Измерение хроматографический

Измерение хроматографических пиков может привести к существенным погрешностям и оказать влияние на точность количественного анализа. Поэтому ко всем методам измерения пиков предъявляются следующие требования они должны обеспечивать хорошую воспроизводимость измерений даже в случае частичного наложения пиков каждое измерение должно выполняться не менее 3—5 раз с тем, чтобы иметь возможность пользоваться средними величинами измеряемые величины должны линейно зависеть от концентрации или потока вещества во всем диапазоне измерений. [c.130]

Рассчитать ошибку анализа, выполненного одним из трех указанных выше методов, путем статистической обработки по малому числу измерений. Хроматографические измерения проводить не менее трех раз. Результаты статистической обработки занести в таблицу типа приведенной на стр. 134. [c.137]

Несмотря на широкое развитие средств автоматизированной обработки хроматографических данных, не менее половины измерений по-прежнему выполняются вручную. В связи с этим уместно остановиться на некоторых правилах записи хроматограмм на самопишущих потенциометрах и измерения хроматографических величин. [c.226]

Шкала активности должна быть связана с измеренными хроматографическими данными, например с положением зоны вещества в стандартной колонке (шкала активности Брокмана в КЖХ) или с удельными объемами удерживания и значениями Кг для стандартного вещества в ТСХ. [c.361]

Значения стабильности рассчитанные по этому уравнению для заданных уровней точности измерения хроматографических пиков методом селективного ионного детектирования при высо ком разрешении, приведены ниже [c.64]

Объемная концентрация с измеряется в моль/м , следовательно, Ki для удобства сравнения с измеренными хроматографическим методом значениями Ул,1 мы будем выражать в дальнейшем в см /м .) Определенная таким образом константа Генри Kl представляет собой основную термодинамическую характеристику межмолекулярных взаимодействий адсорбат — адсорбент, которую мы будем рассматривать в дальнейшем. [c.185]

Особенностью метода обращенной хроматографии при изучении фазовых переходов являются относительная простота в постановке и проведении эксперимента и возможность быстрого измерения хроматографических характеристик для летучих стандартных веществ различного типа при использовании небольших количеств изучаемых полимеров. Другим преимуществом обращенной газовой хроматографии по сравнению с широко используемыми методами, основанными на измерении теплового эффекта фазового перехода, является возможность изучения фазовых переходов, характеризующихся медленной кинетикой фазовых превращений. [c.278]

Кривые, представленные на рис. П1.5, свидетельствуют об удовлетворительном совпадении изотерм адсорбции, измеренных хроматографическим методом, с изотермами, снятыми в статических условиях. На рис. III. 6 приведены результаты четырех параллельных измерений изотермы адсорбции к-гептана на огнеупорном диатомитовом кирпиче хроматографическим методом. Видна удовлетворительная воспроизводимость хроматографического метода. [c.115]

Таблица 1У.З. Характеристики адсорбции углеводородов на 1-хлорнафталине (НЖФ) 331, измеренные хроматографическим и статическим методами по уравнению Гиббса

Мартин был первым исследователем, показавшим экспериментально и обосновавшим теоретически необходимость дополнения уравнения (IV-1) членом, учитывающим адсорбцию хроматографируемых соединений на поверхности газ — НЖФ [40, 59]. Он показал также, что значения коэффициента адсорбции, измеренные хроматографическим методом и классическим методом на основе концентрационной зависимости поверхностного натяжения (уравнение Гиббса), удовлетворительно согласуются. Истинный объем удерживания на единицу массы сорбента VNg, согласно Мартину [40], описывается следующим уравнением [c.84]

При проведении измерений хроматографические пластинки укрепляли на барабане с помощью маскировочной ленты. Для сканирования через каждые 0,5 см использовали прямоуголь- [c.341]

Метод измерения — хроматографический, основан на разделении ЫМП на колонке, заполненной целитом 545, пропитанным полиэтиленгликолем 600 (ПЭГ 600) и гидроксидом калия, массовые отношения которых к массе твердого носителя составляют 20 и 4% соответственно, детектор пламенно-ионизационный. [c.105]

Метод измерения — хроматографический, основан на разделении компонентов конвертированного газа на двух насадоч-ных колонках, одна из которых наполнена полимерным сорбентом полисорбом 1 и предназначена для отделения диоксида углерода от остальных компонентов, вторая наполнена молекулярными ситами СаХ и используется для разделения аргона, азота, метана и оксида углерода. Компоненты фиксируются детектором по теплопроводности. Объемные доли компонентов вычисляют методом абсолютной градуировки, водорода— по разности (100% минус сумма объемных долей компонентов конвертированного газа). [c.184]

Метод измерения — хроматографический, основан на разделении кислорода на колонке, заполненной молекулярными сита- [c.187]

Метод измерения хроматографический, основан на разделении водорода на колонке с активным углем СКТ и фиксировании с помощью детектора по теплопроводности. Объемную долю водорода вычисляют методом абсолютной градуировки. [c.189]

Метод измерения хроматографический, основан на разделении метана на колонке, заполненной молекулярными ситами NaX, и фиксировании с помощью пламенно-ионизационного детектора. [c.191]

Метод измерения хроматографический, основан на разделении компонентов на колонке, заполненной молекулярными ситами NaX, и фиксировании с помощью детектора по теплопроводности. Объемные доли определяемых компонентов вычисляют методом абсолютной градуировки. [c.193]

Метод измерения — хроматографический, основан на разделении криптона на разделительной колонке, заполненной молекулярными ситами ЫаХ, и фиксации криптона детектором по теплопроводности. Объемную долю криптона вычисляют методом абсолютной градуировки. [c.193]

Метод измерения — хроматографический, основан на разделении на колонке, заполненной молекулярными ситами NaX, и фиксировании с помощью детектора по теплопроводности. Объемную долю компонентов вычисляют методом абсолютной градуировки, диоксида углерода по разности (100% минус сумма объемных долей компонентов экспанзерного газа). [c.194]

Все эти величины можно сравнить с вычисленными из измерений (хроматографических и статистических). Достаточно это сделать для [c.67]

Мы можем принять, что на более кислых катализаторах большее значение приобретает катионный механизм. Метода определения силы кислотных активных центров на поверхности катализаторов при 300° С не имеется, и поэтому пришлось прибегнуть к косвенным доказательствам. Прежде всего мы попытались найти соотношение между удельными адсорбционными емкостями аммиака и воды, измеренными хроматографическим методом. Как показывает таблица, параллелизма между р и lg KxL не наблюдается. Весьма вероятно, это объясняется тем, что мы сравниваем здесь параметр, который не зависит от концентрации активных центров, и величину КхЬ, которая связана как с силой кислотных центров, так и с их концентрацией. Поэтому долншы использоваться другие методы. [c.422]

Метод разбавления путем диффузии дает возможность определения (особенно при применении высокочувствительных ионизационных детекторов) относительных чувствительностей без ошибок, возникающих при измерениях хроматографическими методами. В настоящем исследовании относительная чувствительность была определена для гомологических рядов углеводородов, н-парафинов, пафтенов Се и ароматических соединений с числом углеродных атомов Се—Се, а также для двух парафинов с разветвленной цепью 2,2,3-триметилбутана и 2,2,4-триметилпентана. Используемые оптимальные условия для детектора, приведенные в табл. 1, поддерживались постоянными на протяжении всего исследования. [c.77]

Харрис и Хабгуд [142] показали, что точность определения площади хроматографического пика по вышеописанному методу возрастает, если высота и ширина пика имеют большую абсолютную величину. Общее обсуждение интегрирования пиков было проведено Темпе [143]. Экспериментальная оценка неопределенных ошибок при измерении хроматографических пиков широко представлена в работах Балла, Харриса и Хабгуда [144—145]. Обычными источниками ошибок являются неправильное определение фоновой линии, ошибка в измерении высоты пика от фоновой линии, неправильная отметка уровня половины высоты и, наконец, ошибка в измерении ширины пика. Было найдено, что для пиков данной высоты ошибки уменьшаются по мере того, как ширина увеличивается вплоть до предельной величины — 3—4 см. Кроме того, для уменьшения ошибок пик должен быть [c.48]

Для приготовления катализаторов использовали карбонат бария ос. ч. Донецкого завода с удельной поверхностью, измеренной хроматографическим методом, 7,13 м /г (Р1-[-/гКе)- и (РсЦ-иКе)-катализаторы на ВаСОз готовили совместным нанесением и восстанов. 1ением растворов активных компонентов. Для одной партии катализаторов брали 1(1 ( днограммовых навесок каждого из носителей и всс навески смачивали 10%-ным раствором аммиака ос. ч (3 см ), а затем на 2—3 навески по каплям при непрерывном размешивании наносили по 1 см растворов хлоридов платины н. н палладия, где содержание платины и палладия равно соответственно 0,1 и 0,0546% но отношению к массе носителя. [c.10]

Надежность хроматографического метода идентификации, основанного на сопоставлении величин удерживания для неизвестного анализируемого и известного соединений, существенно увеличивается, если при идентификации используют не одну, а несколько НЖФ, различных по природе и по полярности (см., например, [5, 59, 60, 109] ). Здесь можно провести аналогию со спектральными методами. Совпадение спектральных характеристик анализируемою соединения и стандарта для одной фикс.чроваикой длины волны также не является достаточным условием для уверенной идентификации определяемого соединения. Для надежной идентификации соединения необходимо использовать спектр соединения, т. е. измерить спектральные характеристики при различных длинах волн. Аналогично в хроматографии надежность идентификации существенно увеличивается, если проводить измерение хроматографических характеристик (величин удерживания) анализируемого вещества на нескольких НЖФ, ра.зли-чаюш,ихся по полярности. [c.38]

Предложены новые инвариантные величины удерживания, которые определяются только коэффициентами распределения для системы газ — НЖФ, разработаны новые методы хроматографической идентификации соединений на их основе. Показано, что использование инвариантных величин удерживания позволяет существенно уменьшить межлабораторную погрен1ность измерения хроматографических характеристик анализируемых соединений. [c.106]

Метод измерения — хроматографический, основан на разделении примесей, содержащихся в растворах МЭА, на колонке, наполненной инертным носителем с нанесенной стационарной фазой полиметил-р-цианэтилфенилсилоксаном ОУ 225. Детек-тор пламенно-ионизационный, расчет осуществляют методом внешнего стандарта. [c.104]

Метод измерения — хроматографический, основан на разделении примесей, содержащихся в пробе, на колонке, заполненной инертным носителем целит 560 с нанесенной жидкой фазой полифениловым эфиром (20%), с последующей фиксацией пламенно-ионизационным детектором. Массовую концентрацию циклогексана, цнклогексена и бензола вычисляют методом внешнего стандарта. [c.190]

Метод измерения — хроматографический, основан на разделении примесей азотоводородной смеси на насадочной колонке, заполненной активным углем с последующим гидрированием оксида и диоксида углерода до метана и фиксировании последнего детектором ионизации в пламени. Объемные доли компонентов вычисляют методом абсолютной градуировки. [c.197]

Метод измерения — хроматографический, основан на разделении примесей в природном газе на двух ко.аонках, одна из которых наполнена активным углем и предназначена для разделения СО2 и N2- -He, другая наполнена силикагелем и служит для разделения гомологов метана от Сг до Сб. [c.199]

Изучена реакция дегидрирования к-бу-тилена на алюмохромовом катализаторе в импульсном хроматограф, режиме. Показано, что вначале образуется один дивинил, а затем (по мере увеличения числа запусков пробы) на выходе из колонки появляются также P-tju - и Р-/иранс-бутилены и а-бутилен. Теплоты адсорбции бутилена и дивинила, измеренные хроматографически, близки по значениям. Показана возможность измерения активированной адсорбции хроматограф, методом. [c.149]

Пви 94.5 были проведены также измерения хроматографическим методом. Константы, найденные по убыли субстрата и накоплению изобутилена, совпадают между собой (рис.1) и со значением, полученным кондуктометрически ( А =0). По ТЖХ данным = (7,70 0,50) 10" сек" , чю близко [c.766]

Хроматографические измерения. Хроматографические кривые определялись при помощи термостатированного газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором. Обычная хроматографическая колонка была заменена более короткими колонками с силикагелем. В хроматограф был вмонтирован шестиходовой двухпозиционный клапан, обеспечивающий ввод импульса трассера в виде прямоугольной функции в соответствии с уравнением (8). Выход колонки был непосредственно соединен с пламенно-ионизационным детектором. Короткие коммуникации, соединяющие клапан-дозатор со входом в колонку, и.мели внутренний диаметр 0,04 дюйма (около 1 мм), благодаря чему мертвый объем системы был очень мал. Колонки, содержащие силикагель, сделаны из медных трубок. Для частиц с / =0,11 мм колонка имела наружный диаметр 1/4" (6,35 мм) и длину 30,1 см (поперечное сечение 0,189 см ). Для частиц с / = 0,39 мм и =0,50 мм трубка имела наружный диаметр 3/8" (9,525 мм) и 13 сл в длину (поперечное сечение 0,472 см ). Свободный объем в слое (внещняя пористость) — а— для этих колонок рассчитан по известному объему колонки (определенному при помощи ртути), весу и насыпному удельному весу сили-кагелй. При У = 0,11 мм, Я = 0,39 мм и =0,50 мм доля внещнего свободного объема равнялась 0,378 0,360 и 0,340 соответственно. Пористость частиц, отнесенная к единице свободного объема слоя 1Р(1 —а)/а], была равна соответственно 0,800 0,864 0,945. [c.119]