Возгонка прибор

Рис. 9. Прибор для возгонки хлорида аммония

Возгонка. Возгонкой называется превращение твердого вещества в пар, минуя жидкое состояние. Возгонку применяют для очистки твердых веществ, характеризующихся высоким давлением пара, например иода, бензойной кислоты, нафталина, некоторых солей аммония. На рис. 7 представлен простейший прибор для возгонки. [c.23]

Рис. 78. Прибор для возгонки иода.

Рис. 82. Прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме.

Рис. Е.32. Схема прибора для возгонки в вакууме.

Прибор для проведения возгонки в вакууме изображен на рис. 33. Перед тем как разобрать прибор, шлиф нужно нагреть, для того [c.27]

Навеску бензойной или щавелевой кислоты (1 г), или взятую на кончике шпателя пробу ализарина помещают в прибор для возгонки в вакууме. Собирают прибор, хорошо смазав шлиф. Включают водяное охлаждение. После создания вакуума с помощью масляного насоса прибор медленно нагревают на парафино-иой бане. Температуру бани необходимо контролировать температуру начала возгонки следует записать в журнале. По окончании возгонки прибору дают охладиться и затем осторожно открывают. Если шлиф не удается открыть, нужно обратиться к стеклодуву. [c.56]

Приборы для возгонки приведены на рис. 131. Простейшим прибором для возгонки является химический стакан без носика. Его накрывают часовым стеклом выпуклой стороной внутрь стакана. В стакан помещают небольшое количество вещества, которое нужно очистить возгонкой, в углубление часового стекла наливают немного ХОЛОДНО воды, иногда помещают снег или несколько кусочков льда. [c.136]

Рис. 131. Приборы для возгонки, или сублимации.

Рис. 80. Простейший прибор для возгонки

Рис. 63. Прибор для возгонки при атмосферном давлении

При выборе приборов для возгонки следует отдавать предпочтение конструкциям, в которых расстояние между возгоняемым веществом и поверхностью конденсации минимально. С уменьшением этого расстояния возрастает скорость возгонки. [c.154]

Рис. 64. Прибор для вакуумной возгонки

Обычно применяемый прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме приведен на рис. 82. К его недостаткам относится необходимость периодического отключения вакуума и разборки прибора для соскабливания возгона. [c.155]

Простейший прибор, в котором можно осуществить перегонку,— длинная пробирка с двумя небольшими перетяжками (рис. 13, Г). Пробирку с 5—6 г очищенного калия соединяют с вакуумным насосом, создающим разряжение не менее 70- Ю" Па. Расположив пробирку горизонтально и создав в ней вакуум, нагревают до температуры 350—400°С. После возгонки калия во второе колено прибора его под вакуумом запаивают. [c.123]

Рис. 111. Прибор для возгонки вещества в токе воздуха или инертного газа

Рис. 34.1. Прибор для возгонки твердых веществ

Прибор для проведения возгонки изображен на рис. 33. Перед тем как разобрать прибор, шлиф нужно нагреть для того, чтобы его можно было легко открыть, не встряхивая прибор. [c.27]

В колбу прибора для магнийорганического синтеза помещают магний, кристаллик иода и при перемешивании нагревают до начала возгонки иода, Колбу охлаждают и приливают раствор 2— [c.229]

Уже небольшое перегревание может способствовать быстрому термическому разложению сублимирующего вещества. Этой опасности можно избежать, проводя возгонку в вакууме. К возгонке в вакууме прибегают также и тогда, когда возгоняемые вещества мало летучи. Для создания вакуума используют водоструйные, масляные, а в специальных случаях и диффузионные насосы. Прибор для возгонки в вакууме изображен на рис. 64. При открывании прибора необходимо избегать встряхивания (прогреть шлиф ), чтобы не вызвать опадения сублимата с охлаждающей поверхности. Охлаждающая поверхность должна быть по возможности незначительно (5—10 мм) удалена от нагреваемого пространства, где происходит возгонка. Возгонка происходит только с поверхности вещества, поэтому препарат нужно очень тонко измельчить. [c.52]

Возгонка. При возгонке органических веществ обычно бывает необходим вакуум иногда порядка 0,001 мм рт. ст. (вакуум, создаваемый диффузионным насосом). Для возгонки образцов меньше 0,5 г служит прибор, снабженный холодильником типа охлаждающий палец (см. рис. 64). После окончания возгонки сублимат снимают шпателем или растворяют парами растворителя, кипящего в кристаллиза- [c.57]

Очистку имеющейся в продаже пятиокиси фосфора проводят методом возгонки в токе сухого воздуха или кислорода при температуре около 350 °С. Для возгонки используют прибор, показанный на рис. 27. Основными частями прибора являются грубка 2 из тугоплавкого стекла (молибденового, кварцевого, -пирекс) диаметром 60—70 мм, длиной 500 мм, спаянная или соединенная с помощью шлифа со стеклянной колбой 6 емкостью 2—3 л. В стенке колбы имеется тубус, закрываемый резиновой пробкой, в отверстие которой вставлена трубка, соединяющая колбу 6 с водоструйным насосом. Второй конец трубки 2 закрыт резиновой пробкой с двумя отверстиями в одно [c.48]

Рие. 27. Схема прибора для возгонки пятиокиси фосфора [c.49]

Фис. ПО. Прибор, для возгонки не- большого с количества вещества. [c.112]

Через некоторое время, зависящее от температуры и скорости пропускания хлора, выпадает тетрахлорпирокатехин и смесь становится пастообразной. Осадок отфильтровывают, в фильтрат снова пропускают хлор до прекращения выделения осадка. Затем реакционную смесь снова фильтруют и объединенные осадки промывают на фильтре небольшим количеством уксусной кислоты. Получают около 19 г (84% от теоретического) бесцветного тетра-хлорпирокатехина. Препарат достаточно чист для дальнейшего использования. Перед определением температуры плавления около 1 г препарата очищают возгонкой (прибор 14 в приложении 1). Т. пл. 194 [c.98]

После приливания раствора тетрахлорпирокатехина смесь перемешивают еще 5 мин и затем разбавляют 125 мл ледяной воды. Через 10 мин осадок тетрахлорбензохинона-1,2 отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают около 11 г (65% от теоретического) препарата с т. пл. 128—130°. В случае надобности тетрахлор-бензохинон-1,2 можно очистить перекристаллизацией из смеси бензола с петролейным эфиром (1 5) или возгонкой (прибор 14 в приложении 1) при этом т. пл. повышается до 133°. Однако для препаративных целей неочищенный продукт с т. пл. 128—130° является вполне пригодным. [c.98]

Приступая к приготовлению раствора, нужно помнить, что иод летуч и что пары его отравляют воздух лаборатории и вызывают коррозию металлических частей приборов. Поэтому пересыпание иода, возгонку и другие операции необходимо проводить под тягой. Особенно следует защищать от воздействия паров иода ана-. жтические весы. Вносить иод в весовую комнату, а тем более взвешивать его на аналитических весах в открытых сосудах ни [c.403]

Пальцеобразные холодильники (рис. 43, е) привлекательны своей компактностью. На рис. 44 приведены установки для кипячения жидкостей, снабженные шариковым и пальцеобразным холодильниками. Пальцеобразные холодильники погружают иногда в реакционную массу, если внешнего охлаждения оказывается недостаточно, например при проведении процессов с большим экзотермическим эффектом. 111ироко используются пальцеобразные холодильники также в приборах для возгонки веществ (см. рис. 82). [c.94]

Рис. 81. Приборы (о, 5) для возгонки с конденсацией царов иа охлаждаемых поверхностях.

Диоксистирол. Ъ г (0,028 моля)2,5-диоксикоричной кислоты помещают в аппарат для возгонки в вакууме аппарат эвакуируют до остаточного давления 0,01 мм и нагревают куб прибора в масляной бане до 200° при этой температуре начинается декарбоксилирование 2,5-диоксикоричной кислоты. Температуру масляной бани в течение часа постепенно повышают до 220°. После охлаждения со стенок аппарата соскребывают возогнавшееся вещество, смешивают его с — 50 мл бензола и смесь нагревают до кипения. Теплый раствор фильтруют для отделения неизменившейся [c.161]

Опыт 2. Очистка иода. Собирают прибор для возгонки (рис. 7). В фарфоровой ступке перемешивают около 1 г иода с 0,1 г йодида калия и 0,2 г оксида кальция. Смесь переносят в стакан, наливают воду в сосуд и осторожно нагревают прибор на газовой горелке до прекращения образования паров иода. Кристаллы иода, образовавшиеся на охлаждаемом сосуде, счищают стеклянной палочкой во взвешенный бюкс и взвешивают. Рассчитывают выход вещества в процентах ко взятому количеству. Для чего к очищаемому иоду добавлякэт иодид калия и оксид кальция [c.26]

В колбу прибора для магнийорганического синтеза помещают магниевую стружку, кристаллик иода и осторожно нагревают горелкой до начала возгонки иода (появления фиолетовых паров). (Поблизости не должно быть эфира ) Горелку убирают, колбу охлаждают и к магнию приливают из капельной воронки 1—2 мл раствора 9,3 г свежеперегнанного бутилхлорида в 15 мл абсолютного эфира. Если реакция не начинается, нужно добавить в колбу несколько капель иодистого метила или бромистого этила. После начала реакции в реакционную смесь добавляют 10 мл абсолютного эфира, нагревают колбу на водяной бане. При легком кипении эфира и энергичном перемешивании прибавляют оставшийся раствор mpem-бутилхлорида со скоростью, не превышающей 1 капли в секунду. По окончании прибавления т/ ет-бутилхлорида смесь нагревают при перемешивании еще 30 мин. [c.230]

Применение специальных способов при очистке микровозгонкой определяется большей или меньшей летучестью примесей по сравнению с летучестью возгоняемого вещества. Если эти величины неизвестны, то около 10 мг тщательно измельченного образца помещают тонким слоем на дно прибора для вакуумной возгонки (см. рис. 64). [c.58]

Части прибора изготовляют из тугоплавкого стекла и соединяют на шлифах, так как хлориды сурьмы при повышенной температуре быстро разрушают пробки. Этот хлорид можно оч[1щать также возгонкой. Лодочку с 3—4 г этого вещества помен1ают в длинную стеклянную трубку. Из прибора вытесняют воздух оксидом углерода (IV), илн азотом, или смесью азота с водородом, а затем нагревают трубку в токе этих газов до 120— 150 °С. При этой температуре хлорид сурьмы (III) перегоняется в холодный конец трубки, который после охлаждения запаивают. Хлорид сурьмы (III)—белое кристаллическое вещество с температурой плавления 73 °С, во влажном воздухе гидролизуется хранить его следует в запаянных ампулах. [c.210]

Третья часть содержит описание приборов (весов, газометра, калориметра) и практических операций (механических и химических. например переготтки, сжигания, плавления, возгонки и др.). [c.94]

Препарат, свободный от низших окислов, можно nonyiHTb из технического продукта очисткой его путем возгонки. Очистку удобно проводить в приборе, изображенном на рис. 10. Прибор состоит из железной трубы 6 диаметром 36 мы о двумя отводами такого же диаметра. Труба огорожена двумя асбестовыми экранами 3 и нагревается печью 7. В один из отводов трубы на асбестовой пробке вставляется стеклянный питатель 4. Палочка 5 с поршнем может свободно передвигаться в пробке питателя, причем поршень довольно плотно прилегает к стенкам нижпей части питателя. [c.63]

Двуокись урлерода, полученная в даннйм приборе обладает большой сгеиенью, чистоты. СИа может содержать пары воды, так как трудно поддается высушиванию. Следу паров воды молено удалить только повтордой фракционированной возгонкой в высоком вакууме (см. стр. 249). [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология