Органические вещества разделение хроматографическими

Разрыв между аналитической химией, которую студент постигает как учебную дисциплину в стенах университета, и аналитической химией научных журналов или современной лаборатории должен быть небольшим. Что определяет лицо современной аналитической химии как науки Интенсивное развитие атомно-абсорбционных методов. Революция в анализе органических веществ, совершенная хроматографическими методами, особенно газовой хроматографией. Широкое использование рентгеновских и ядерно-физических методов. Интерес к ионометрии, разработке и использованию ионоселективных электродов. Внедрение электронно-вычислительных машин и вообще математизация аналитической химии. Развитие работ в области органических аналитических реагентов для целей разделения и определения металлов. Конечно, список быстро развивающихся направлений этим не исчерпывается, но почти все главные названы. И, к сожалению, многие указанные методы и направления не изучаются на кафедрах аналитической химии. Выпускник может растеряться, придя в исследовательскую лабораторию, где обычным прибором является, например, рентгенофлуоресцентный квантометр или газовый хроматограф. [c.219]

Э. X. Исхаковой, И. А. Мусаевым и Г. Д. Гальперном [32 ] проведено успешное хроматографическое разделение фракции 60—150° С бензина термического крекинга, содержащего около 45% непредельных углеводородов. Разделение проводилось методом вытеснения на силикагелях марки АСМ и КСМ с зернами размером 150— 200 меш, очищенных от примесей Ре и органических веществ. Результаты хроматографического разделения фракции 60—150° С термического крекинга приведены па рис. 30. Суммарно промежуточных фракций было получено не более 10%. При повторном хроматографическом разделении этих фракций удалось выделить из крекинг-бензина почти чистые однотипные углеводороды (табл. 26). [c.78]

В последние годы для разделения органических веществ пользуются хроматографическим методом, впервые разработанным в 1906 г. нашим [c.15]

Ионообменный хроматографический метод, основанный на процессе ионного обмена с использованием в качестве ионообменных материалов природных или синтетических неорганических илн органических веществ. Процесс разделения обусловливается различием констант обмена разделяемых компонентов [c.375]

Хроматография. Хроматографические методы весьма эффективны при разделении различных смесей органических веществ, в том числе сернистых соединений нефтепродуктов. [c.82]

Хроматографический метод разделения и очистки органических веществ был открыт М. С. Цветом в 1903 г. и благодаря высокой эффективности в настоящее время широко применяется в органической химии. [c.45]

Прибор содержит несколько блоков, вмонтированных в металлический стенд (рис. 61). Блок колонки состоит из хроматографической колонки, трансформатора, вентилятора, термопары и детектора. Хроматографическую колонку, изготовленную из нержавеющей стали (внутренний диаметр 4 мм, длина 3,5 м), заполняют в зависимости от цели анализа силикагелем или алюмогелем. Рекомендуется в качестве адсорбента для анализа углеводородов до С, включительно применять силикагель, для анализа непредельных углеводородов — алюмогель. Прибор при соответствующей смене адсорбента допускает применение как газожидкостной хроматографии (разделение смеси летучих органических веществ различных типов), так и адсорбционной хроматографии на угле и молекулярных ситах (анализ низкокипящих газов). [c.154]

Эталон-2 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Представляет собой автоматическую установку циклического действия, предназначенную для хроматографического выделения в изотермическом режиме индивидуальных органических веществ и отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250° С. Предусматривает разделение жидкой и газообразной смесей и сбор разделяемых компонентов в следующих режимах работы 1) полностью автоматический режим 2) ручной ввод пробы и автоматический сбор разделяемых компонентов 3) автоматический ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов 4) ручной ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов. Снабжен препаративными секционными колонками, заключенными в обойму барабанного типа (длина колонки 5—10 м, диаметр 20, 30, ЪО мм), а также аналитическими колонками (длина 8 м, внутренний диаметр 4 мм). Число собираемых компонентов 5 из 15. Детектор пламенно-ионизационный с автоматическим газовым питанием (водород и воздух). Температура колонок постоянная от 40 до 250° С. Объем газовой пробы от 500 до 1500 мл, жидкой — от 2 до 20 мл. [c.257]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ [c.46]

Бумага, импрегнированная органическими растворителями. Для хроматографического разделения гидрофобных или жирорастворимых веществ бумагу обрабатывают парафиновым, силиконовым маслами и другими гидрофобными растворителями. В качестве подвижной фазы применяют низшие спирты, содержащие воду. Этот вариант хроматографического разделения называют методом обращенных фаз. [c.359]

При исследовании органических веществ химик-аналитик чаще всего сталкивается с тремя аналитическими задачами а) установление химического состава и структуры нового органического соединения (синтезированного или выделенного из природных материалов) б) идентификация неизвестного соединения в) определение содержания основы или примесей в веществе известного состава. Эти задачи могут быть решены как химическими, так и инструментальными методами. Разделение и анализ смесей органических веществ химическими методами обычно не проводят ввиду трудоемкости. Для этой цели подходят физические и физико-химические методы хроматографические, инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия и др. [c.207]

Преимущество хроматографического метода перед другими физико-химическими методами анализа состоит в том, что в ряде случаев он применим тогда, когда другие методы разделения смеси оказываются непригодными. Метод дает возможность разделить малые количества веществ с очень близкими химическими свойствами. Хроматографический метод прост в выполнении и поэтому находит все большее применение для разделения самых разнообразных смесей неорганических и органических веществ. [c.477]

Хроматографический метод разделения и очистки органических веществ) [c.138]

ХРОМАТОГРАФИЯ (ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ)................. [c.397]

РАБОТЫ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ РАЗДЕЛЕНИЮ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ [c.235]

Авторы настоящей монографии в течение ряда лет занимаются разработкой жидкостных хроматографических методов разделения различных смесей органических соединений — от продуктов основного органического синтеза до лекарственных веществ и их метаболитов, выделенных из биологических объектов. В центре внимания постоянно находилась взаимосвязь, существующая между строением веществ, составом хроматографической системы, условиями ее работы и величинами удерживания разделяемых соединений. К сожалению, уровень теории жидкостной хроматографии, которая тесно связана с теорией растворов, пока не позволяет с достаточной для практических целей точностью описывать и предсказывать поведение сложных органических соединений. Именно ио этой причине мы вслед за нашими предшественниками широко используем феноменологическое моделирование. Этот путь, не претендуя на глубину физико-химического описания процесса, в то же время дает возможность выявить многие существенные его стороны и, по нашему мнению, в обозримом будущем останется в жидкостной хроматографии как единственный подход, приносящий реальные плоды хроматографисту-практику. Общую цель наших исследований можно сформулировать как создание системы представлений и моделей, пригодных в качестве инструмента при интерпретации и прогнозировании хроматографических данных. [c.9]

Хроматографические методы анализа основаны на использовании явлений избирательной адсорбции. Метод применяют в анализе неорганических и органических веществ для разделения, концентрирования, выделения отдельных компонентов из смеси, очистки от примесей. [c.329]

В научной литературе описано несколько систем, объединяющих жидкостный хроматограф с ИК-спектрометром, использующим преобразования Фурье [56]. Такая система позволяет, например, одновременно записывать пять хроматограмм на пяти выбранных оператором полосах ИК-спектра. Система позволяет анализировать органические вещества иа уровне 1 мкг и служит для идентификации компонентов пробы, причем не полностью разделенные хроматографические пики могут быть разрешены с помощью вычислительной техники. [c.271]

С 1952 г. в практике анализа смесей органических веществ получил широкое распространение новый метод исследования — газо-жидкостная хроматография (ГЖХ). Этот метод основан на продвижении молекул вещества в потоке газа-носителя через твердый сорбент с нанесенной на него жидкой фазой. Разделение веществ осуществляется за счет многократного перераспределения вещества между жидкой и газовой фазами в хроматографической колонке. Вещества, имеющие различные коэффици- [c.163]

Хроматография в тонком слое (ТСХ) — один из наиболее быстрых способов разделения органических смесей. На тонкий слой сорбента на подложке (стеклянной или алюминиевой пластинке) в виде нескольких точек или зон наносят раствор разделяемых веществ. В хроматографической камере (рис. 15.2, а) при подъеме подвижной фазы по пластинке снизу вверх происходит разделение веществ. Бесцветные вещества обнаруживают путем обработки пластинки различными химическими реагентами, образующими при взаимодействии с ними окрашенные пятна. При использовании готовых пластинок Силуфол с люминесцентным индикатором ряд веществ (пятен) можно обнаружить при облучении УФ-светом. Положение пятна на хроматограмме характеризуется величиной Н/, являющейся отношением расстояния I, пройденного веществом к расстоянию Ь, пройденному растворителем (рис. 15.2, б). [c.496]

Одним из направлений использования пористых полимерных сорбентов при анализе газов является использование их для элементного анализа соединений [69—72]. Для идентификации органических веществ предложено хроматографически разделенные компоненты направлять сразу же в элементный анализатор. [c.116]

Весьма разнообразны методы хроматографии, играющие большую роль в аналитической химии, особенно в анализе органических веществ. Разделение смесей осуществляется при движении жидкой или газообразной фазы сквозь слой неподвижного сорбента, состоящего из дискретных элементов — обычно зерен или волокон. Сорбент обладает большой суммарной поверхностью. Разница в адсорбируемости компонентов разделяемой смеси или в кинетике их сорбции и десорбции обеспечивает разделение. Дело в том, что при движении смеси через слой сорбента элементарные акты сорбции и десорбции повторяются множество раз это позволяет эффективно использовать даже очень малую разницу в сорбируе-мости компонентов или разницу в кинетике сорбции — десорбции. Механизм сорбции может быть различным — простая адсорбция, ионный обмен, образование осадков, растворимых комплексных соединений, распределяемых между двумя жидкими фазами. Соответственно известны и применяются адсорбционная, ионообменная, осадочная, распределительная хроматография. Различна и техника хроматографического разделения сорбентом можно заполнить колонку, его можно использовать в виде тонкого слоя — мы будем иметь дело с колоночной, бумажной или тонкослойной хроматографией. Иногда хроматографическое разделение осуществляют ири наложении электрического поля и тогда появляется [c.80]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Явление адсорбции было открыто во второй половине XVIII века. Шееле в 1773 г. в Швеции и Фонтана в 1777 г. во Франщш наблюдали поглощение газов углем, а Т. Е. Ловитц в 1785 г. в России наблюдал поглощение углем органических веществ нз водных растворов. Явление адсорбции газов активным углем было использовано Н. Д. Зелинским при создании противогаза для защиты от отравляющих веществ, применявшихся во время первой империалистической войны,—в противогазе пары отравляющих веществ хорошо адсорбировались из тока воздуха активным углем. Разделение веществ на основе их различной адсорбируемости широко используется в настоящее время как в промышленности, так и для аналитических целей. Впервые возможность использования адсорбции смесей для их анализа была открыта М. С. Цветом в 1903 г. в Варшаве, который применил адсорбенты для разделения окрашенных биологически активных веществ и в связи с этим назвал этот метод хроматографическим адсорбционным разделением смесей. В настоящее время хроматографические методы широко используются для анализов сложных смссей и для автоматического регулирования технологических процессов (см. Дополнение). [c.437]

О. Самуэльсон. Применение ионного обмена в аналитической химии. Издатинлит, 1955, (296 стр.). В книге изложены методы хроматографического анализа, основанные в значительной части на собственных исследованиях автора и его сотрудников. Приведен краткий исторический обзор применения неорганических и органических ионитов, описаны основные свойства ионообменных смол, рассмотрены теории ионного обмена и техника его применения в аналитической химии. Описаны примеры разделения и открытия ионов различных металлов, анионов, углеводородов, алкалоидов, ан гибио-тиков, витаминов и ряда других органических веществ. Описано применение метода для исследования растворов комплексных соединений. [c.489]

Препаративный автоматический высокотемпературный ПАХВ-02. Разработан СКВ института нефтехимического синтеза АН СССР. Может быть использован в качестве аналитического хроматографа, работающего пэ конверсионной схеме с использованием пламенно-ионизационного детектора. Предназначен для разделения хроматографическим методом смеси органических веществ и накопления заданного компонента с помощью автоматического пробоотборного устройства. Хроматографические колонки для аналитических целей — внутренний диаметр 4—Ьмм, длина 1 м, препаративные — диаметр 12—24 мм. Из отдельных секций можно собрать колонки длиной от 2 до 25 Л1. В качестве детектора используется катарометр. В комплект прибора входит интегратор для определения площадей пиков хроматограммы, записываемой самописцем ЭПП-09. Изотермический температурный режим колонок от 50 до 350° С. Рабочий объем жидкой пробы 0,1—3 мл, газовой 100 и 200 мл. Число ловушек [c.257]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935— 1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, окраска которых соответствует природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализе бесцветных веществ пятна проявляют, опрыскивая бумагу реактивом, образующим с разделяемыми компонентами окрашенные соединения. Например, при определении аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыскивают раствором нин-гидрина, в результате чего на поверхности бумаги появляются пятна розового цвета, соответствующие индивидуальным аминокислотам (см. рис. 1.2). Если разделяемые бесцветные вещества обладают способностью к флуоресценции, бумагу облучают ультрафиолетовыми лучами (кварцевой или ртутной лампой) и тогда хроматограмма становится видимой. Этот случай можно наблюдать при разделении смеси антрахинонов, пятна которых в ультра- [c.9]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Кислую окись алюминия применяют для разделения кислот, основную — для разделения катионов. В процессах, происходящих на AI2O3, основную роль играют обменные взаимодействия. Нейтральная окись алюминия инертна в отношении ионов и связывает преимущественно молекулы. При хроматографических разделениях органических веществ необходимо, чтобы основная или сильно активированная окись алюминия являлась катализатором взаимодействия с кислородом или перегруппировок, т. е. могла бы вызывать реакции. [c.349]

Хроматографические методы занимают особое место среди физико-химических методов анализа, являясь прежде всего универсальным способом разделения элементов. Они выгодно отличаются от всех других известных методов разделения высокой специфичностью (избирательностью действия), позволяют осуществить разделение весьма близких по свойствам неорганических или органических веществ. Так, например, хроматографическим путем разделяют смеси катионов металлов щелочной группы, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов, элементов-двойников, таких как цирконий и гафний разделяют смеси геометрически изомерных комплексных соединений (например, цис-транс-язомерных комплексов платины или кобальта) отделяют микроколичества трансплутониевых элементов от основной массы урана или плутония, а также от продуктов деления разделяют смеси анионов галидов, кислородных кислот галогенов, фосфорных кислот, аминокислот, смеси органических соединений, являющихся пред- [c.9]

Для качест1 ениого анализа органических веществ очень важными являются приборы, сочетающие хроматографическое разделение (хроматограф) с масс-спектрометр и ч ее ким определением (масс-спектрометр),— х[)омато-масс-с1К Ктрометры, которые обычно связаны с ЭВМ, В таких приборах имеется картотека органических вепхеств с определенными массовыми числами. Особый интерес такие приборы представляют, наиример, для определения малых количеств летучих веществ в воде. В картотеке такого прибора имеются характеристики многих веществ со своими [c.629]

Хроматографический метод находит широкое применение в препаративной органической химии для разделения смесей, особенно тогда, когда другие методы оказываются непригодными. Некоторые химически родственные вещества обладают столь близкими температурами кипения и плавления или значениями растворимости в различных растворителях, что их слишком трудно разделить путем перегонки, кристаллизации или экстракции. Но даже сравнительно незначительная разница в строении их молекул, как, например, различное радцоложение двойных связей в изомерных ненасыщенных соединениях, обусловливает довольно большое различие в способности этих веществ адсор бироваться на поверхности твердых тел, что дает возможность разделить эти вещества на хроматографической колонке. [c.54]

Иониты используют не только для хроматографического разделения смесей органических веществ, но они находят широкое применение и для процессов деионизации как в лабораторном, так и в промышленном масштабе. Смешанные иониты (например, амберлит МВ) удаляют из растворов одновременно катионы и анионы. Деионизирующая батарея, состоящая из таких ионитов, может быть использована для получения дистиллированной воды, которая по чистоте обычно превосходит воду, полученную перегонкой. В промышленности деионизацию применяют не только для смягчения воды, но и в других технологических операциях, например для обессоливания мелассы в сахарном производстве и т. д. Деионизацию можно использовать также и для концентрирования редких металлов из очень разбавленных растворов. Используя соответствующий ионит, можно улавливать ионы селективно. Способность ионитов задерживать молекулы определенной величины, обусловленную различной степенью сшивания, используют для отделения ионизированных молекул на основе их молекулярных весов. Наконец, в виде высокомолекулярных кислот или оснований иониты могут найти применение в качестве катализаторов, например при этерификации, дегидрировании спиртов, образовании ацеталей, гидролизе и алкоголизе. [c.549]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология