Возгонка малых количеств вещества

Иногда кристаллизация вещества связана с нежелательным участием молекул растворителя в построении кристаллической решетки вещества (образование гидратов и сольватов). В этих случаях при очистке вещества также нередко отдают предпочтение возгонке, которая позволяет очистить сколько угодно малые количества веществ. Наконец, неоспоримым преимуществом возгонки является простота аппаратуры и способа работы. [c.303]

Возгонка малых количеств вещества производится следующим образом. На часовое стекло (или в небольшую фарфоровую чашку) помещают очищаемое вещество и прикрывают его кружком фильтровальной бумаги с мелкими отверстиями, сделанными иглой. Сверху бумага покрывается другим часовым стеклом того же размера (выпуклой стороной вверх) или воронкой несколько меньшего диаметра, чем стекло. Нижнее стекло (чашку) осторожно нагревают небольшим пламенем газовой горелки (на асбестовой сетке). На верхнем холодном стекле оседают кристаллы вещества, фильтр предотвращает падение кристаллов на нижнее стекло. Можно охлаждать верхнее стекло, прикладывая смоченный холодной водой кусочек фильтровальной бумаги. [c.43]

Рис. 165. Прибор для возгонки малых количеств веществ в вакууме.

Рис. 188. Трубка для возгонки малого количества вещества из большого объема.

При очистке веществ возгонкой пользуются тогда, когда примеси не обладают свойством возгоняться. Поэтому в случае нелетучих примесей возгонка может заменить перекристаллизацию, перед которой она обладает рядом преимуществ быстрота работы, большой выход продукта, очистка малых количеств веществ, простота приборов и способа работы. [c.48]

В зависимости от температуры разложения вещества сублимацию,, как и дистилляцию, можно проводить при обычном давлении или в вакууме.. Наиболее простое приспособление для возгонки малого количества вещества изображено на рис. 110. Вещество помещают в фарфоровую чашку, покрытую перфорированной асбестовой плиткой. Чашку накрывают [c.111]

Вакуумную возгонку малых количеств для анализа (10—100 мг) удобно осуществить в трубочке, помещенной в электрически обогреваемый блок. На рис. 620 приведена общая схема прибора. Температуру блока в интервале до 250° можно регулировать при помощи лабораторного автотрансформатора и следить за ней по показаниям термометра или термопары. Трубочку для возгонки помещают в отверстие, которое проходит почти через всю продольную ось блока. Диаметр отверстия составляет 0,8—1 см длина трубочки — 20—25 см, ее диаметр — 0,7 см. Образец для возгонки вводят в трубку, помещенную в маленькую пробирку длиною примерно 3 см. Затем наружную трубку на расстоянии 5 см от открытого конца оттягивают так, чтобы можно было плотно вставить в нее тампон из ваты, препятствующий попаданию загрязнений из вакуумного шланга в ходе возгонки. Присоединив трубку к вакууму, ее начинают медленно нагревать до тех пор, пока не появится первый сублимат, и затем эту температуру поддерживают в течение всей возгонки. Для извлечения возогнанного вещества отрезают дно трубочки на 2—3 см ниже кольца сублимата. Затем вещество [c.708]

Возгонка малых количеств вещества производится следующим образом. На часовое стекло (или в небольшую фарфоровую чашку) [c.43]

Для возгонки малого количества вещества из относительно большого объема рекомендуется применять трубку с оттянутым капилляром (рис. 257). [c.357]

Возгонка малых количеств вещества производится следующим образом. На часовое стекло помещают очищаемое вещество и прикрывают его кружком фильтровальной бумаги, продырявленным в нескольких местах. Сверху фильтр покрывается другим часовым стеклом (или воронкой несколько меньшего диаметра, чем стекло). Нижнее стекло нагревают медленно, небольшим пламенем, на асбестовой сетке. На верхнем холодном стекле оседают кристаллы вещества, фильтр предотвращает падение кристаллов на нижнее стекло. [c.39]

Для возгонки малого количества вещества из относительно большого объема рекомендуется применять трубку с оттянутым капилляром (рис. 228). В место перехода трубки в капилляр помещают пробку из чистого прокаленного асбеста, в трубку вносят вещество и запаивают ее на месте сужения. [c.340]

В зависимости от температуры разложения вещества сублимацию, как и дистилляцию, можно проводить ири обычном давлении или в вакууме. Наиболее простое приспособление для возгонки малого количества вещества изображено на рис. 110. Вещество помещают в фарфоровую чашку, покрытую перфорированной асбестовой плиткой. Чашку накрывают стеклянной воронкой, отводящую трубку которой закрывают ватным тампоном. При нагревании чашки пары вещества через, отверстия в асбестовой плитке попадают в холодное пространство и кристаллизуются на стенках воронки. [c.111]

Простой прибор для возгонки состоит из фарфоровой чашки и поставленной на нее стеклянной воронки (рис. 66, а). Воронка должна быть несколько меньшего сечения, чем чашка. Трубку воронки неплотно закрывают ватой. Чтобы сублимат не падал обратно в чашку, ее покрывают круглым бумажным фильтром, в котором в нескольких местах сделаны отверстия. Для малых количеств веществ удобно использовать приспособление, показанное на рис. 66, б. [c.69]

Возгонку можно проводить при нормальном давлении или в вакууме. Она используется для очистки некоторых веществ. Повторной возгонкой можно добиться обычно более высокой степени чистоты вещества, чем перекристаллизацией (см. стр. 32 и сл.). Кроме того, методом возгонки можно очищать и очень малые количества вещества. [c.39]

Кроме вышеприведенных методов работы с микроколичествами, пользуются также хроматографическими методами, основанными на различной скорости движения растворенных частиц в многофазных системах. Это — хроматография колоночная (распределительная), бумажная, ионообменная по механизму и по назначению препаративная. Указанные виды хроматографии удобны для разделения смесей органических соединений в количествах, измеряемых миллиграммами. Каждый из них прост и позволяет выделять ничтожно малые количества веществ. Широкое применение они нашли для разделения веществ, содержащихся в растениях, в животных организмах, а также для микроаналитической работы (см. разд. 12, гл. I). При возгонке органи- [c.61]

К недостаткам возгонки следует отнести ограниченность применения и большую длительность процесса. Однако возгонка выгодно отличается от перегонки более низкими температурами ведения процесса, а от перекристаллизации — отсутствием контакта с посторонним веществом (растворителем) и хорошим выходом. Поэтому возгонка особенна рекомендуется для очистки вещества, имеющегося в распоряжении экспериментатора в малом количестве (менее 0,1 г). Нередко для получения чистого, пригодного для анализа вещества достаточно одной возгонки. [c.23]

ГОСЯ в распоряжении экспериментатора в малом количестве, например менее 0,1 г. Нередко для получения совершенно чистого безводного и пригодного для анализа вещества достаточно однократной возгонки. [c.171]

По Сравнению с перекристаллизацией возгонка имеет то преимущество, что подвергаемое очистке вещество вступает в соприкосновение только с молекулами газов воздуха и со стенками прибора, тогда как при перекристаллизации, кроме того, нельзя не считаться с возможностью воздействия растворителя на вещество, а также с возможностью адсорбции вещества обесцвечивающим агентом или фильтрующим материалом. Потери при перекристаллизации не только неизбежны, но обычно во много раз превышают то количество примесей или загрязнений, которое должно быть удалено. Напротив, при возгонке нередки случаи, когда выход чистого продукта достигает 98—99%. Поэтому особенно желательно применение возгонки для очистки вещества, имеющегося в распоряжении экспериментатора в малом количестве, например менее 0,1 г. Нередко для получения совершенно чистого безводного и пригодного для анализа вещества достаточно однократной возгонки. [c.216]

Кроме того, при анализе веществ, содержащих, наряду с главными компонентами, малые количества примесей (менее 10 %), для определения последних приходится брать большое количество испытуемого вещества и сначала специальными методами отделить примеси. Отделение примесей производят путем осаждения, экстрагирования, дестилляции, возгонки и т. п. Затем выделенные примеси обнаруживают чувствительными химическими реакциями. [c.64]

Окись и гидроокись кальция. Кусочек мрамора величиной с горошину прокаливают в фарфоровом тигле на пламени паяльника в течение 10 —15 мин. При этом карбонат кальция распадается на СаО и СО . При 910° давление углекислого газа достигает атмосферного давления. Это — температура разложения мрамора. Она аналогична температуре кипения какой-нибудь жидкости или температуре возгонки (сублимирования) твердого вещества. Остающуюся окись кальция (жженая известь) после охлаждения смачивают малым количеством воды. Происходит энергичное выделение тепла с образованием гидрата окиси кальция (гашеная известь). При взбалтывании последней с водой образуется молочная суспензия (известковое молоко). Путем фильтрования отделяют все нерастворившееся и получают фильтрат, представляющий собой раствор a(OH) — известковую воду , показывающую щелочную реакцию. Из такой известковой воды можно осадить карбонат кальция, пропуская в нее СО, (достаточно даже выдыхаемого воздуха). [c.96]

Перегонка малых количеств жидкости и возгонка (сублимация) крупинок вещества подчиняются тем же закономерностям, что и аналогичные процессы с использованием больщих объемов жидкостей и масс твердых веществ (см. разд. 7.6 и 8.4). Отличие заключается только в необходимости применения миниатюрных приборов с более надежным соединением их узлов во избежание потерь вещества и преимущественном использовании термопар и термисторов для контроля за температурой процессов. [c.564]

В предыдущей главе было указано, что при работе с малыми количествами твердых веществ при очистке нередко предпочитают возгонку кристаллизации, так как при возгонке потери вещества значительно меньше. Возгонкой можно пользоваться для очистки индивидуального соединения или для разделения нескольких веществ в смеси. Однако фракционную возгонку для очистки вещества применяют редко, так как трудно провести серию последовательных возгонок в одном и том же сосуде. [c.71]

Известно, что процессы получения многих керамических изделий, а также цементов в некоторой мере происходят за счет взаимодействия между твердыми веществами, при температурах ниже температуры появления заметных количеств расплава. Среди перечисленных выше элементарных процессов при нагревании шихты в твердой фазе происходит изменение кристаллических решеток, образование твердых растворов, диффузия и химические реакции. При отсутствии жидкой или газовой фазы диффузия реагентов и химические реакции идут с очень малыми скоростями. Фактически в промышленных условиях реакции в кристаллических смесях происходят при участии жидких и газовых фаз, образовавшихся в небольших количествах в результате диссоциации, возгонки и плавления кристаллов. Плавление часто происходит благодаря присутствию в твердой смеси добавки или примеси плавня (минерализатора), образующего легкоплавкие эвтектики с компонентами смеси. [c.353]

В противоположность исследованиям ионных кристаллов количество работ, посвященных термическому разложению органических веществ в твердом состоянии, очень мало. Кристаллы органических веществ характеризуются молекулярными решетками с довольно плотной упаковкой. Силы, удерживающие молекулы вместе, относятся главным образом к вандерваальсовскому типу, хотя в некоторых случаях, например д сильно полярных молекул, может иметь место и значительное электростатическое взаимодействие. Энергии межмолекулярного взаимодействия малы по сравнению с энергиями, необходимыми для разрыва связей, а расстояния между молекулами в кристалле значительно превосходят расстояния между атомами в молекуле. Вследствие этого плавление или возгонка этих веществ обычно происходят без термического разложения, которое требует более высокой температуры. За исключением сильно взрывчатых веществ, которые по экономическим соображениям применяются главным образом в твердом виде, разложение простых органических соединений не имеет существенного значения в технике и систематически не изучалось. [c.335]

Реакции в твердой фазе. Одним из этапов минералообразования при нагревании шихты являются процессы, протекающие в твердой фазе. Процессы получения многих керамических изделий, а также цементов происходят за счет взаимодействия между твердыми вешествами при температурах ниже температуры появления заметных количеств расплава. При нагревании шихты в твердой фазе происходит изменение кристаллических решеток, образование твердых растворов, диффузия и химические реакции. При отсутствии жидкой или газовой фазы диффузия реагентов и химические реакции идут с очень малыми скоростями. Фактически в промышленных условиях реакции в кристаллических смесях происходят при участии жидких и газовых фаз, образовавшихся в небольших количествах в результате диссоциации, возгонки и плавления кристаллов. Плавление часто происходит благодаря присутствию в твердой смеси добавки или примеси плавня (минерализатора), образующего легкоплавкие эвтектики с компонентами смеси. При дальнейшем нагревании смеси твердых веществ появляются заметные количества жидкой фазы, в -результате чего скорости диффузии и химических реакций возрастают. Окончательное формирование минералов заданного состава заканчивается при спеканий или расплавлении нагреваемой смеси и охлаждении расплава. [c.103]

Возгонка 5. Описано несколько способов возгонки малых количеств вещества. Так, по КоренМ ану крупинку вещества на предметном стекле нагревают микрогорелкой. Над образующимися парами держат другое предметное стекло, на котором собирают возгон. [c.39]

Задачей так называгмых пргдварительных, или ориентировочных, исследований является выбор отправных точек и направления исследования. Это имеет существенное значение для открытия индивидуальных соединений при помощи характерных реакций и для химического анализа смесей. Такой способ исследования особенно полезен при аналитическом изучении огромного числа разнообразных органических веществ, для которых (не существует систематических схем анализа, подобных схеме анализа неорганических веществ. При анализе смеси органических соединений в лучшем случае можно достигнуть выделения некоторых индивидуальных соединений или представителей некоторых классов соединений. Для этой цели изучают растворимость исследуемого вещества в кислотах, основаниях и в органических растворителях, возможность перегонки при атмосферном давлении и с паром, возможность возгонки или разделения при помощи адсорбции (хроматография). На проведение предварительных исследований часто расходуют большое количество вещества и затрачивают много времени этн исследования не всегда применимы, часто не совсем надежны и неизбежно связаны с потерей вещества. Кроме того, число химических реакций органических соединений, имеющих аналитическое значение, пока все еще ограничено и, таким образом, в распоряжении исследователя имеется очень мало специфических и избирательных реакций, пригодных для обнаружения таких соединений. Любые ориентировочные данные или указания, которые можно извлечь из предварительных исследований, проведенных методом капельного анализа с малой затратой времени и вещества, имеют большое значение при анализе органических соединений. [c.86]

Летучесть при низких температурах. Извлечение эманаций из содержащих радиоэлементы растворов или пористых твердых тел можно рассматривать как возгонку. Парциальное давление радона в соприкасающемся с жидкостью газе пропорционально, в соответствии с законом Генри—Дальтона, концентрации радона в жидкости [34, 51]. Основы общепринятой техники извлечения радона из растворов радиевых солей изложены в монографии Дженнингса и Расса [28] и в книгах Резерфорда, Чэдвика и Эллиса [43], Майера и Швейдлера [34] и И. Кюри [8]. Методы определения выделившихся при перегонке очень малых количеств эманаций, а следовательно, и количества их материнского вещества в газах, жидкостях или твердых телах, описаны в работе [13]. Относительно недавних работ по обладающим большой эманирующей способностью твердым телам подходящей пористой структуры, в которых использовались соответствующие отношения (носитель/ радиоэлемент), см. книгу Хана [17] и оригинальные статьи [48, 11, 12]. Хан и его школа развили особую отрасль прикладной радиохимии—исследование эманирующей способности твердых тел с целью изучения их структуры. [c.24]

Для военных целей требуется содержание NH4NO3 не ниже 99о/о. Влажность определяется высушиванием при 100° до постоянного веса. Содержание влаги в аммиачной селитре для военных целей не должно превышать 0,6% остаток при прокаливании (определяется возгонкой и слабым прокаливанием 5 г вещества) может быть максимум 0,3%. Нитрит должен отсутствовать. В малых количествах его определяют колориметрически (т. II, в. 1, стр. 239—240). Относительно определения пиридина см. жидкий аммиак (стр. 411 и сл.), а также определение перхлората (стр. 116 и 398). [c.120]

В настоящей работе не проводится сравнения существующих приборов для микровозгонки и не рассматривается способность веществ к возгонке. В гл. Vn тома IV настоящей серии Типсон приводит подробный обзор, посвященный возгонке больших и малых количеств. Автор настоящей работы ограничился описанием микроаппаратуры, которая может быть использована или приспособлена для обычной возгонки, возгонки в вакууме и возгонки под микроскопом. [c.73]

Для устранения этих трудностей нагреваемая и охлаждаемая поверхности в сублиматоре должны быть большими. Если возгонка не идет, то суб-. шматор охлаждают, остаток растворяют в соответствующем летучем растворителе, растворитель испаряют, сублиматор закрывают и затем возгонку продолжают. В результате этой операции происходит перераспределение продукта и возгонка становится опять возможной. Процесс можно повто-1)ять так часто, как это будет необходимо. При проведении возгонки в вакууме не обязательно пользоваться диффузионным насосом, поскольку количество возгоняемого вещества мало и поэтому самому процессу возгонки можно уделить больше времени. Слишком высокий вакуум может привести к испарению и потере продукта. Однако этих потерь можно избежать, если применять специально сконструированный сублиматор, в котором для охлаждения используется жидкий азот. [c.321]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология