Инфракрасная спектрофотометрия

Рис. 35. Принципиальная оптическая схема инфракрасного спектрофотометра

Рис. 1. Упрощенная схема инфракрасного спектрофотометра.

ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ (ИКС)—раздел спектроскопии, изучающий поглощения в длинноволновой части спектра (от 750 им до 0,1 мм). Ири помощи И. с. можно установить наличие различных атомных группировок в молекулах веществ, химическое строение молекул, характер их движения, взаимодействие между ними. И. с. используют в качественном (изучение количества и положений пиков в спектре) и количественном анализах (установление интенсивности пиков). Приборы для И. с.— инфракрасные спектрофотометры. [c.109]

И, наконец, добавки масла изменяют химический состав газа. Отмечается в основном увеличение содержания углеводородов, что приводит к увеличению высшей теплоты сгорания газа и его удельного веса. Содержание ненасыщенных углеводородов возрастает с 1,6 до 2,1%. Анализы газа, выполненные посредством инфракрасного спектрофотометра, дали возможность определить количество этилена. Было обнаружено, что добавки 2% тяжелого масла № 2 приводят к увеличению содержания этилена приблизительно на 30%. Данные по этому вопросу приведены в гл.III. [c.512]

Ширина полос поглощения жидкостей на два-четыре порядка превосходит ширину линий поглощения газов при обычных давлениях, а ее зависимость от изменений среды (растворитель, другие компоненты смеси, температура) относительно много меньше зависимости ширины линий газа от давления. У жидких углеводородов ширина полос достигает 30 см -, как правило, она имеет величину от 15 до —5 см . Примерно в тех же пределах меняется и ширина полос обычных призменных монохроматоров. Поэтому наблюдаемые контуры полос оказываются в большей иди меньшей степени сглаженными (рис. 7), но в отличие от газов наблюдаемая величина может сравниваться с соответствующей истинной в той же точке . В последние годы инфракрасные спектрофотометры быстро совершенствуются, повышается их практическая разрешающая способность и соответственно измеряемые интенсивности полос приближаются к истинным. Например, такие большие расхождения, как 13 приведенном выше примере бензола, уже сравнительно редки, а обычные величины расхождений составляют 10—100%. [c.497]

Автоматический двухлучевой инфракрасный спектрофотометр ИКС-22 предназначен для регистрации и измерения спектров поглощения веществ в различных агрегатных состояниях. Запись спектров ведется в процентах пропускания на калибровочном бумажном бланке. [c.140]

Современный двухлучевой автоматический инфракрасный спектрофотометр ИКС-22 предназначен для регистрации спектров поглощения жидких и твердых веществ в области 650—5000 см . Пропускание образцов измеряется в процентах. Запись спектра производится на бумажном бланке, калиброванном по процентам пропускания и по волновым числам. [c.195]

Приборы и материалы инфракрасный спектрофотометр типа иР-20 (иН-10), приставка МНПВО, пленочный поляризатор, набор элементов МНПВО из германия и КЯ5-5 тонкие и толстые пленки полистирола и тефлона. [c.140]

При выборе метода исследования необходимо учитывать оснащенность лаборатории приборами (в случае, если имеется инфракрасный спектрофотометр, спектрометр ядерного магнитного резонанса, не позволяющий проводить измерения при повышенной температуре). Поэтому ядерный магнитный резонанс возможен для анализа проб, растворимых при нормальной температуре. Вследствие ограниченной растворимости полиоксиметилена и сополимера, содержащего большие количества полиоксиметилена, для определения количественного состава сополимера останавливаются на ИК-спектроскопии твердого вещества. Аналогично поступают и при определении среднего молекулярного веса, но здесь возникает трудность в приготовлении соответствующих эталонов (изменение интенсивности при смешивании). В крайнем случае можно получить данные, характеризующие растворимую часть сополимера. При определении структуры цепи ЯМР-спектроскопия, обладающая большей селективностью, дает лучшие результаты, чем ИК-спектроскопия. Метод ЯМР-спектроскопии также можно применять только для растворимых сополимеров. [c.419]

Дифференцирование. В целях достижения более качественного разрешения измеряемую величину, являющуюся функцией времени, дифференцируют (например, при разделении соседних полос в инфракрасной спектрофотометрии). В простейшем случае для дифференцирования достаточно включения дифференцирующей R -цепп с дополнительным усилителем (рис. А.2.3). Достигаемое разрешение можно увеличить многократным дифференцированием [А.2.6]. Однако следует отметить, что при дифференцировании зашумленной измеряемой величины очень сильно возрастают случайные колебания [А.2.4]. [c.449]

Продукты коррозии, образовавшиеся на литейной N1—Мп бронзе в течение 403 сут экспозиции на глубине 1830 м, исследовались при помощи дифракции рентгеновских лучей методами спектрографии, инфракрасной спектрофотометрии и количественного химического анализа. Продукты коррозии состояли из хлористой меди СиСЬ-НаО, оксихлорида меди [Си2(ОН)зС1], металлической меди 35,98%, небольших количеств алюминия, железа, кремния и натрия хлор-ионов в виде С1 —0,91 % [c.275]

Иногда из-за ограниченной прозрачности или дисперсии материала не удается охватить всю нужную область спектра. Тогда делают приборы со сменной оптикой. Так инфракрасные спектрофотометры снабжаются набором сменных призм и других оптических деталей, что дает возможность с помощью одного прибора работать по всей ближней инфракрасной области. В приборах с кварцевой оптикой часто имеется сменная стеклянная призма для увеличения дисперсии при работе в видимой области. [c.99]

Разработаны методы определения СО, в газовой фазе по поглощению энергии электромагнитных колебаний в инфракрасной области. В этом случае СО2 не фиксируется раствором щелочи, а непосредственно почвенный воздух прокачивают через кювету инфракрасного спектрофотометра и по интенсивности полосы поглощения СО оценивают его содержание в воздухе. Дыхание почвы — хороший показатель, но надо помнить, что эмиссия 0 весьма динамична и меняется не только по сезонам года, но и в течение суток (суточная динамика), а также с изменением погодных условий. [c.221]

Инфракрасные спектрофотометры. Единственным прибором, построенным на схеме прямого усиления, является инфракрасный спектрофотометр ИКС-12 (рис. 171, а). [c.307]

Рис. 173.Двухлучевая система освещения щели инфракрасного спектрофотометра ИКС-14

Гораздо более совершенным прибором является двухлучевой инфракрасный спектрофотометр ИКС-14 (рис. 172). Система освещения щели спектрофотометра ИКС-14 приведена на рис. 173. [c.309]

В настоящее время выпускаются двухлучевые инфракрасные спектрофотометры типа ИКС-22, которые имеют оптическую схему, подобную схеме прибора ИКС-14. Запись спектра производится на прямоугольном бланке с заранее нанесенной сеткой волновых чисел (и длин волн) по одной оси, оптической плотности и процента пропускания — по другой. Запись на постоянный бланк, представляет, конечно, большое удобство, так как не требует градуировки. [c.310]

Инфракрасные спектрофотометры градуируют по молекулярным спектрам поглощения, а другие приборы — по линейчатым спектрам. При градуировке спектрофотометров, в которых имеется линейная развертка по длинам волн или частотам, число полос поглощений, по которым строится график дисперсии, может быть невелико. Обычно бывает достаточно иметь около пяти точек для того, чтобы построить график и убедиться в том, что развертка действительно строго линейна. [c.320]

Для каких целей используют инфракрасную спектрофотометрию Укажите правильный ответ. [c.85]

Инфракрасный спектрофотометр ИКС-14 (ИКС-14А) предназначен для регистрации спектров поглощения твердых, жидких и газообразных веществ (в процентах светопропускания) в области 750—2.5000 ммк (13333—400 см ). Регистрация спектра производится автоматически на рулонной диаграммной ленте. Прибор имеет четы- [c.83]

Оборудование и реактивы. Инфракрасный спектрофотометр любой марки с призмой из фторида лития кюветы с окошками из фторида лития с толщиной поглощающего свет слоя 0,5 мм. Колбы на 25 и 50 мл. Пипетка на 1 и 10 мл. Медицинский шприц на 1 мл. Этилбензол и стирол, дополнительно перегнанные на лабораторной ректификационной колонке с числом теоретических тарелок 15 при флегмовом числе 0. [c.85]

Ниже приводится краткое описание идеализированного двухлучевого инфракрасного спектрофотометра. [c.514]

Ультрафиолетовая и видимая спектрофотометрия Инфракрасная спектрофотометрия [c.151]

С ПОМОЩЬЮ двухлучевых инфракрасных спектрофотометров автоматически обеспечивается исключение поглощения, обусловленного растворителем. Для этого используют кювету, заполненную чистым растворителем, что и позволяет компенсировать специфическое поглощение растворителя. В случае очень сильного поглощения полная компенсация не достигается. Очень важным условием является необходимость использования сухих раствори- [c.243]

Большинство инфракрасных спектрофотометров можно использовать с приставкой для многократного внутреннего отражения (МВО), которая устанавливается в отделении для образца. Существует много различных оптических систем, применяющихся в МВО [c.253]

Метод заключается в экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды ССЦ хроматографическом отделении их от других классов органических соединений, количественном определении методом инфракрасной спектрофотометрии Метод основан на отгоне летучих с паром фенолов из пробы с последующим фотоколориметрическим определением их в полученном дистилляте [c.277]

Приборы, применяемые для инфракрасной спектроскопии. В исчерпывающем обзоре Вильямса [481 описан ряд приборов для получения спектров в инфракрасной области, а также изложены общие методические положения. В обзоре Шеппарда [391 содержится описание более поздних усовершенствований. Поэтому здесь приборы подробно не рассматриваются. Обычно инфракрасный спектр получается пзггем пропускания через вещество излучения горячего тела с последующим -изучением прошедшей энергии для определения той ее части, которая поглощается веществом. На рис. 1 приведена простая схема типового однолучевого регистрирующего инфракрасного спектрофотометра. Он состоит из источника радиации, чаще всего раскаленного штифта из окислов металлов или карбида кремния, нагреваемого электрическим током. Сферическим зеркалом излучение фокусируется на входную щель 3 , впереди которой устанавливается кювета, содержащая вещество. Коллиматорное зеркало делает пучок параллельным, после чего он дважды проходит через призму назад на [c.313]

Вес к m а п А. О. Аиализ углеводородов с помощью инфракрасного спектрофотометра. Petroleum Епо г., 1045, 1 ,. N 4, 173—182. [c.660]

Приборы, материалы и реактивы инфракрасный спектрофотометр типа иК-20 (иК-10), ИКС-29 или ИКС-14, приставка МНПВО, набор элементов из 8 , Ое, установка для синтеза методом молекулярного наслаивания че-тыреххлорнстый кремний. [c.147]

Сглаживание флуктуаций. Результаты анапитических измерений, особенно вблизи предела обнаружения, подвержены наложению обусловленных прибором случайных отклонений (шумов). Шумы ограничивают воспроизводимость измерения и обусловливают случайную ошибку результата измерения. Эти случайные колебания можно сгладить, если (в простейшем случае) параллельно входу измерительного прибора подключить конденсатор емкостью С. Если измерительный прибор представляет собой вольтметр и при этом Ri < Rk (рис. А.2.2, а), то этот конденсатор в сочетании с внутренним сопротивлением источника напряжения образует R -звеио (сглаживающее) с постоянной времени т = Ri (секунд). Если измерительный прибор — амперметр (рис. А.2.2, б), то тогда Ri + Ла > Rm и постоянная времени составляет т = R (секунд). Чем больше величина постоянной времени, тем более или менее сильно сглаживаются колебания измеряемой величины. Если результат измерения сам по себе зависит от времени (например, при регистрации полос поглощения в инфракрасной спектрофотометрии), то при слишком большой выбранной постоянной времени начинается искажение формы сигнала [А.2.4, А.2.7]. [c.449]

Какая спектральная ширина щели у инфракрасного спектрофотометра с призмой из при ширине щели 0,02 мм7 Линейная дисперсия 0,035 мк1мм в области 4,5 мк. [c.111]

Если градуировка сбита, то выводят зеленую линию ртути (X = = 546,1 нм) и устанавливают соответствующие показания шкалы прибора. Если оптическая система спектрофотометра в порядке, то другие линии ртутного спектра окажутся точно совмещенными с соотЕ етству-ющими делениями шкалы. Для градуировки шкал инфракрасных спектрофотометров ИКС-12 и ИКС-14 используют спектр поглощения полистирола и других веществ, приведенные на рис. 180. Конечно, можно пользоваться и любыми другими веществами, длины волн (или частоты) полос поглощения которых известны. Выбирают вещество с узкими полосами, не меняющие своей длины волн при небольших изменениях структуры или концентрации вещества. [c.320]

Праю-ика метода. В аналитических целях ИК-спектры поглощения получают в рабочей области 400—4000 см" (или 200—4000 см" ) обычно на различных двухлучевых (двухканальных) или (о 1ень редко в последние годы) на однолучевых инфракрасных спектрофотометрах (призменных, с диффракционными решетками и др.). Для записи спектров разных фаз (твердые, жидкие, газообразные) применяются следующие основные методики. [c.581]

Продукты коррозии некоторых сталей исследовали методами дифракции рентгеновских лучей, спектрографического анализа, количественного химического анализа и инфракрасной спектрофотометрии. В продуктах коррозии были найдены РеаОз Ре(ОН)з FeOOH и FeaOa-HjO, а также значительные количества хлор-, сульфат- и фосфат-ионов. [c.248]

Продукты коррозии, взятые из одного коррозионного туннеля в нержавеющей стали A1S1 430, анализировались прн помощи дифракции рентгеновских лучей, методами спектрографического анализа, количественного химического анализа и инфракрасной спектрофотометрии. В продуктах коррозии обнаружили аморфный оксид железа РегОз-ХНаО, Fe, Сг, Мп, Si, следы Ni, 1,41J% хлор-ионов, 2,12% сульфат-ионов и значительное количество фосфат-ионов. [c.335]

Продукты коррозии сплава 7079-Тб исследовались при помощи дифракции рентгеновских лучей, спектрографическим анализом, количественным химическим анализом и методом инфракрасной спектрофотометрии. Качественные результаты по составу продуктов коррозии таковы аморфные соединения А Оз-ХНгО, Na l, Al металлический, Al, u, Mg, Мп, Zn, Na, a, следы Ti и Ni, 2,82 % хлор-ионов, 16,7 % сульфат-ионов и значительное количество фосфат-ионов. [c.391]

Для снятия ИК-спектров в ближней инфракрасной области можно модифицировать обычные инфракрасные спектрофотометры, заменив в них призму ЫаС1/КВг на призму из плавленного оксида кремния, кварца, фтористого лития или кальция и добавив более чувствительный детектор. Многие промышленные УФ-ВИ-спектро-фотометры сконструированы таким образом, что позволяют исследовать и ближнюю инфракрасную область. [c.260]

Спектры снимались на инфракрасном спектрофотометре ИКС-14 в разборных кюветах с постоянной толщиной слоя, без растворителя. Область 4000—2000 см промерялась с призмой из ЫР, а область 2000—650 см из МаС1. [c.229]

Instrumental Methods of Organic Functional Group Analysis (1972) -- [ c.0 ]

Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений (1972) -- [ c.0 ]

Химический анализ воздуха (1976) -- [ c.7 ]

Аналитическая химия никеля (1966) -- [ c.131 ]

Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений (1974) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология