Дозировочная пипетка

Рис. 27. Дозировочная пипетка на 5 мл с ценой деления 0,1 мл с кранами 1, 2.

Поглотительный раствор. К 100 мл 0,05% раствора нитрата серебра добавляют 0,5 мл 25% раствора аммиака. Дозировочная пипетка (рис, 27), [c.272]

Для построения шкалы пользуются дозировочной пипеткой, в которую отбирают из установки (см. рис. 28) О, , 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6 мл, что соответствует 0,125, 0,25, 0,375, 0,5, 0,625, 0,75 мг окиси углерода. Затем сливают поглотительный раствор в колориметрическую пробирку и объем доводят до 10 мл поглотительным раствором. Все пробирки стандартной шкалы и пробы помещают в кипящую водяную баню на 5 мин с момента закипания. Стандартная шкала устойчива в течение 3 суток. [c.273]

Объемное, проводимое вручную титрование находящейся в растворе кислоты состоит из следующих стадий дозировка пробы, добавление вспомогательных реагентов и раствора титранта и расчет результатов титрования. Пробу анализируемого раствора кислоты отбирают пипеткой, например, из бутыли, помещают в сосуд для титрования и после добавления при необходимости вспомогательных реагентов или разбавления раствора титруют до достижения точки эквивалентности. В заключение рассчитывают результаты титрования, вводя определенные поправочные коэффициенты (например, поправку на титр), и результаты анализа после проверки передают заказчику. Отбор анализируемого раствора пипеткой — управляемый процесс аналитик сам отбирает пробу пипеткой, устанавливает мениск жидкости на уровне метки и переносит пробу в сосуд для титрования. Внедрение техники в этот ручной процесс связано со значительными трудностями. Необходимы большие затраты технических средств, чтобы при достаточной надежности обеспечить хорошую воспроизводимость результатов анализа. В связи с этим дозировочные устройства для описанного выше процесса применяют только в титрометрах промышленного типа. При работе дозирующего устройства проба раствора, заполняющая дозирующий сосуд, смывается промывной жидкостью или током воздуха в аналитическую ячейку. Отбор анализируемого раствора в дозатор и смывание его в ячейку осуществляется переключением (чаще всего пневматическим) двух трехходовых кранов. Переключение кранов регулируется по времени. [c.429]

Этот метод количественного анализа был одним из первых,, использованных в ТСХ в 1954 г. Кирхнером и др. [35]. Как и спектрофотометрический метод, он разработан для определения дифенила в плодах цитрусовых и в продуктах их переработки. Предварительное приготовление пробы проводится так же, как и при проведении спектрофотометрического определения. Приготовленный раствор гептан—масло—дифенил разбавляют н-гептаном в соотношении 1 10 и 1 100. Тонкие- слои готовят из кремневой кислоты с добавлением 2,5 % крахмала в качестве связующего и сульфида цинка-кадмия и силиката цинка в качестве флуоресцентной добавки. Водной суспензией этой смеси покрывают стеклянные пластинки размером 13х 136 мм, на которые наносят только одно пятно. Если желательно нанести на одну пластинку несколько пятен, то пользуются пластинками большего размера. Пятно пробы наносят пипеткой емкостью 0,01 мл удобнее, однако, дозировочный микрошприц, поскольку в этом случае уменьшается число необходимых разбавлений. Наносят ряд пятен по 0,01 мл растворов различного разбавления. Разделение ведут перегнанным петролейным эфиром (т. кип. 30—60°С), пока растворитель не достигнет линии, удаленной на 5 см от исходной ( 7 мин) после этого полоски удаляют и избыток растворителя испаряют на воздухе. Рассматривая хроматограмму в УФ-свете, можно обнаружить на ней темные пятна дифенила на флуоресцирующем фоне. Затем разбавление раствора увеличивают, пока не получат хроматограмму, на которой обнаруживается слабое, но отчетливое темное пятно дифенила. Это количество дифенила и принимают за минимально определяемое. Поскольку для разных хроматографистов оно может быть различным, каждый из них должен определять эту величину лично для себя приближенно она составляет 0,55 мкг дифенила. Зная коэффициент разбавления и количество раствора, нанесенное в виде пятна на хроматограмму, можно легко рассчитать содержание дифенила в пробе. Из-за концентрационных эффектов, связанных с упа- [c.350]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология