяемый компонент в подходящей форме. На само определение тратится только несколько минут, что делает метод удобным для серийных анализов проб самого различного типа. [c.396]

В эмиссионном спектральном анализе, поскольку определение можно проводить с исходным твердым веществом, предварительная обработка пробы сводится только к ее тщательному растиранию в агатовой ступке вместе с необходимыми добавками (порошком графита, спектральными буферами и др.) и к зарядке электродов смесью. В газовой хроматографии определяемый компонент переводят в легколетучую форму, которая при введении в испарительную камеру быстро переходит в газообразное состояние. [c.449]

Мешающие влияния. Определению мешает мутность. Ее влияние снижают фильтрованием пробы через стеклянный фильтр № 4 или центрифугированием. В этом случае в записи надо указать способ предварительной обработки пробы. ч [c.32]

Прибор — это общее название широкого класса устройств, предназначенных для измерений, производственного контроля, управления машинами и установками, регулирования технологических процессов, вычислений, учета, счета. Аналитики располагают набором различных приборов, позволяющих проводить качественный и количественный анализы веществ, находящихся в различных агрегатных состояниях. Приборы эти различаются по сложности, надежности, универсальности и стоимости — ЭТО и такие простые устройства, как пипетки, бюретки, секундомеры и т. п. [1], и такие сложные системы как ИК-спектрометр [2], газовый хроматограф [3], масс-спектрометр [4] и компьютер. Практическому применению приборов для химического анализа посвящено много хороших учебников [5— 9], в каждом из которых, кроме того, проводится систематизация существующих методов анализа. Химик-аналитик использует приборы не только для идентификации того или иного соединения и установления его количественного содержания, но и для проведения многих вспомогательных операций, например, таких, как отбор и предварительная обработка проб. К этому классу приборов относятся весы, пипетки (автоматические) для дозировки и разбавления проб, шприцы и клапаны для впрыскивания жидких или газообразных веществ, автоматические средства для сортировки и разделения, например центрифуги и противоточные аппараты. Приборов подобного типа очень много, однако мы ограничимся рассмотрением лишь тех из них, которые 1) могут работать в автоматическом режиме под управлением компьютера 2) требуют использования компьютера из-за сложности аналитического оборудования [c.89]

Предварительная обработка пробы воды. Вариант А (анализ отстоявшейся пробы). Пробу на месте отбора наливают в цилиндр и дают отстояться твердым частицам в течение определенного времени (см. стр. 92). Затем сифоном отбирают /4 прозрачного слоя жидкости и переносят в бутыль для отбора проб. Конец трубки сифона в цилиндре должен быть погружен на 3 см ниже поверхности жидкости. Содержимое бутыли обрабатывают в лаборатории, как указано выше. [c.97]

При записи результатов отмечают разбавление (величина R из табл. 10) и обязательно записывают, какая была применена предварительная обработка пробы (см. стр. 97). [c.99]

Точность определения равна 1—5% и зависит от концентрации цинка, мешающих влияний и предварительной обработки проб. [c.286]

Вариант А можно применять для определения свинца в концентрациях, превышающих 0,5 мг/л, вариант Б — при содержании свинца 0,05—1 мг в I л. Точность определения находится в пределах 1—5% и зависит от концентрации свинца, мешающих влияний и предварительной обработки пробы. [c.301]

Задачей качественного эмиссионного спектрального анализа является обнаружение элементов, входящих в состав исследуемого образца или исследуемой пробы. Качественный анализ характеризуется абсолютной чувствительностью, т. е. величиной, определяющей то наименьшее количество данного элемента в пробе, которое можно обнаружить спектральными методами, идентифицируя последние линии элементов. Чувствительность определения различна для разных элементов периодической системы Менделеева. В среднем она определяется в 10 — 10 %. Для получения большей чувствительности методов спектрального анализа следует прибегать к предварительной обработке пробы. [c.238]

Порядок проведения анализа и предварительная обработка проб [c.7]

Для определения малых содержаний элементов в природных и сточных водах в институте применяются многие методы, но наиболее часто спектроскопические с дуговым и плазменным атомизаторами, атомно-абсорбционные с пламенной и беспламенной атомизацией пробы, атомно-флуоресцентные, атомно-эмиссионные. Эти методы наиболее информативны, они позволяют получить максимальную информацию о содержании малых количеств элементов в пробе. Информационная емкость спектроскопических методов анализа вполне достаточна для решения многих логических задач на основании результатов анализа. Кроме того, спектроскопические методы анализа удачно сочетаются с различными способами предварительной обработки проб природных и сточных вод, такими, как экстракция, электрохимические, хроматографические и другие методы. Для достижения требуемых метрологических характеристик — чувствительности (предела обнаружения), воспроизводимости и правильности результатов анализа вод осуществляется оптимизация метода анализа в целом. [c.10]

Наиболее распространенные способы определения содержания ионов железа и марганца в воде связаны с использованием колориметрических методов. Главное преимуш,ество методик, основанных на изменении цвета, заключается в их строгой специфичности к определенным ио ам. Кроме того, они обычно требуют минимальной предварительной обработки пробы воды. Концентрация определяемого вещества прямо пропорциональна интенсивности окраски раствора. Самый простой способ колориметрического определения заключается в применении для сравнения стандартных растворов, которые помещают в стеклянные пробирки, называемые трубками Несслера. Для сравнения можно использовать небольшой компаратор, в котором имеется диск с цветными стеклами. Каждое стекло того или иного оттенка соответствует той пли иной концентрации раствора. [c.30]

Первоначальная предварительная обработка пробы заключается (если это необходимо) в ее нейтрализации до рН==7,0 серной кислотой или гидроокисью натрия. Значение pH разбавляющей воды не должно изменяться при добавлении сточной воды в процессе подготовки опытных склянок для определения БПК даже при самой низкой степени разбавления. Пробы, содержащие остаточный хлор, необходимо дехлорировать до начала анализа. Часто остаточный хлор рассеивается в процессе выдерживания проб в течение 1—2 ч, но более значительное количество остаточного хлора должно быть удалено путем добавления раствора сульфита натрия. Промышленные сточные воды, со- [c.78]

Так, во многих приборах отсутствуют устройства для предварительной обработки проб и их удаления. В таких приборах, как поляриметры, рефрактометры, вискозиметры и т. д., может отсутствовать отдельная система разделения, тогда как в газовых или жидкостных хроматографах, масс-спектрометрах и большинстве спектроскопических приборов такая система непременно присутствует. [c.93]

Универсальность. Это наиболее желательная характеристика прибора. Было бы весьма заманчиво иметь такой прибор, который позволил бы анализировать любое вещество, в любом диапазоне концентраций и при любых условиях с минимальными затратами на предварительную обработку проб. К сожалению, простые приборы никак не отвечают перечисленным требованиям, однако некоторые из сложных установок, рассматриваемых далее в этой главе, действительно обладают большой универсальностью. [c.102]

Анализ без предварительной обработки пробы. Прямое спектрально-аналитическое определение фосфора (среди других неметаллов) представляет наименьшие трудности. Это объясняется наличием сравнительно легковозбудимых (энергия возбуждения 7,2 эВ) интенсивных линий в ближней ультрафиолетовой части спектра с длиной волны 243,56 255,33 253,40 и 255,49 нм. [c.244]

В настоящее время химический анализ выполняется в основном с помощью настольных систем, размером приблизительно с большой телевизор. Как видно из предыдущих глав, существует множество аналитических методов, предназначенных для проведения лабораторного анализа проб с целью выяснения возможной структуры, идентификации компонентов и определения их количеств. Анализ включает в себя стадии пробоотбора, предварительной обработки пробы, разделения компонентов и их последующего определения. Первоначально все эти стадии выполнялись вручную с помощью различных приборов. Однако для анализа в режиме on-line необходима как можно большая автоматизация процесса. Во многих современных оп-Нпе-системах стадии пробоотбора и пробоподготовки, разделения и определения сосредоточены в одном приборе с автоматическим компьютерным контролем большинства стадий. Примерами этих так называемых систем полного анализа (СПА, рис. 15.1-1,6) являются проточно-инжекционный анализ (ПИА), электрофорез, хроматография (гл. 5) и масс-спектрометрия (разд. 9.4). Эти методы используют в режиме ex-situ, т. е. пробу необходимо отобрать и перенести в лабораторию. Как правило, перед началом анализа проба подвергается предобработке, сложность которой определяется решаемой аналитической задачей. Эти системы обладают рядом преимуществ, связанных с высокой степенью автоматизации анализа, возможностью проведения автоматической калибровки и отсутствием необходимости использовать высокочувствительные детекторы, благодаря предварительной [c.639]

В работе Уайта и Лоуфера [28] описано разделение антибиотиков группы цефалоспорина на колонке из нержавеющей стали внутренним диаметром 1,0 мм, покрытой изнутри стеклом и заполненной силикагелем, модифицированным группами С18 Таким способом были разделены пять антибиотиков данного класса (см рис 7-41) Этими же авторами проведено определение цефалоспорина в ферментативных бульонах Благодаря высокой чувствительности полумикро-ЖХ авторам удалось предварительную обработку пробы свести к простому ее разбавлению Уайт и Лоуфер осуществили также определение Примесей в антибиотиках класса цефалоспорина с использованием метода градиентного элюирования [c.197]

Лаборатории И1 класса. К ним могут быть отнесены лаборатории, не располагающие возможностями для работы с квазилинеГ чатымн спектрами (например, из-за отсутствия жидкого азота). Необходимым оборудованием для них являются спектральная установка для получения спектров флуоресценции в видимой области спектрофотометр СФ-4, а так ке общее оборудование для проведения хроматографического анализа и предварительной обработки проб. [c.294]

Для повышения эффективности отделения определяемых элементов от основной массы пробы используют разнообразные методы выделения и концентрирования, такие, как дистилляция, соосаждение, экстракционные и хроматографические методьг и др, (подробнее см. гл. ХПГ). Выбор того или иного метода предварительной обработки пробы зависит от множества факторов, среди которых можно отметить содержание и вид определяемых элементов концентрация их в исходной пробе величина пробы эффективность разделения конкретной системы различными методами выбранный спектральный метод определения продолжительность и себестоимость анализа и пр. [c.371]

Ход определения. К 100 мл пробы воды или к другому объему, доведенному до 100 мл, приливают 5 мл буферного раствора. Щелочность пробы предварительно устраняют двбавлением эквивалентного количества 0,1 н. соляной кислоты. После тщательного перемешивания прибавляют около 5 капель раствора индикатора или 0,1—0,2 г сухой смеси индикатора. Жидкость перемешивают и титруют 0,05 М раствором комплексона III до перехода красной окраски в фиолетовую. Затем по каплям при тщательном перемешивании титруют до появления синей окраски исследуемого раствора. Изменение окраски подтверждают прибавлением еще 1 капли (0,02 мл) титрованного раствора. При нечетком переходе окраски определение повторяют после предварительной обработки пробы, как описано в разделе Мешающие влияния . Титрование не должно продолжаться больше 5 мин. [c.73]

В водах, содержащих токсичные вещества в такой концентрации, что их действие проявляется и после разбавления пробы, правильную величину БПКд определить невозможно. В таких случаях выбор условий определения должен зависеть от характера предварительной обработки пробы и свойств присутствующих токсичных веществ. [c.94]

Мешаюшие влияния высокого содержания органических веществ и прочих комплексных соединений железа устраняются предварительной обработкой пробы. [c.95]

Состав пробы On зеделяемое вещество Предварительная обработка пробы Среда Потенциал, в [c.86]

При использовании некоторых типов приборов исследуемые вещества подвергаются предварительной обработке, цель которой модифицировать их физические или химические свойства с тем, чтобы сделать пригодным для анализа. Предварительная обработка пробы может представлять собой относительно простую операцию, нанример увеличение или уменьшение давления, испарение или выравнивание температур. В некоторых случаях проводят пиролиз пробы, ее фотоионизацию и т. д. Некоторые соединения анализируют не как таковые, а в виде тех или иных производных после проведения соответствующих химических реакций. Так, например, перед газохроматографическим анализом эритромицина проводят его триметилсилили-рование. Существует множество различных методик предварительной обработки проб. К сожалению, такого рода обработка многокомпонентных проб может облегчать обнаружение и из- [c.94]