Анализ сурьмяноорганических соединений

АНАЛИЗ СУРЬМЯНООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.377]

Титрометрические методы определения сурьмы из-за простоты и скорости их выполнения более удобны, чем весовые они нашли широкое применение, особенно для анализа ароматических сурьмяноорганических соединений. [c.380]

Разрушение сурьмяноорганического соединения для анализа проводят нагреванием его с концентрированной серной кислотой [18], серной кислотой с добавкой сернокислого калия (для повышения температуры кипения) [19, 20], с прибавлением перекиси водорода [4, 7—9, 18, 21—23], с прибавлением марганцевокислого калия [24], с прибавлением хлорной кислоты [18], а также смесью концентрированной серной и азотной кислот [17, 25—27]. [c.380]

Разрушение сурьмяноорганических соединений для анализа осуществлялось также сплавлением их с металлическим натрием [28]. [c.380]

Могут быть рекомендованы хорошо разработанные микрометоды определения сурьмы в органических соединениях [3]. Минерализация образца проводится окислением серной кислотой в присутствии перекиси водорода или окислением азотной кислотой в трубке Кариуса (что удобнее для анализа жидких летучих сурьмяноорганических соединений). После разрушения органического вещества определение сурьмы может проводиться или объемным путем иодометрически (после восстановления сурьмы в трехвалентное состояние), или же весовым путем. [c.382]

Сурьмяноорганические соединения этого типа, содержащие алифатические радикалы, мало изучены. Берг и Грант [1] показали, что полученный ими метилстибин HgSbHa очень неустойчив и при температуре выше —78° С выделяет водород, образуя черный чувствительный к воздуху осадок содержащий по анализу несколько больше сурьмы, чем это требуется для формулы ( HgSb),.. [c.256]

Терентьев, Володина и Фурсова [И] предложили для элементного анализа (С, Н и другие элементы) легко окисляющихся на воздухе органических соединений способ химической десенсибилизации . Для этого сурьмяноорганическое соединение обрабатывают в специальном приемнике серой. При этом алифатические стибины превращаются в устойчивое сернистое соединение пятивалентной сурьмы. В стабилизированном таким путем веществе определяют содержание серы и интересующих элементов, учитывая при вычислении количество введенной серы. Оказалось, что надежная стабилизация неустойчивых соединений наступает не только при стехиометрическом присоединении серы, но и в случае частичного превращения вещества в устойчивую пятивалентную форму. Вероятно, при этом проявляется ингибирующее действие образовавшегося тиопроизводного или элементарной серы, взвешенной или растворенной в веществе. Приемник для обработки серой представляет собой круглодонную колбу емкостью 10 мл, снабженную боковым кармашком , куда помещается сера, и шлифом для присоединения колбы к прибору вакуумной разгонки, что позволяет отбирать и десенсибилизировать для анализа требуемую фракцию без доступа воздуха. Для этого по окончании разгонки приемник плавно лаворачивают на шлифе и всыпают серу из кармашка в колбу. Через некоторое время приемник снимают с паука и декантацией отделяют жидкость от избытка серы. Стабилизированное таким путем вещество в дальнейшем анализируют без дополнительных мер защиты. В тех случаях, когда имеются лишь малые количества вещества, декантацию можно и не производить. Полученную неоднородную пробу анализируют непосредственно, определяя в каждой навеске одновременно все необходимые элементы. [c.378]

Был проведен элементный анализ всех сурьмяноорганических соединений (табл. 2). Правильность разработанной методики проверена на анализе (СбН5)з8Ь в качестве стандарта (табл. 3). [c.94]