спектры каналы, форма и размеры

При испарении пробы из канала электрода длительность экспозиции обычно также задают временем. При частичном испарении пробы это единственный способ определения экспозиции. При полном испарении есть еще один способ. Дело в том что, несмотря на все меры предосторожности, время полного испарения пробы значительно колеблется. Это колебание зависит от количества пробы, плотности заполнения канала, формы и размеров электродов, свойств материала электродов (плотности, твердости, тепло- и электропроводности и др.), величины аналитического промежутка, флуктуации электрических параметров источника света и др. Все эти факторы трудно контролируются и изменяются в разной степени от определения к определению. Одновременно увеличиваются погрешности анализа и не всегда обеспечивается максимальное отношение сигнала к фону. В связи с этим правильнее было бы, регистрируя спектры, ориентироваться не на время испарения пробы, а на фактическое его завершение. Однако без специальных средств не всегда удается точно фиксировать этот момент. [c.140]

Анализ проводят следующим образом. Пробу в смеси с внутренним стандартом (трехокись молибдена), разбавленную графитовым порошком, помещают в канал угольного электрода дуги переменного тока от генератора ДГ-2 ( = 9а). Форма используемых электродов такая же, как на рис. 19. Однако размеры канала несколько отличны глубина Зжж, диаметр 2 мм. Верхним электродом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус. Внутренний стандарт, анализируемое вещество и графитовый порошок берут в пропорции 1 5 7. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28 (ИСП-22) при экспозиции 2,5 мин. За это время проба полностью испаряется. Чувствительность метода составляет 0,01% 2г. Воспроизводимость метода, характеризуемая средней квадратичной ошибкой, при определении 0,01—0 6% 2г составляет 6%. [c.171]

Условия фотографирования спектров при наличии пластинок средней чувствительности (спектральные тип II) следующие щель 8мк, осветительная диафрагма 2 мм, освещение щели осуществляется трехлинзовой системой конденсоров. Расположение, форма и размеры электродов приведены на рис. 2. В канал нижнего электрода помещают около 20 мг основы (знать точный вес основы в канале электрода нет необходимости). При изготовлении партии электродов размеры их пе должны отличаться более чем на 0,1 мм. [c.69]

При повторных пробоях основания токопроводящего канала перемещаются по рабочей поверхности электродов. За то время, которое приходится затрачивать на регистрацию спектра (от десятков секунд до нескольких минут), канал обегает определенную площадь на каждом электроде и получается так называемое пятно обыскривания , состоящее из многих кратеров. Каждая точка этого пятна обрабатывается искрой многократно. Размеры пятна растут по мере увеличения межэлектродного промежутка и зависят от формы и размеров рабочей поверхности электродов. Например, пятно обыскривания уменьшится, если от электродов, заточенных на плоскость, перейти к электродам, заточенным на острие. В обычных условиях спектрального анализа диаметр пятна равен примерно 1—3 мм. Если диаметр электрода меньше, то пятно покрывает его полностью и каждый участок пятна обрабатывается искрой чаще, чем ири большем диаметре электрода. [c.63]

В значительной мере определяются формой и размерами электрода и его канала, полярностью электрода и силой тока. Обычно компоненты пробы испаряются из канала не одновременно и с различной скоростью. Поэтому спектр изменяется со временем. Сначала В нем представлены преимущественно линии элементов с более низкими температурами плавления и кипения, а в последующие моменты, по мере разогревания пробы, появляются линии других компонентов. Чем выше температура кипения элемента (или соединения, в котором он связан в канале электрода), тем позднее появятся в спектре пробы его линии. Появление линий одних элементов может совпасть с исчезновением линий других, если эти элементы уже полностью испарились. Условия испарения пробы выбирают в соответствии с- летучестью определяемых элементов, а начало и время экспозиции—в соответствии с последовательностью появления их линий. [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология