Кариуса трубки

Авторы употребили лимонадную бутылку емкостью 250 мл с силиконовой резиновой пробкой, однако можно также употреблять трубку Кариуса или другие аналогичные сосуды. [c.23]

В количественном, как и в качественном анализе, ковалентно связанный галоген должен быть превращен в ион галогена. Органическое соединение нагревают а) в бомбе с перекисью натрия или б) в запаянной трубке с азотной кислотой метод Кариуса). Ион галогена, образующийся при этом, превращают в галогенид серебра, который можно взвесить. [c.69]

Раствор метилового эфира левопимаровой кислоты (1) и 5 мол. %. К. г. в смеси эфир — метанол помещают в трубки Кариуса, удаляют растворитель при пониженном давлении в атмосфере азота, трубки запаивают в вакууме и нагревают ыа масляной баие прн 200" (Лоуренс и сотр. [10]). Через определенные интервалы времени трубки вскрывают и реакционную смесь анализируют на газо-жидкостном хроматографе. Найдено, что реакция заканчивается через [c.224]

Количественно хлор определяют нагреванием вещества в запаянной трубке с концентрированной азотной кислотой и нитратом серебра (метод Кариуса), либо прокаливанием исследуемого соединения с чистым оксидом кальция (метод Либиха). Известны и другие методы количественного определения содержания галогенов. [c.92]

Загрузка меченой мочевины оптимальная — 0,3—0,5 г, минимальная 0,2 г, максимальная — зависит от размеров трубки Кариуса. [c.84]

НОСТЬ, суспензии сульфата бария широко изучались и, как было установлено, могут быть использованы для количественного определения серы. Серу в виде сульфат-ионов можно определять непосредственно, в то время как сульфиды и сероорганические соединения необходимо переводить в сульфат методом мокрого или сухого окисления. Условия окисления зависят от характера анализируемого материала. Многие углеводороды можно окислить в пламени, на чем основан широко применяемый ламповый метод определения серы. Более жесткие условия необходимы для трудносжигаемых материалов, и в этих случаях окисление производят в бомбе Парра, трубке Кариуса или в печи. Для мокрого окисления обычно применяют азотную кислоту (иногда в присутствии ускорителей реакции) или же хлорную кислоту. [c.312]

Для открытия серы в легколетучих веществах, которые не удается сплавить с натрием, их нагревают с дымящей азотной кислотой в запаянной трубке при 200—300°С (метод Кариуса). В этих условиях сера окисляется до серной кислоты, которую открывают реакцией с хлористым барием. [c.37]

Так как ряд металлоорганических соединений летуч, то никогда нельзя рассчитывать обнаружить в остатке на платиновой пластинке после озоления сумму всех неорганических составных частей. Было бы надежнее разлагать вещество нагреванием с красной дымящей азотной кислотой в запаянной трубке, как это производится при определении галоида и серы по Кариусу (стр. 70, 74). Для природных органических веществ цель обычно достигается нагреванием с обратным холодильником с концентрированной соляной кислотой и хлоратом калия, или смесью уксусной и хромовой кислот, или хромовой смесью. [c.11]

Опособ Кариуса состоит в сожжении навески керосяша н его, epit крепкой азотной кислотой в запаянной трубке при нагревании в течение 3. часов до 160°. Несомненно, это лучший способ, но он не-позволяет открывать незначительные количества серы, так как рискованно брать навески больше 0,4—0,5 г. Продукты окисления, ло вскрытии трубки выливаются в воду, прибавляется хлористый или азотнокислый барий, и сера определяется обычным путем-в виде BaS04. [c.207]

В три трубки Кариуса (диаметр 25 мм, длина 61 см) помещают в общей сложности 69,5 2 2-Ы,К-диметиламино-4-метилпиримидина и 11,25 г параформальдегида и трубки нагревают в течение 24 час. при 162°. Содержимое трубок извлекают хлороформом, полученный раствор сушат сернокислым натрием, фильтруют, отгоняют хлороформ, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 4 г фракции с т. кип. 123—133° (0,4 мм) повторной перегонкой получают 3,0 г 2-К,Ы-диметиламино-4-(р-оксиэтил)пирими-династ. кип. 123—125° (1,5 лл ) с1 1,1150 1,5539 [355]. [c.278]

Лауриновый альдегид (31% конверсии выход 90% в расчете на кислоту из лауриновой и муравьиной кислот с окисью титана в трубке Кариуса) [621. [c.46]

Описываемая ниже реакция полимернзацин должна проводиться в совершенно безводных условиях. Триоксан очищают двукратной перекристаллизацией из метиленхлорида. Триоксан (Юг) и трехфтористую сурьму (0.1 г) помещают в трубку Кариуса из стекла пирекс трубку предварительно моют 10%-ным раствором бикарбоната натрия, ополаскивают 10 раз дистиллированной водой и высушивают в атмосфере азота. После загрузки компонентов трубку откачивают в высоком вакууме до тех пор, пока наблюдается заметное испарение триоксана. Затем трубку запаивают и помещают в печь на 48 час при 120°. Охлажденную трубку надрезнют по середнне, и твердый осадок собирается в обоих концах. Эти фракции подвергают [c.325]

Авторы синтеза указывают, что этот процесс имеет общий характер он может быть осуществлен с нормальными спиртами от С до С . Аналогичным образом 10 г флуорена обрабатывали 40 МА спирта и 2,3 г натрия (в трубке Кариуса) и получали 52—84% дважды перегнанного 9-алкнлфлуорена. 9-н-Октадецнлфлуорен был получен из 13,3 г флуорена, 16,2 г н-октадецилового спирта и 2 г натрия. В этом случае реакцию проводили в колбе (соединенной с холодильником),которую в теченне 16 час. нагревали на масляной бане при 210°. Препарат, полученный в твердом виде, очищали перекристаллизацией. [c.49]

Галоиды и серу можно определять, разложив вепцество по Кариусу — постепенным нагреванием навески до 300—350° С в толстостенной запаянной трубке с чистой азотной кислотой й = 1,52). Для микроопределения отвешивают 2 — 3 мг вещества и добавляют 1—2 капли азотной кислоты, для макроопределения берут 0,2—0,3 г вещества и приливают 2 мл азотной кислоты. Навеску, взятую в маленькой короткой пробирке, помещают в трубку так, чтобы она до запаивания трубки не соприкасалась с азотной кислотой. При определении галонда в трубку предварительно добавляют отвешенное количество (в небольшой пробирке) азотнокислого серебра. Запаивают трубку так, чтобы запаянный конец был оттянут в толстостенный капилляр. Постепенно нагревая трубку в специальной печи, доводят температуру до 300 С и поддерживают ее в течение 5— 8 ч, затем печь выключают. По охлаждении капилляр осторожно вставляют в пламя паяльной горелки — по размягчении газы прорывают его. Верхний конец трубки обрезают, смывают содержимое трубки в стаканчик и определяют галоидное серебро либо весовым способом, либо оттитровывая избыток азотнокислого серебра одним нз известных методов. Серу определяют обычными способами — в виде сульфата. [c.51]

Предложено сожжение в трубке в токе гелия, содержащего 3% кислорода, при 1100° С в присутствии платиновой фольги [797]. Сожжение в лампе применяется как для жидких, так и для твердых веществ. В методе мокрого сожжения (классическом методе Кариуса) [1248] органическое вещество разлагают концентрированной HNOg в присутствии КС1 или КВг при 300° С, сера количественно превращается в сульфат-иоп. Метод особенно применим к летучим, взрывоопасным, легкоразлагающимся органическим веществам и биологическим объектам. Опасность взрыва устраняется при использовании модифицированного метода Кирстена [976, 979]. [c.169]

Количественно галоид определяется или по методу Кариуса (нагреранием в запаянной трубке с крепкой азотной кислотой в присутствии AgNOg) или по сухому способу Либиха — прокаливанием с чистой известью, причем органически связан ный хлор переходит в хлористые соли. [c.122]

Ход анализа. Ртутьорганическое соединение разлагают по Кариусу в запаянной трубке дымящей HNO3 (пл. 1,52). После вскрытия труб ки и разбавления водой (в случае, если ртутьорганическое соединение не содержало галоида) титруют 0,1 N раствором роданистого аммония в присут ствии железных квасцов до слабо-коричневого окрашивания. 1 мл 0,1 N NH4S N эквивалентен 0,010015 в ртути. [c.174]

Обычный метод определения галоида по Кариусу с дымящей азотной кислотой в запаянной трубке может быть применен и для количественного определения очень небольших количеств галоида, если этот метод комбинировать с микроаналитической методикой фильтрования и взвешивания по Преглю По этому способу можно например определить содержание очень небольшого количества хлора в обычном продажном бензальдегиде (максимально 0,02% хлора) с точностью до третьего десятичного знака и таким образом отличить синтетический продукт от несодержащего хлора природного продукта. При навеске вещества в 0,15—0,20 г хлористое серебро может быть взвешено с ошибкой в пределах 0,04%. [c.456]

Синтез СРдСНС1СС1з. В трубку Кариуса загружали СРзСН = СС1а (0,4 моля), жидкий хлор (0,75 моля) и пяти-хлористую сурьму (0,4 ноля). Смесь нагревали 2 часа при 140, [c.96]

Полимеризация 1,1-дихлор-2,2-дифторэтилена проводилась в трубках Кариуса. Из испытанных катализаторов только перекись ацетила способствовала полимеризации перекись бензоила способствовала димеризации. Не наблюдалось никакой реакции, если перекись ацетила заменялась на А1С1з, перекись мочевины, персульфат аммония или нитрат серебра. [c.340]

Окисление 3, 3, 4, 4, 5, 5, 5-гептафтор-1-иодпен-тена-1. Реакция проводилась в запаянной трубке Кариуса. Фториодпентен (40,0 г), перманганат калия (8,0 г), едкое кали (4,0 г) и воду (40 м,л) нагревали до 85—90 при [c.168]

В органических мышьяксодержащих веществах определяют мышьяк титриметрическими методами, характеризующимися хорошей точностью. Разложение анализируемого материала проводят сжиганием по методу Шёнигера [1001, 1095], либо пробу помещают в трубку для сожжения по методу Кариуса [619], или сжигают в колбе, наполненной кислородом [710, 1117]. Наиболее часто используют иодометрическое титрование [619, 1117]. Ошибка определения мышьяка составляет 0,2—0,3%. [c.178]

К. г. приготавливают нагреванием прн 130 гексахлорида вольфрама с нодндом калня в запаянной трубке Кариуса в течение 3 дней [1]. [c.249]

В агрохимических и почвенных лабораториях чаще разрушают пробы органических веществ. Для такой "минерализации" также используют "мокрые" и "сухие" способы. К "мокрым" способам относятся обработка пробы концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов (или без них) и при кипячении — метод Кьельда-ля смесью серной и азотной кислот — метод Депиже дымящей азотной кислотой при нагревании в запаянной трубке — метод Кариуса пероксидом водорода, перманганатом калия и другими окислителями. [c.192]

КАРИУСА МЕТОД определения галогенов и серы в орг. соединениях. Анализщ)уемое в-во разлагают дымящей НЫОз в запаянной труоке при 200—300°С в присут. АйКОз (при определении галогенов) или ВаСи (при определении серы). После этого трубку вскрывают и определяют элементы гравиметрически (в виде галогенидов Ag или ВаЗО соотв.). Метод разработан Л. Кариусом в 1860. КАРМИНОВАЯ Кислота (кошениловый карминовый), красные крист. 136 °С раств. в воде, сп., концентриров. НгЗО,. р-рах ще- [c.246]

Имеются указания на то, что селен, входящий в состав органических соединений, можно перевести в селенистую кислоту нагреванием пробы с азотной кислотой в запаянной трубке, как в методе Кариуса. В нейтрализованном по метиловому оранжевому растворе потом определяют селен титрованием нитратом серебра, применяя хромат в Ka4e TBe. внешнего индикатора. [c.384]

Так как большой избыток азотной кислоты мешает осаждению сульфата солянокислым бензидином, то ее следует предварительно выпарить. Для этого содержимое трубки Кариуса переливают в широкую пробирку (рис. 32), суженную на конце, поме-Р и с. 32. щают пробирку в кипящую водяную баню и про-Трубочка дувают через раствор воздух, очищенный с помощью для бензи- фильтра от пыли, динсуль- тт [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология