Метрология хроматографического анализа

У.6. МЕТРОЛОГИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.421]

Хроматографический анализ, как частный случай химического анализа, с позиций метрологии есть измерение химического состава /веществ. Его специфика как метрологической процедуры состоит в следующем. [c.393]

В заключение раздела, посвященного количественному анализу, необходимо подчеркнуть острую нехватку методических пособий по метрологическому обеспечению хроматографических измерений. Разработка конкретных программ метрологической аттестации с упрощающими допущениями, делающими их приемлемыми для практического использования, остается весьма актуальной задачей для аналитиков и метрологов. [c.432]

В Советском Союзе этот метод был впервые применен в 1939 г. Мищенко и сотрудниками [1] для контроля органических соединений, содержащих гидроксильные, карбоксильные и другие группы. В 1940 г. Троицкий [2] доказал эффективность ВЧ-измерений для идентификации зон адсорбции при хроматографическом разделении веществ органического происхождения. Начиная с 1954 г. в Институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР проводятся систематические исследования по развитию метода ВЧА и его внедрению в аналитическую практику. Серия работ по изучению физических основ этого метода и его применениям выполнена на кафедре физики Казанского университета им. В. И. Ульянова-Ленина. Вопросы теории измерительных ячеек, взаимодействия их электромагнитных полей с растворами электролитов изучаются в радиофизической лаборатории МХТИ им. Д. И. Менделеева. В Государственном институте прикладной химии (Ленинград) разрабатываются способы определения бесконтактным методом абсолютных значений электрических параметров растворов. Вопросы метрологии при бесконтактных измерениях методом ВЧА изучались в Институте автоматики и электрометрии СО АН СССР (Новосибирск). Исследования по применению метода ВЧА для физико-химического анализа осуществляются в Пермском государственном университете А. М. Горького, а также во многих других научно-исследовательских центрах и заводских лабораториях страны. [c.5]

Несмотря на достоинства хроматографических измерений, еще очень мало исследованы многие аппаратурные проблемы и метрология физико-химических измерений. Обычно хроматографические измерения и соответствующие физико-химические исследования проводят на хроматографической аппаратуре, предназначенной для аналитических целей, хотя измеряемые параметры в большинстве подобных случаев разные. Однако для точных физико-химических исследований необходима хроматографическая аппаратура, удовлетворяющая определенным требованиям, которым выпускаемые промышленностью аналитические хроматографы обычно не удовлетворяют. Для физико-хи-мических измерений необходимы хроматографы, позволяющие достаточно точно задавать, поддерживать и измерять такие параметры режима работы, как температура колонны, входное и выходное давление, расход газа-носителя [107]. Необходимо также, чтобы температура дозатора и соединительной трубки дозатора с колонной, обеспечивающей нагрев газа до колонны, была одинаковой. В частности, в термостате аналитического хроматографа постоянный градиент температуры практически не влияет на результаты анализа, для многих анализов важна лишь хорошая воспроизводимость условий разделения, тогда как в физико-химическом хроматографе выходящие за пределы допустимых градиенты температуры в термостате колонны приводят к большим погрешностям измерения. Кроме того, хроматограф для физико-химических измерений должен иметь устройства для точного дозирования различных по размеру проб как при повышенном давлении, так и при пониженном. [c.35]