Развязка при непрерывном облучении

Другой путь упрощения спектров включает применение методик двойного резонанса. Одной из таких методик является так называемая спиновая развязка (нарушение спин-спино-вого взаимодействия). Если спектр соединения, содержащего спиновую систему АХ, сканируют, как обычно, при помощи слабого радиочастотного излучения, но с одновременным непрерывным облучением пробы вторым сильным радиочастотным излучением на частоте поглощения ядра X (отсюда и название - двойной резонанс), то создаются условия для спиновой развязки. Сильное радиочастотное излучение индуцирует быстрый обмен между двумя возможными спиновыми состояниями ядра X, в результате чего соседнее ядро А подвергается воздействию ие двух различных полей ядра X, а лишь одного, усредненного по времени. В такой ситуации резонансный сигнал ядра А превращается в синглет, т. е. в сигнал, который ядро А имело бы в отсутствие соседнего ядра X. Таков конечный результат спиновой развязки - нарушение всех взаимодействий сильно облучаемого ядра с друти- [c.144]

В целях упрощения спектров и повышения чувствительности (см. ниже) обычно спектр сначала регистрируют в режиме широкополосной протонной развязки. При этом все протоны подвергаются непрерывному сильному облучению, что резко сокращает время жизни их возбужденных спиновых состояний (разд. 4.2.1) и таким образом нарушает все [c.126]

В качестве очень простого метода подавления сигнала растворителя можно использовать обычное гомоядерное развязывающее устройство для непрерывного облучения сигналов растворителя. Этот метод обладает тем преимуществом, что в применяемой последовательности нет никаких дополнительных задержек. В случае применения режима работы с разделением по времении требуются большие мощности устройства развязки. Непрерывное облучение сигнала растворителя в течение всего периода приема данных приводит к перегрузке приемника. Основной недостаток такого способа облучения заключается в том, что сигналы, близкие по частоте к сигналу растворителя, испытывают сдвиги Блоха-Сайгерта и эффекты внерезонансной развязки, помимо этого появляются эффекты переноса насыщения. [c.12]

В качестве примера на рис. 4.33 приведены спектры ЯМР Н кротонового альдегида со огановой развязкой и без развязки. В верхней части рис. 4.33 представлен спектр олефи-иовых протонов (масштаб частот увеличен в 3 раза), а внизу - обычный спектр. В верхнем спектре можно различить шесть квадруплетов частично перекрывающихся в левой части этой группы сигналов. Образование квадруплетов можно объяснить взаимодействием двух олефиновых протож с протонами метильной группы это предположение подтвердилось после повторной регистрации спектра при непрерывном облучении в обшсти поглощения метильных протонов. Спектр со спиновой развязкой, представленный в центральной части рис. 4.33, можно описать как совокупность трех сигналов с хими- [c.145]

Ради простоты рассмотрим развязку при непрерывном облучении. С помошью теории среднего гамильтониана или теории воз-мушений средний гамильтониан можно записать в виде [c.293]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология