Погрешность анализа

Разновидность метода — кулонометрическое титрование — хороший способ проведения титрационных определений без предварительного приготовления титрующих растворов. На основе кулонометрического титрования могут быть созданы удобные и простые автотитраторы, значительно превышающие по своим эксплуатационным характеристикам н надежности существующие приборы, основанные на дозированной подаче титрующих растворов. Кулонометрии присущи высокая правильность, воспроизводимость и малая погрешность анализа. [c.251]

Метод Мора обычно применяют для определения хлоридов и бромидов. Иодиды и тиоцианаты не определяются, так как вследствие адсорбции установление точки эквивалентности становится затруднительным и погрешность анализа существенно возрастает. [c.259]

Рис. 1. Схематическое изображение луча Скрейнемакерса в поле диаграммы растворимости с учетом погрешности анализа.

Количественные разделения методом осаждения основаны на различной растворимости соединений с одинаковым анионом или катионом. В принципе, количественные разделения могут быть осуществлены в двух вариантах. В одном из них создают такие концентрационные условия, при которых в осадок выпадает только определяемое соединение и выпадает полностью, а все остальные компоненты пробы остаются в растворе. Во втором варианте осаждают все элементы, кроме определяемого и так называемых не мешающих определению, присутствие которых не вызывает в дальнейшем каких-либо погрешностей анализа. Подавляющее большинство методов разделения основано на использовании первого варианта, т. е. осаждении определяемого компонента пробы. [c.156]

Из уравнения (9.20) видно, что погрешность анализа в значительной степени зависит от разности объемов рабочих растворов, использованных при титровании с увеличением разности погрешность уменьшается. Расчет по уравнению (9.20) показал, что при А1/ = 1,0 мл относительная погрешность анализа составляет 2,8%, при Л К = 5,0 мл она уменьшается до 0,63%, а при ДК = 25,0 мл — до 0,32%. Очевидно, при обратном титровании разность объемов 0,1 н, рабочих растворов менее 10,0 мл нежелательна в связи с большой погрешностью анализа. Приведенные расчеты носят, разумеется, ориентировочный характер, так как связаны с некоторыми допущениями, и заключительная рекомендация о предельной величине Л1/ = 10,0 мл абсолютного значения не имеет, но окончательный вывод об увеличении погрешности анализа с уменьшением разности объемов рабочих растворов останется справедливым в любом случае. [c.187]

Реагент-осадитель, осаждаемая и гравиметрическая формы должны отвечать определенным требованиям. Определяемый компонент должен осаждаться по возможности более полно (растворимость не более 10 —моль/дм ), при этом остальные компоненты должны оставаться в растворе. Необходимо, чтобы осаждаемая форма легко и полностью превращалась в гравиметрическую, а последняя имела бы строго постоянный, точно известный химический состав и была бы устойчива на воздухе. Для уменьшения погрешностей анализа желательно, чтобы гравиметрическая форма имела возможно большую молярную массу, а содержание определяемого элемента в молекуле было меньшим. Эти требования могут быть выполнены путем правильного выбора реагента-осадителя, условий осаждения, фильтрования, промывания и прокаливания осадка. [c.141]

Сопоставляя полученное значение Д со значением вц (для а — 0,95), мы видим, что 0,01 < 0,027, т. е. что расхождение результата анализа с истинным значением определяемой величины меньше, чем вероятная случайная погрешность анализа. Другими словами, действительная ошибка результата анализа (--0,01%) не выходит за вероятные пределы случайных погрешностей, и потому следует заключить, что рассматриваемый метод свободен от систематических ошибок. [c.58]

Адсорбция может вызвать погрешность анализа также и по другой причине. Как известно, адсорбция представляет собой процесс обратимый, приводящий к равновесию между адсорбированными ионами и теми же ионами в растворе. Вследствие того что [c.326]

Нужно, однако, иметь в виду, что при слишком большой плотности тока осадок получается рыхлым (губчатым) н плохо держится на электроде, и потому часть его легко потерять. Кроме того, такие осадки, имея огромную поверхность, легче окисляются кислородом воздуха, что также является источником погрешности анализа. [c.437]

Метод наименьших квадратов может быть применен как во всей кривой отклика, так и к любому из ее участков. Предпочтительнее исключить из рассмотрения начальный и концевой участки, поскольку на начальном участке вносится существенная погрешность вследствие неравномерности распределения концентрации трассера по сечению колонны, а на конечном участке погрешность анализа метящего вещества при малых концентрациях значительно больше, чем на среднем участке. [c.159]

До настоящего времени не разработаны простые и эффективные методы непосредственного определения кислорода в твердом топливе. Поэтому его определяют по разности. Вследствие этого все погрешности анализов других элементов суммируются в определении количества кислорода. Столь приблизительный метод не может устраивать исследователей, и они ищут пути создания методов непосредственного определения кислорода [3, с. 141]. [c.122]

Получение бензола и толуола. В табл. 27 приведены данные о получении бензола на промышленных установках каталитического риформинга [129]. Анализ этих данных показывает, что фракционный состав сырья при соблюдении должного режима является определяющим фактором в выходе бензола и толуола. Однако сопоставление их выходов и содержания в катализате указывает на несоответствия, которые можно объяснить погрешностями анализов и недостаточным извлечением ароматических углеводородов от потенциала. [c.193]

ПОГРЕШНОСТИ АНАЛИЗА И ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ [c.53]

Погрешность анализа оценивают, подставив в уравнение (9.26) значения х растворов и сопоставив концентрации приготовленных растворов с результатами расчета. [c.73]

В отчете указывают название исследуемого вещества и константу кондуктометрической ячейки приводят график с = /(х), результаты определения коэффициентов а и Ь в уравнении (9,26), вид уравнения с этими коэффициентами, расчет неизвестной концентрации и оценку погрешности анализа. Результаты заносят в таблицу по форме [c.73]

Для каждого раствора рассчитывают и по уравнению (9.2) и изменение удельной электрической проводимости Дх по (9.27), строят зависимость т = /(Дх) и по ней или методом наименьших квадратов (см. гл. 1) вычисляют коэффициенты а и Ь уравнения (9.29). Рассчитывают и и Ди в опыте с таблеткой и по калибровочному графику или уравнению (9.29) находят массу анализируемого вещества в таблетке. Оценивают погрешность анализа, подставив в уравнение (9.29) величины Дх и сопоставив взятые навески с вычисленными по уравнению. Обработку с использованием /-критерия см. гл. 1. [c.76]

Погрешность анализа равна [c.122]

При п = 7 получаем 1 = 0,87 /7 = 2,30. По данным табл. 7.1 при / = 6 это соответствует вероятности Я<0,95, поэтому семи параллельных измерений недостаточно. Если п = 8, то р 1 = 0,87 у = 2,46. Для / = 7 по табл. 7.1 находим 4.95 7 = 2,36. Следовательно, доверительная вероятность в этом случае будет несколько превышать 0,95. Таким образом, при 8 параллельных определениях требование к погрешности анализа будет удовлетворено. [c.133]

Высказанные соображения показывают, что для получения чистых осадков осаждение необходимо проводить из горячих растворов небольшим избытком осадителя в присутствии аммонийных солей. Добавление солей аммония, как и других электролитов, предотвращает образование коллоидных растворов, но соли аммония предпочтительнее потому, что при последующем прокаливании осадка они. образуют летучие продукты и, таким образом, их адсорбция на осадке не будет вызывать погрешности анализа. [c.148]

Для оценки возможной относительной погрешности анализа применяем формулу (7.9) [c.153]

Относительная погрешность анализа возросла за счет погрешностей в определении У и У . [c.155]

В физико-химических методах анализа для определения концентрации часто используют градуировочный график. Существенные затруднения при построении фадуировочного графика возникают, когда фафическая обработка данных становится ненадежной из-за значительного разброса результатов. Построение графика на глаз может в таких случаях привести к увеличению погрешности анализа. Для получения корректных результатов следует использовать метод наименьших квадратов (МНК), сущность которого заключается в следующем. [c.56]

Как видно, основной вклад в погрешность анализа вносит погрешность в определении концентрации титранта. [c.184]

В физико-химических методах анализа используется специальная измерительная аппаратура - оптическая, электрохимическая и Т.Д. Поэтому нередко их называют инструментальными. Почти все физико-химические методы анализа являются относительными, или вторичными, так как требуются стандартные образцы, или эталоны. Погрешность анализа составляет в среднем 2-3%, что превышает погрешность классических методов анализа. Однако такое сравнение погрешностей не вполне корректно, так как в области концентраций 10-з% и менее классические методы анализа вообще непригодны. [c.12]

О погрешностях анализа и представлении результатов подробно см. гл. 7 ч. 1 учебника Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М. Высшая школа, 1989". [c.53]

Все вычисления следует проводить с точностью, на порядок или два большей, чем погрешность измерения, и уменьшать число знаков можно только в конечной величине. (Погрешность анализа обычно характеризуется числом с одной или двумя значащими цифрами.) Результат анализа следует приводить с таким числом знаков, чтобы одна или две последние цифры характеризовали тот же разряд, который имеет погрешность. [c.55]

По этой формуле находим, при какой погрешности единичного определения вероятная погрешность анализа будет [c.55]

Величина скачка титрования определяется константой равновесия реакции, концентрациями реагирующих веществ (обычно скачок тем больше, чем больше концентрация), температурой, природой титруемого вещества и титранта (их константами диссоциации или устойчивости, значениями стандартных окислительно-восстановительных потенциалов, растворимостью), присутствием в системе посторонних веществ и т. п. Знание пределов скачка титрования может существенно помочь в выборе условий проведения реакции и концентрации титранта. Величина скачка титрования должна быть достаточно большой. Увеличить ее можно введением в систему веществ, реагирующих с компонентами, которые определяют свойства системы. Таким путем можно осуществить реакции, не протекающие в обычных условиях. Численное значение свойства в точке эквивалентности необходимо знать для того, чтобы оценить погрешность анализа. Положение точки эквивалентности по отношению к началу и концу скачка титрования зависит от стехиометрического соотношения реагирующих компонентов. Если в уравнении реакции между А и В стехиометрические коэффициенты равны, то точка эквивалентности будет находиться посередине скачка титрования, в противном случае она будет смещена в ту или иную сторону. [c.152]

Сведения о механизме влияния состава позволяют простыми приемами устранить помехи или учесть их и таким образом ликвидировать систематическую погрешность анализа. Например, при образовании термически устойчивых соедииений в раствор вводят так называемые освобождающие реагенты, которые в ряде случаев образуют более устойчивые ио сравнению с мешающим [c.64]

Погрешность анализа (относительное стандартное отклонение) зависит от двух независимых операций подготовки пробы к анализу и спектрального определения. [c.198]

Во всех случаях необходимо учитывать все возможные погрешности анализа (см. разд. 7.2 и 7.3). [c.232]

Цель автоматизации — передача функций человека-аналитика (механический труд и управление процессом анализа) техническим устройствам сокращение длительности и погрешности анализа устранение субъективных факторов уменьшение трудоемкости анализа приведение уровня аналитического контроля в соответствие с современным уровнем производства, требующим осуществления либо непрерывного анализа, либо периодического с интервалом времени до 3 мин. Автоматизированы могут быть как отдельные стадии аналитического контроля (отбор проб, их транспортировка, анализ проб и т.д.), так и весь процесс в целом. В последнем случае речь идет о создании автоматизированных систем аналитического контроля, объединяющих с помощью ЭВМ и соответствующего математического обеспечения все аналитические пробы и механические устройства. [c.234]

От того, насколько тщательно была проведена калибровка прибора (включая составление калибровочных смесей), зависит в первую очередь точность и достоверность проводимых анализов. Во всяком случае, общая погрешность анализа не может быть меньше погрешностей, допущенных в процессе калибровки. Есть несколько методов калибровки приборов. [c.78]

Следует отметить, что дозирование — одна из ответственных операций — осуществляется вручную, и ошибка при выполнении этой операции составляет, как правило, большую часть погрешности анализа. Успешное выполнение дозирования зависит не только от конструкции дозирующей системы хроматографа, но и от практических навыков оператора. [c.31]

Несмотря на отмеченную вероятность повышенной погрешности анализа, есть все основания считать, что в среднем кислород является вторым по значению (после серы) из гетероатомов, входящих в состав нефтей и нефтепродуктов. Его содержаниё в нефтях в большинстве случаев составляет от 0,1 до 1,0%, хотя в отдельных образцах может достигать 3,0%, а в нефтях из молодых, очень слабо погруженных залежей и в природных битумах и ас-фальтах — даже 7,0% [9, 10, 317, 594]. В последнем случае кислород становится наиболее распространенным из присутствующих в нефти гетероатомов, а КС — ее преобладающими компонентами. [c.83]

Погрешности анализа за счет растворимости газов в затворной жидкости и давления паров растворителя над ней могут быть исключены, если в качестве такой жидкости применять очищенную и перегнанную ртуть давление паров ртути очень мало и некоторьге газы(например, Н2. N2. О2) в ней нерастворимы (давление насыщенных паров ртути см. Справочник химика , 2-е изд., т. I, стр. 725). [c.594]

Масса прокаленного осадка Ва504 составляет 0,2...0,4 г. Взяв для ориентировочного расчета тва5о,= 0-3, определяем по уравнению (7.3) относительную погрешность анализа [c.154]

Возможности и погрешности анализа смесей определяются, в основном, видом кривых титрования отдельных компонентов. Рассмотрим, например, анализ смеси NaOH и Na2 03. [c.212]

Чтобы вычислить т, необходимо прежде всего определить значение А, соответствующее определяемому минимуму. Минимальное значение А будет определяться погрешностью анализа (величиной стандартного отклонения). Но величина стандартного отклонения, в свою очередь, будет зависеть от абсолютной величины А (т. е. количества определяемого вещества). Следовательно, необходимо найти такую оптическую плотность, погреншость в определении которой не превышала бы ее значения, например была вдвое (критерий 2а) или втрое (кргл-ерий За) меньше измеряемой А. Так, для доверительной вероятности а 0,95 и числа опытов п 3 (/ == 4,3) погрешности [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология