Опыт 150. Получение бромбензола

Опыт № 4. Получение бромбензола (опыт проводят в вытяжном шкафу ) [c.66]

Опыт 39. Получение бромбензола [c.44]

При получении больших количеств бромбензола бром необходимо постепенно, по мере прохождения реакции, приливать к бензолу из капельной воронки, чтобы избежать слишком бурного течения процесса. Демонстрационный же опыт может быть поставлен с небольшими количествами веществ, и поэтому в колбу можно помещать полностью заготовленные для опыта вещества. [c.118]

В аппаратуре, изображенной на рис. 190, приготовляют реактив Гриньяра. Для этого в установку загружают 65 мг магния, 400 мг сухого бромбензола (2,5 ммоля), 5 мл сухого эфира и маленький кристаллик йода. Полученный раствор выливают в смесь 2—3 г сухого льда и 5 мл сухого эфира. Реакционный сосуд промывают 2 мл эфира, который затем сливают в колбу. Колбу встряхивают и оставляют стоять до испарения сухого льда. После этого смесь гидролизуют, прибавляя 1 мл концентрированной соляной кислоты и 2 г льда. При перенесении смеси и карбонизации некоторое количество эфира испаряется если объем эфирного раствора стал меньше 6—8 мл, то добавлением эфира объем раствора следует довести опять до этой величины. Затем эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 3 мл. Соединенные эфирные вытяжки встряхивают с 3 мл 5%-ного [c.296]

Получение раствора инициатора. Фенилмагнийбромид получают см(чп(м1исм 12 г (76,5 ммоля) бромбензола и 1.86 г порошка магния в 30 мл абсолютированного тетрагидрофурана (см. опыт 3-27), Прибор, в котором проводят реакцию, предварительно тщагельно высушивают. Реакцию можно вести в присутствии кислорода воздуха. Для завершения реакции смесь немного нагревают с тем, чтобы добиться максимального превращения магния. [c.175]

Получение бромистого трифенилолова [125—127]. 85,4 г (0,2 моля) тетрафенилолова растворяют в 700 мл горячего пиридина и раствор при перемешивании возможно скорее охлаждают погружением в лед. Таким образом получают тетрафенилолово, которое большей частью опять выпадает из раствора в виде суспензии мелких кристаллов (в форме, чрезвычайно удобной для реакции). Затем при постоянном перемешивании и при охлаждении до —20° С вводят в течение 2,5 час. шестью порциями 32 г брома в 150 г пиридина (раствор брома охлаждают до —48° С вбрасыванием внутрь твердой углекислоты). В процессе реакции суспендированное бромистое трифенилолово постепенно исчезает и получается прозрачный раствор. Пиридин отгоняют на масляной бане при 175° С и непродолжительное время нагревают в вакууме для удаления бромбензола. Остаток (до его застывания) растворяют в эфире и обрабатывают в делительной воронке разбавленной соляной кислотой. Э( рный слой промывают 30%-ной щелочью и отфильтровывают. Эфирный раствор гидроокиси трифенилолова обрабатывают разбавленной бромистоводородной кислотой. Выход чистого вещества 90% т. пл. 125,5° С. [c.343]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология