Уменьшение рассеяния света на поверхности образцов

Метод прессования с солью получил широкое распространение при исследовании инфракрасных спектров твердых тел. В этом методе твердый образец смешивают с измельченной в порошок галоидной солью типа KJ или КВг и смесь прессуют под высоким давлением для получения тонких пластинок в форме диска [53—55]. Этим путем достигается уменьшение рассеяния света, поскольку поверхность раздела твердое тело — газ заменяется поверхностью раздела твердое тело — соль. При применении этого метода размеры частиц твердого тела не имеют существенного значения и самые обычные катализаторы на основе кремнезема или окиси алюминия могут быть использованы без необходимости сортировки материала по размерам. Хотя этот метод прост в экспериментальном отношении, он, вероятно, никогда не найдет широкого применения в работе с катализаторами, так как после введения образца в соль его нельзя подвергать дальнейшей обработке. [c.59]

Уменьшение рассеяния света на поверхности образцов [c.40]

Образцы. Образцы нельзя приготавливать в воде, поскольку она, как и органические растворители, очень сильно поглощает в инфракрасной области. Вода растворяет также почти все вещества, прозрачные в этой области спектра. Для уменьшения довольно большого фона, возникающего из-за рассеяния при снятии спектров поглощения в твердых порошках, приготавливают тонко размолотую пасту вещества в парафине или спрессованные диски в бромиде калия. В последнее время нашел применение другой способ снятия спектров, при котором уменьшают общее отражение. Он основан на законах отражения света на поверхности раздела между веществами с сильно различающимися коэффициентами преломления. Этот способ в последние годы значительно расширил область применения инфракрасной спектрофотометрии. Образец следует экранировать от источника света, чтобы его температура не увеличивалась больше, чем на 5°С в 1 ч. [c.164]

Однако рассеяние света образцами , представляющими собой да ке очень roHjaie порошки, остается значительным. Для уменьшения рассеяния света иногда применяется впрессовывание порошков в пластинки галогенидов ш,елочных металлов или же смачивание их четыреххлористым углеродом, прозрачным в широком интервале частот инфракрасного спектра, вазелиновым маслом, парафином или каким-либо другим смачивающим веществом. При этом всегда следует иметь в виду, что наличие дополнительного компонента (галогениды, четыреххлористый углерод и др.) может вызвать серьезные затруднения при изучении свойств поверхности порошка вследствие взаимодействия молекул дополнительного компонента с этой поверхностью или с молекулами адсорбированного соединения. [c.67]

Стандартные КР-кюветы, используемые как с ртутным, так и с лазерным возбуждением, и, некоторые их модификации представлены на рис. 1. Цилиндрические кюветы могут быть изготовлены без труда в большинстве случаев вполне удовлетворительным материалом служит пирексовое стекло. Окошко должно иметь плоскопараллельную поверхность, и его следует припаивать. В некоторых случаях для минимизации помех за счет флюоресценции стекла желательно изготовлять кюветы из плавленого кварца. Длина и диаметр кюветы определяются геометрией прибора. Для малых количеств образца кювета может быть изготовлена в виде толстостенной капиллярной трубки, особенно если надо сохранить большой диаметр. Однако в этом случае рассеяние от стекла будет причиной повышенного фона. Использование светопроводов (рис. 1,6) позволяет сочетать кювету малого объема и преимущества светопроводной техники, что очень удобно, поскольку передняя часть кюветы защищена от действия возбуждающего излучения. В случае образцов, сохраняемых под вакуумом, кювета может быть подсоединена к вакуумной системе, так что образец перегоняется и конденсируется непосредственно в кювете (рис. , в). Для уменьшения отражения света от задней стенки кюветы она должна быть покрашена черным лаком. Кюветы типа изображенных на рис. 1,а и в можно использовать с лазерным возбуждением и фокусировкой луча в точке вблизи окошка. Относительно простая многоходовая жидкостная кювета с внешними плоскими зеркалами описана Танниклифом и Джонсом [35]. С лазерным возбуждением вполне применима, особенно для разбавленных растворов, простая многоходовая кювета с внешним отражающим диэлектрическим покрытием (рис. 1,г). [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология