Проба дозировка

Контроль качества изоляционных покрытий осуществляется пооперационно в процессе производства работ. Качество приготовляемой на трассе изоляционной мастики проверяется контрольным постом лаборатории строительной организации на правильность технологического процесса разогревания битумных материалов, введения в состав мастики наполнителей и пластификаторов, дозировки составляющих и па соответствие физикомеханических свойств исходных материалов и мастик требованиям государственного стандарта и строительных норм и правил. Для этого не реже одного раза в день производится отбор контрольной пробы мастики с целью определения температуры размягчения по К и III. Определение растяжимости и пенетрации производится периодически по требованию заказчика. [c.100]

Несмотря на недостатки, метод нормировки с поправочными коэффициентами широко применяется в хроматографическом анализе. Это объясняется хорошей воспроизводимостью результатов, отсутствием необходимости точной дозировки пробы, а также возможностью обходиться без чистых стандартных веществ и наличием данных о поправочных коэффициентах в справочной литературе. [c.47]

Определение копцентрации анализируемого вещества можно-проводить различными методами. В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика или его высоты с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. Метод позволяет проводить анализ с небольшой относительной ошибкой. При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, особенно точность и воспроизводимость дозировки пробы. [c.307]

В непрерывно-циклическом титрующем анализаторе цикл обычно делится на две части проведение подготовительных операций и титрование. Подготовительные операции включают освобождение аналитической ячейки от продуктов титрования промывание аналитической ячейки и сброс промывной жидкости подготовку пробы дозировку и вливание в аналитическую ячейку исследуемой жидкости, растворителя и дополнительных растворов. Во время подготовительных операций командный прибор, согласно установленной заранее циклограмме, включает приводные устройства аналитической ячейки и дозаторов. Последним импульсом командный прибор включает автоматическую бюретку и выключается сам. Начинается титрование, в течение которого происходит сложное взаимодействие между электронным сигнализатором, приводом бюретки (или ее кранов), автоматическим уровнемером, регистратором расхода титранта и выходным устройством. Для обеспечения этого взаи.модействия, а также управления подготовительными операциями приходится прибегать к сложной схеме, включающей реле, электродвигатели, электромагниты и десятки контактов, многие из которых работают с большой нагрузкой по числу срабатываний. В этом основная причина малой надежности таких приборов. [c.24]

Количественный анализ в условиях нелинейной работы детектора требует более детальной градуировки в диапазоне рабочих концентраций анализируемых веществ. Такая градуировка связана со значительными экспериментальными трудностями — точной дозировкой пробы и тщательным воспроизведением условий хроматографического анализа. [c.41]

Количественный анализ методом газовой хроматографии предъявляет высокие требования к аппаратуре, методам отбора проб, дозировке и введению проб, а также обсчету хроматограмм. Эти аспекты являются весьма общими по своей природе, как указали в своей работе Эванс и Скотт [19]. Нарушения хроматографических сигналов в зависимости от систем детектирования и регистрации детально исследованы в работах [20 - 22]. [c.12]

Каждая выдача кокса была предметом индивидуальной подготовки. Дозировку шихты контролировали путем отбора через постоянные интервалы проб, тщательно взвешиваемых. Ошибки дозировки редко превышали 0,5% общей смеси. Влажность шихты доводилась до заданной величины. [c.228]

Ввод пробы в капиллярную колонку отличается от дозировки пробы в обычных колонках не только уменьшением размеров дозаторов, но и по существу. Уменьшение количества пробы приблизительно в 5000 раз с переходом от насадочной колонки к капиллярной существенно осложняет манипуляции с вводом пробы. Если даже вводить пробу в капиллярные колонки при помощи микрошприцев, то приходится иметь дело с большим, чем это требуется для капиллярной колонки, количеством вещества. Образующийся избыток пробы необходимо отводить до ввода в колонку. Проще всего это осуществляется при помощи делителя потока газа-носи- [c.201]

Метод нормировки очень удобен, так как не требует знания, а следовательно, и точности дозировки вводимой пробы анализируемой смеси. Однако он применим только в том случае, если чувствительность детектора одинакова для всех детектируемых веществ. Практически это требование осуществляется очень редко. Поэтому метод нормировки следует применять с большой осторожностью даже при анализе смеси веществ близкого строения. [c.132]

Ввод пробы в капиллярную колонку отличается от дозировки пробы в обычных колонках не только уменьшением размеров дозаторов, но и по существу. Уменьшение количества пробы приблизительно в 5000 раз с переходом от насадочной колонки к капил- [c.138]

Микрошприц для дозировки жидких проб. [c.355]

Задание. Провести анализ пропан-пропиленовой или бутан-бутиленовой фракции в изотермическом режиме при ручном дозировании, а также применить программирование температуры и автоматическую дозировку пробы. [c.162]

Проанализировать пропан-пропиленовую фракцию в изотермическом режиме (с применением третьего нагревателя) при ручном управлении и применить программирование температуры с автоматической дозировкой пробы. Определить а) относительное содержание всех компонентов смеси методом нормировки б) время [c.162]

При втором положении, что соответствует повороту крана на 60° (на рисунке показано пунктиром), газ-носитель вытесняет отсеченную в дозировочном объеме пробу и выталкивают ее через ловушку в хроматографическую колонку. Там газовая смесь разделяется на составляющие ее компоненты, после чего они в виде бинарной смеси (компонент — газ-носитель) один за другим пройдут через измерительную ячейку детектора. В зависимости от задач анализа проба анализируемого газа может быть от 1 до 10 мл (смену дозировки можно осуществить, меняя дозировочные объемы). Жидкие пробы вводятся в испаритель специальным микрошприцем. [c.163]

Задача системы напуска заключается в переводе в паровую фазу такого количества вещества, которое обеспечивало бы заданное давление в ионном источнике. Исследуемые образцы с относительно высоким давлением пара (жидкости, относительно легколетучие твердые вещества) предварительно испаряют в баллон напуска, из которого газообразная проба через натека-тель с почти постоянной скоростью вводится в ионный источник (непрямой ввод пробы). Давление в баллоне напуска можно устанавливать, варьируя температуру испарения или дозировку пробы. [c.285]

Объемное, проводимое вручную титрование находящейся в растворе кислоты состоит из следующих стадий дозировка пробы, добавление вспомогательных реагентов и раствора титранта и расчет результатов титрования. Пробу анализируемого раствора кислоты отбирают пипеткой, например, из бутыли, помещают в сосуд для титрования и после добавления при необходимости вспомогательных реагентов или разбавления раствора титруют до достижения точки эквивалентности. В заключение рассчитывают результаты титрования, вводя определенные поправочные коэффициенты (например, поправку на титр), и результаты анализа после проверки передают заказчику. Отбор анализируемого раствора пипеткой — управляемый процесс аналитик сам отбирает пробу пипеткой, устанавливает мениск жидкости на уровне метки и переносит пробу в сосуд для титрования. Внедрение техники в этот ручной процесс связано со значительными трудностями. Необходимы большие затраты технических средств, чтобы при достаточной надежности обеспечить хорошую воспроизводимость результатов анализа. В связи с этим дозировочные устройства для описанного выше процесса применяют только в титрометрах промышленного типа. При работе дозирующего устройства проба раствора, заполняющая дозирующий сосуд, смывается промывной жидкостью или током воздуха в аналитическую ячейку. Отбор анализируемого раствора в дозатор и смывание его в ячейку осуществляется переключением (чаще всего пневматическим) двух трехходовых кранов. Переключение кранов регулируется по времени. [c.429]

Метод нормировки очень удобен, так как не требует точности дозировки вводимой пробы анализируемой смеси. Однако он применим только в том случае, если чувствительность детектора одинакова для всех детектируемых веществ. Практически это требование осуществляется редко. Поэтому даже при анализе веществ близкого строения метод нормировки следует применять С большой осторожностью. Возможности этого метода значительно расширяются с использованием поправочных коэффициентов, учитывающих различие в чувствительности детектора для каждого компонента. Калибровку проводят так, что один из постоянно присутствующих и обычно преобладающих компонентов смеси считают сравнительным и значение его поправочного коэффициента принимают за 1. Тогда калибровочные коэффициенты других компонентов смеси рассчитывают, измерив соответствующие параметры по формулам [c.369]

Качество приготовляемой на трассе битумной мастики проверяется контрольным постом лаборатории строительно-монтажной организации. Контролируется правильность технологического процесса разогревания битумных материалов, введения в состав мастики наполнителей и пластификаторов, дозировки составляющих и соответствие физико-механических свойств исходных материалов и мастик техническим требованиям. Для этого не реже 1 раза в день отбирается контрольная проба мастики с целью определения температуры размягчения. [c.61]

Закрытая система подачи пробы с тремя типами дозировки (максимальное давление 25 кгс/сл ) [c.196]

К дозирующим устройствам предъявляются следующие требования они должны иметь минимальный объем, в них должно отсутствовать мертвое пространство, материал дозатора не должен адсорбировать анализируемую смесь или химически с ней реагировать, введение пробы не должно прерывать поток газа-носителя или нарушать иным образом режим работы колонки. Дозировка и введение пробы является одной из важнейших операций газо-хромато-графического опыта. Поэтому несоблюдение вышеуказанных требований может привести к ухудшению разделения и потери точности. [c.169]

В общем случае допустимый объем наносимой пробы в капиллярной хроматографии значительно меньше, чем в газо-жидкостной с заполненными колонками, и не должен превышать 0,2—0,5 мкг. Дальнейшее увеличение пробы приводит к резкому ухудшению разделения. Поэтому дозировка пробы, достаточно точное измерение ее количества имеют в капиллярной хроматографии первостепенное значение и одновременно вызывают серьезные трудности в применении этого метода. [c.237]

Основными узлами любого газового хроматографа являются устройство для регулировки потока газо-носителя, а также для дозировки и ввода пробы, разделительная хроматографическая колонка и детектор с самописцем сигнала. [c.370]

Во Избежание образования взрывоопасных углеводородовоздушных смесей в застойных зонах крайне нежелательно устройство в зданиях подвалов, тоннелей, незасыпанных траншей, приямков и каналов, в которых могут скапливаться взрывоопасные пары и газы. Необходимо большое внимание уделять герметизации аппаратов и трубопроводов, следить за бесперебойной и эффективной работой вентиляционных систем. Все электропроводки рабочих органов аппаратов, содержащих АОС, должны выполняться экранированными или с уплотнениями, исключающими утечки продукта. Уплотнительные поверхности фланцев должны выполняться по способу шип — паз, а на арматуре — шип — паз и под-линзовое уплотнение. В качестве уплотняющих материалов должны применяться фторпласт 4 или отожженная медь. При отборе проб также должна обеспечиваться герметичность системы аппарат (трубопровод) — пробоотборник. Переносить пробы АОС разрешается в герметичных металлических пробоотборниках, установленных в специальные ящики и засыпанных сухим песком. Герметично должны выполняться дозировка и загрузка алюминия и металлического натрия. [c.161]

Очевидно, что и для капиллярных колонок имеется оптимальная ск(>-рость газа, при которой значение Н минимально. Отметим также, что размывание хроматографической полосы, характеризуемое величинами ап. и Н. быстро растет с ростом диаметра капилляра. Однако слишком сильное сужение капилляра при том же перепаде давления газа в капилляре приводит к резкому снижению скорости газа и, вследствие чего увеличивается значение Н [ввид роста члена BJu в уравнении (112)]. Кроме этого, снижение скорости и ведет к нежелательному увеличению времени анализа. Наряду с этим, с уменьшением диаметра колонки адсорбирующая поверхность стенок или количество нанесенной жидкости (при сохранении толщины ее пленки) сокращается. Поэтому максимальная нагрузка колонки (т. е. величина вводимой в колонку пробы) должна быть сильно уменьшена, а это влечет за собой большие трудности, связанны с быстрой и точной дозировкой малых проб у входа и детектированием малых концентраций компонентов у выхода из колонки. Поэтому выбирается некоторый оптимальный диаметр капиллярной ко. юнки около 0,3 мм. [c.588]

В работе [263] показано, что для экстракции металлов (перед их определением атомно-абсорбционной спектроскопией) лучше применять смесь 80 % бензола и 20 % толуола, нежели ксилол (в последнем при стоянии происходит выпадение твердого осадка). Здесь же обсуждены вопросы приготовления стандартов, автома--тической дозировки проб, загрязнения металлами из чужеродных продуктов (масел механизмов при нефтедобыче и транспортировке промывных вод и т. д.). Методом атомно-абсорбционной спектроскопии определялись ванадий, никель, медь, железо, молибден, кобальт. Выявлены различия в определении этим же методом концентрации никеля в виде никельорганических соединений в зависимости от лиганда. Форма существования никеля в нефтях и применение различных лигандов для его выделения из нефтей или концентрирования влияют на его определение [268]. [c.146]

Первый этап является общим при любом методе анализа и рассмотрен в гл. 29. Второй этап обладает некоторыми особенностями. Основными причинами, которые могут вносить дополнительные погрешности, являются неточная дозировка проб шприцом, частичное разложение вещества в испарителе (для ГХ), течь в дозирующем устройстве. Перечисленные причины весьма значительно ухудшают воспроизводимость результатов. На стадии хроматографирования ассиметрия пиков приводит к нелинейной зависимости высоты пика от количества введенного вещества даже в том случае, когда соответствующая зависимость от площади сохраняется линейной. Таким образом, измерение площади пика вместо высоты для асимметричных пиков является обязательным. При больших концентрациях веществ зависимость концентрация— сигнал может отклоняться от линейности. [c.627]

В методе внутреннего стандарта к анализируемому раствору добавляют известное количество стандарта. Стандарт должен давать пик, хорошо отделенный от пиков определяемого вещества и остальных компонен-тйв пробы. После предварительного определения соотношения между откликами стандарта и определяемого вещества на хроматограмме анализируемого раствора измеряют соотношение площадей (высот) пиков определяемого вещества и стандарта. Зная концентрацию стандарта, соотношение пиков и откликов стандарта и анализируемого компонента, вычисляют его концентрацию в растворе. Преимущество этого метода состоит в том, что в данном случае нет необходимости в точной дозировке пробы. [c.628]

Смеси большого числа близкокипящих компонентов требуют применения более длинных колонок, так как эффективность возрастает с увеличением длины колонок. В области больших длин возрастание, однако, не всегда, иронорционально длине, поскольку скорость потока и давление также при этом изменяются. Так что применение колонок длиной более 10 лг нецелесообразно. Кроме того, при сильном увеличении длины необходимо высокое давление на входе в колонку, что вызывает трудности при дозировке проб. [c.105]

Для схем подкисления или Н-катионирования с голодной регенерацией фильтров необходимо автоматически регулировать дозирование раствора жидкого стекла по pH, поддерживая его для открытых систем на уровне 8,4 0,2. Зонд для отбора проб на датчик рН-метра следует устанавливать не ближе 25 м от места ввода жидкого стекла. Для других схем водоприготовления можно определять дозировку силиката натрия по среднему расходу подпиточной воды. Даже при существующих переменных гидравлических режимах подпитки, характерных для открытых систем, концентрация силиката в отдельных точках по тракту практически остается постоянной. [c.157]

Выше указывалось, что в Башкирэнерго были реконструированы хроматографы типа ГСТЛ, причем основные усовершенствования, внесенные в них, заключаются в отказе от дозировки анализируемых газов шприцем и замене заводского детектора четырехплечевым детектором собственной конструкции. Дозировка пробы осуществляется краном-дозатором (рис. 5-24), позволяющим поворотом его из одного крайнего положения в другое подавать в детектор постоянные объемы 268 [c.268]

Метод нормирования с поправочными коэффициентами. Этот метод получил широкое распространение, хотя и требует регистрации на хроматограмме всех веществ в анализируемой смеси к идентификации каждого пика, но не нуждается и точной дозировке пробы, вводимой в хроматограф, не чувствн- [c.46]

ИТФ преимущественно применяют для разделения неорганических ионов и органических карбоновых кислот. Из-за проблем детектирования и трудностей, связанных с нахождением подходящих электролитов, для проб неизвестного состава метод ИТФ неприменим. В частности, подходящие носители, т.е. электролиты, необходимы для белков и других сложных смесей, причем для того, чтобы разделять зоны друг от друга, носители должны обладать скоростью, промежуточной между скоростями движения проб. Из-за необходимости поиска подходящих носителей в анализе белков метод ИТФ едва ли найдет широкое применение в биоаналитике. ИТФ, как вытеснительная хро-матография, способен концентрировать разбавленные пробы, поэтому он может быть использован на стадии предварительного концентри-рования перед разделением методом КЭ. Этим разрешаются проблемы, связанные с дозировкой относительно больших объемов разбавленных проб. [c.108]

Нормализацию мыла производят в котле-корректировщике. Качество готового мыла при отсутствии средств автоматического контроля и регулирования проверяют путем периодического отбора проб через 2—3 ч. Если в результате неточной дозировки щелочи сваренное мыло имеет отклонения от показателей, предусмотренных техническими условиями, то к мылу при кипячении его острым паром добавляют жирные кислоты, если в нем больше, чем допустимо, свободной едкой щелочи. Наоборот, если по данным анализа мыла, взятого из приемника, в нем содержится повышенное количество неомыленного жира или остаток свободной щелочи меньше 0,15%, то к нему добавляют по расчету раствор каустической соды. Режим работы при корректировке состава мыла такой же, как и при периодическом методе варки. [c.113]

Характер ИК спектра жидких продуктов пиролиза смеси эластомеров зависит от температуры, особенно существенно - при малых дозировках одного из эластомеров в вулканизате в ряде случаев такой компонент может вообще не проявиться в спектре. В этой связи для анализа совулканизатов предпочтительнее использовать низкотемпературный пиролиз пробы в трубчатой печи при 260-300 °С в течение нескольких минут до размягчения с последующей экстракцией растворителем и получением тонкой пленки образца. Хотя в процессе пиролиза возможны некоторое окисление и изомеризация полимера, в большинстве случаев инфракрасная часть спектра легко опознаваема, а чувствительность метода повьылается. [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология