Молекулярная возгонка прибор

Рис. 118. Типы приборов для молекулярной возгонки.

Для молекулярной возгонки следует пользоваться приборами с возможно меньшим расстоянием между поверхностью вещества и конденсатором. [c.177]

Представляет интерес прибор для молекулярной возгонки, смонтированный из двух крышек от вакуум-эксикаторов (рис. 119). Вещество, находящееся в открытом плоском сосуде, помещают на нагреваемую электрическим током спираль. [c.177]

Рис. 119. Прибор для молекулярной возгонки, смонтированный из двух крышек от эксикаторов.

Другим приемом увеличения скорости возгонки, основанным на удалении паров от поверхности испаряющегося вещества, является применение вакуума. При эвакуировании уменьшается число столкновений молекул испаряющегося вещества с молекулами воздуха, вследствие чего увеличивается скорость диффузии пара. В высоком вакууме может происходить так называемая молекулярная возгонка, которая определяется длиной свободного пробега молекулы (стр. 214). Впрочем, хороший результат получается уже при остаточном давлении 12—15 мм, т. е. при работе водоструйного насоса. На практике часто используются оба эти приема одновременно. В эвакуированный прибор для возгонки пропускают очень слабый ток воздуха или инертного газа, причем количество вводимого газа не должно заметным образом влиять на достигнутую степень разрежения. [c.217]

Рис. 152. Типы приборов для молекулярной воз- Рис. 153. Прибор для гонки. молекулярной возгонки,

На рис. 152 показаны наиболее простые приборы этого типа. Представляет интерес прибор для молекулярной возгонки, смонтированный из двух крышек от вакуум-эксикаторов (рис. 153). Вещество, находящееся в открытом плоском сосуде, помещают на нагреваемую электрическим током спираль. [c.222]

На скорость поступления паров в охлаждаемую часть прибора влияет величина свободного пробега молекул, а также число столкновений между ними. В связи с этим в приборах для возгонки расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностью должно быть минимальным. Чтобы уменьшить число столкновений между молекулами, понижают давление в приборе, т. е. проводят возгонку в вакууме (молекулярная возгонка). Чтобы возгоняемое вещество имело большую поверхность, его тщательно растирают в мелкокристаллический порошок. [c.48]

При выборе или конструировании аппаратуры для возгонки следует помнить, что путь паров от испаряющей до конденсирующей поверхности не должен быть слишком длинным. Кроме того, важно, особенно при возгонке веществ с большим молекулярным весом, чтобы отводная трубка прибора была расположена возможно ниже, ибо в противном случае для подъема пара на необходимую высоту нередко приходится сильно перегревать вещество. [c.172]

Если возгоняемое вещество содержит нелетучие примеси, то последние могут образовать пленку на поверхности и, таким образом, полностью прервать возгонку. При молекулярной перегонке образование движущейся пленки препятствует образованию нелетучего слоя. В случае образования этого слоя и прекращения возгонки рекомендуется разобрать прибор и растереть возгоняемое вещество в маленькой агатовой ступке после этого его рассыпают тонким слоем и возгонку возобновляют. Если это не достигает цели, то конденсирующую поверхность удаляют, добавляют несколько капель растворителя и образовавшийся раствор распределяют так, чтобы [c.72]

Скорость поступления паров в охлаждаемую часть прибора, очевидно, определяется величиной свободного пробед а молекул. Поэтому приборы для возгонки конструируют так, чтобы расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями было минимальным. Число столкновений молекул внутри прибора может быть также уменьшено понижением давления в приборе. Поэтому возгонка в вакууме протекает быстрее при более низкой температуре. Специальным случаем молекулярной перегонки является молекулярная возгонка, проводимая при очень низких давлениях в аппаратуре, в которой расстояние от поверхности вещества до холодильника меньше длины свободного пробега испаряющихся молекул. [c.304]

Теоретически любое твердое органическое соединение, которое перегоняется без разложения при атмосферном давлении или в вакууме, может оыть возогнано. Возгонку при очень малых давлениях с трудом можно отличить от молекулярной перегонки. При молекулярной перегонке пробег молекул от испаряющей до конденсирующей поверхности не сопровождается установлением динамического равновесия между жидкой и парообразной фазами. Возгонка при очень малых давлениях происходит при аналогичных условиях, за исключением того, что испарение идет непосредственно при твердой фазе. Если испаряется жидкая фаза (жидкость или расплав), то этот процесс можно считать псевдосублимацией, или псевдовозгонкой,— термин, который на первый взгляд может показаться излишним. Температуры, при которых начинается отделение молекул при возгонке, точно не установлены. Однако были сделаны попытки определить температуру практической возгонки [58] как низшую температуру, при которой после выдерживания вещества в течение 20 мин. в специальном аппарате появляется возгон, различимый под микроскопом. Хотя температуры возгонки и не были точно установлены, можно пользоваться данными температуры и давления, при которых возгонка идет с определенной скоростью в приборе с установленным расстоянием между поверхностями возгонки и конденсации. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология