Титранты для титрования кислот в неводных растворах

Титранты, применяемые для титрования кислот и оснований в неводных растворах [c.438]

Оттитровать в неводной среде соли галогеноводородных кислот органических оснований можно и без помощи ацетата ртути (II). Для этого в качестве растворителя используют смесь муравьиной кислоты и уксусного ангидрида в соотношении 1 20. Такое сочетание растворителей повышает основность растворов и позволяет выполнить титрование с использованием в качестве титранта хлорной кислоты (индикатор — кристаллический фиолетовый), например, эфедрина гидрохлорида и дефедрина. В других случаях к указанной смеси прибавляют бензол, например, при определении этмозина и этацизина и др. Не требуется добавления ацетата ртути и при определении некоторых солей органических оснований (например, аминазина) с использованием в качестве индикатора малахитового зеленого (растворитель уксусный ангидрид, титрант — 0,1 М раствор хлорной кислоты). [c.142]

В этой главе рассматриваются способы приготовления и установления титра стандартных растворов кислот и оснований, а также наиболее важные области применения кислотно-основного титрования в водной и неводной средах. Для наиболее точного оиределения конечной точки титрования необходимо, чтобы изменение pH вблизи точки эквивалентности было резким. Поэтому в качестве титранта выбирают по возможности раствор сильной кислоты или сильного основания. [c.123]

При анализе соединений основного характера в неводных растворах в качестве титрантов используют растворы хлорной кислоты и хлористого водорода, желательно в тех же растворителях, в которых титруют определяемые вещества использование кетоновых растворов повышает резкость конечной точки титрования. Хлорная кислота -одна из самых сильных в неводной среде, что обусловливает ее широ- [c.302]

Какая реакция лежит в основе метода нейтрализации 2. Какие вещества используют в качестве рабочих растворов 3. Какие индикаторы применяют при кислотно-основном титровании 4. Как изменяется при титровании окраска метилового оранжевого Фенолфталеина 5. Что такое скачок титрования 6. Какие установочные вещества используют при установлении титра рабочих растворов соляной и серной кислот Гидроксида натрия 7. Что такое фиксанал Как готовят титрованный раствор из фиксанала 8. Какие соли обусловливают временную и постоянную жесткость воды 9. Как выполняют определение временной жесткости воды ацидиметрическим титрованием 10. Какие титранты используют для неводного титрования кислот Оснований [c.132]

При кондуктометрическом титровании по изменению электрической проводимости контролируют взаимодействие титранта и определяемого в растворе вещества находят эквивалентные точки реакций нейтрализации, осаждения, окисления — восстановления, комплексообразования, вытеснения слабых кислот или оснований из их солей в водных и неводных растворах. В процессе одного кондуктометрического титрования можно определить содержание нескольких компонентов в смесях. [c.58]

Нами разработан потенциометрический метод титрования огра-нических кислот в неводных средах [59—61]. В качестве титранта использовался бензольно-метаноловый (5 1) раствор гидроокиси тетраэтиламмония. Доказано, что гидроокись тетраэтиламмония во многих отношениях превосходит все известные до сих пор основные титранты, применяемые при титровании слабых и очень слабых кислот. Гидроокись тетраэтиламмония с большим успехом можно применять при титровании потенциометрическим, кондуктометрическим и индикаторным способами. Титрование проводится в среде метилэтилкетона. Предложенный метод определения дает возможность проводить титрование одно-, двух- и трехосновных карбоновых кислот, фенолов, нафтолов и их производных, а также многокомпонентных смесей кислот (рис. 4). [c.299]

При титровании в водных растворах достаточно сильных кислот и оснований точке эквивалентности соответствует определенная величина pH, обычно непосредственно указываемая приборами рН-метрами. При титровании в неводных растворах или с помощью приборов, указывающих на изменение потенциала в процессе титрования, точка эквивалентности устанавливается по потенциометрической кривой, выражающей зависимость изменения потенциала индикаторного электрода от объема прибавленного раствора титранта. При титровании [c.13]

Для титрования соединений основного характера в неводных растворах в качестве титрантов, т. е. стандартных (титрованных) растворов реактивов, характеризующихся точно известной концентрацией, используют в основном неводные растворы хлорной кислоты и хлористого водорода. Хлорная кислота является одной из самых сильных кислот в среде неводных растворителей, что и обусловливает ее широкое применение. [c.81]

Неводное титрование органических оснований (и их солей) выполняют, используя в качестве растворителя безводную уксусную кислоту или уксусный ангидрид. Сочетают также уксусную кислоту с уксусным ангидридом, который улучшает условия титрования. Титрантом служит раствор хлорной кислоты, а индикатором — раствор кристаллического фиолетового, тропеолина 00 или метилового оранжевого. Растворы титранта и индикатора готовят в безводной уксусной кислоте. [c.140]

Книга посвящена теоретическим основам аналитической химии неводных растворов, теории и методам кислотно-основного титрования неорганических, органических и элементоорганических соединений в среде неводных растворителей. Особое внимание уделено методам дифференцированного титрования смесей кислот, оснований и солей, которые невозможно оттитровать в водных растворах. В ней описаны методы подготовки растворителей, способы приготовления титрантов и техника титрования неводных растворов. Приводится большой список оригинальной литературы по аналитической и физической химии неводных рох-творов. [c.2]

Таким образом, можно сделать вывод, что при выборе метода титрования кислот, оснований и солей в неводных растворах и особенно при выборе метода дифференцированного определения смесей электролитов необходимо правильно выбрать среду для титрования (растворитель), титрованный раствор реактива (титрант) и способ определения точки эквивалентности. Только согласованный выбор этих условий титрования может привести к более простому и эффективному методу дифференцированного определения смеси электролитов. [c.55]

Раствор хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте широко применяют в качестве титранта для кислотно-основного титрования в неводной среде. [c.109]

Проводят потенциометрическое титрование пробы нефтепродукта титрованным спиртовым раствором гидроокиси калия или соляной кислоты, записывают показание потенциометра, строят кривую титрования — зависимость потенциала раствора от объема добавленного титранта объем раствора, израсходованный на титрование, определяют по точке изгиба на кривой титрования, а если эта точка выражена нечетко, то по точке конца титрования, соответствующей потенциалу свежеприготовленного неводного щелочного или кислого буферного раствора. Метод позволяет проводить определение в темных, непрозрачных нефтепродуктах. [c.206]

При титровании преимущественно в водных растворах в качестве титранта используют довольно часто серную кислоту. Ряд работ, представляющих специальный интерес (например, посвященных неводным растворам), приведен ниже. [c.262]

Визуальное титрование. В бюретку при помощи резиновой груши нагнетают 10 мл титранта, сбрасывают избыточное давление на воздух и устанавливают уровень раствора на нулевое деление. В сухую колбу или стакан (после мытья водой колбу или стакан ополаскивают спиртом или другим неводным растворителем) наливают 25—40 мл растворителя (в зависимости от размера навески) и прибавляют 2—3 капли раствора индикатора нейтрализуют кислые или основные примеси в растворителе (в зависимости от того титруют кислоты или основания) по используемому индикатору до [c.62]

Не так давно появились работы, связанные с применением осадительного титрования в неводных растворах в тех случаях,, когда его нельзя применить в водной среде. При этом исходят из изменения растворимости солей в неводных растворителях по сравнению с растворимостью в воде. Титрант и титруемое вещество должны быть хорошо растворимы в выбранном растворителе, а их ионы должны реагировать с образованием малорастворимого в данном растворителе соединения. Таким способом можно, наприм , оттитровать в среде уксусной кислоты хлориды, бромиды и роданиды раствором нитратг. кадмия при этом в уксуснсжислой среде в отличие от воды образу ются нерастворимые хлориды, бромид и роданид кадмия. Аналогично титруют [c.349]

На процессы титрования в неводных растворах существенное влия-ие оказывает ассоциация солей, неполная диссоциация титрантов и авто-ротолиз растворителя. Значение [МНг] при титровании кислот или 1Снований в неводных растворах рассчитывают по полиному шестой тепени в зависимости от Ка(Ъ) анализируемого электролита, Къ(а) итранта, образующейся соли, растворителя и (о) анализируемого вещества [10]. Значение Ск (о) оставляют постоянным, а изменяют о (к) титранта в соответствии со степенью титрования. [c.11]

Выполнение работы. 1. Приготовить неводный раствор кислоты или нескольких кислот. Использовать муравьиную, уксусную, бензойную, /г-оксибензойную, пикриновую, хлористоводородную, азотную, серную или другие кислоты. Растворителем кислоты может служить смесь этилового спирта и воды в соотношении 1 1 (по объему) спирто-бензольная смесь (1 9) диметилформамид ацетонитрил или пиридин. 2. Приготовить раствор титранта гидроокиси калия, гидроокиси натрия или четвертичного аммонийного основания, например ( 2Hs)4NOH в соответствующем растворителе. Концентрация титранта (установить ее по водному раствору НС1, приготовленному из фиксанала) должна быть примерно в 10 раз больше концентрации раствора кислоты. 3. Составить гальванический элемент из индикаторного стеклянного электрода с водородной функцией и насыщенного каломельного электрода сравнения (см. работу 47). 4. Выполнить титрование (см. стр. 177) и провести все рас- [c.180]

Зольшой практический интерес представляет определение относительной шкалы кислотности органических растворителей путем титрования в их среде наиболее сильных кислот и оснований, например хлорной кислоты и гидроокиси тетраариламмония. Указанные электролиты обычно используются в качестве наиболее сильных кислых или основных титрантов при определении оснований и кислот в неводных растворах. Такой метод был использован Ван-дер-Хейде и Даменом [149], которые определили относительную шкалу кислотности двенадцати растворителей, обладающих различными кислотно-основными свойствами. [c.55]

Исследования, проведенные Харлоу [409], по изучению факторов, влияющих на устойчивость неводных растворов четвертичных аммониевых оснований и влияния структуры катиона на условия титрования кислот показали, что самыми устойчивыми титрантами являются гидроокиси тетраметил-, тетрабутил- и тетраэтиламмония и наименее устойчивым — гидроокись триметилбензиламмо-ния. Устойчивость растворов увеличивается с увеличением содержания воды в титранте вследствие того, что относительно высокая кислотность воды понижает основность этих растворов и большая сольватирующая способность воды понижает степень ассоциации ионов титрантов. Однако увеличение содержания воды мешает определению очень слабых кислот и анализу смесей кислот различной силы. Разбавление спиртовых растворов нейтральными или основными растворителями с целью увеличения основности титрантов понижает их устойчивость. [c.105]

Гликолевое титрование — вариант неводного титрования, основанного на применении гликолей и их смесей с углеводородами, высшими спиртами и другими веществами в качестве растворителей, повышающих силу растворенных в них кислот и оснований. Титрантами для определения оснований (аминокислоты, алкалоиды, пиридин и др.) служат растворы НС1 или H IO4 в том же растворителе. Точку стехиометричности устанавливают потенцио-метрически или с помощью индикаторов [115]. [c.35]

Титрование в неводной среде кроме заметного увеличения чувствительности определения обеспечивает получение отчетливой и резко выраженной точки эквивалентности. Для этих целей широко используют 70—90%-ный ацетон [666, 863, 927, 929]. Определение хлорид-ионов нри концентрации ниже 10 М рекомендуют проводить в среде 99%-ного ацетона [538]. Хорошо зарекомендовала себя в качестве среды уксусная кислота (50—75%-ный раствор) [104, 733, 928], в большинстве случаев при этом титрант (раствор AgNOg) готовят на безводно уксусной кислоте [928, 1018]. По данным работы [733], в 75%-ном растворе уксусной кислоты можно оттитровать 40 наноэквивалентов хлорид-ионов. Более эффективными в плане повышения чувствительности оказались смеси уксусной кислоты с этанолом [1057а] и диоксаном [1018]. Довольно часто титрование хлорид-ионов рекомендуют проводить в среде этанола [179, 703] или диоксана [936]. [c.90]

Нами предпринята попытка количественного определения индивидуальных аминокислот титрованием их в среде неводных растворителей на спектрофотометре СФ-4а с использованием кварцевой кюветы. Определение проводилось при длине волны 360— 380 нм. Концентрации растворов исследуемых веществ варьировали в пределах 1,6-10 — 3-10 молъ/л. Титрантом служил 0,03—0,06 N раствор хлорной кислоты в среде безводной уксус-иАтт кислоты. Ледяная уксусная кислота тщательно ибеаьожива-лась вымораживанием и двукратной перегонкой. [c.230]

Нитриты можно определить ацидиметрически, используя титрование в неводных растворителях [1144]. Достаточно хорошая воспроизводимость результатов была достигнута при титровании нитрита в смеси этиленгликоля и пропанола (или хлороформа). Титрантом являлся раствор 0,1 Л" хлорной кислоты в той же смеси. КТТ устанавливали визуально (с внутренним индикатором тимоловым голубым) или потенциометрически со стеклянным и каломельным электродами. С теми же электродами нитрит-ионы могут быть определены (и в присутствии нитратов) потенциометрическим титрованием гидроокисью тетрабутиламмония в бензол-метаноловой смеси (10 1)[633]. [c.58]

Обзор микрометодов определения эквивалентов нейтрализации карбоновых кислот написан Стейермарком. Симон описал микрометод определения кажущихся констант диссоциации органических кислот в смешанном растворителе, содержащем 80% метил-целлозольва и 20% воды. Беккетт и Тинли составили обзор по титрованию в неводных растворителях. В их публикации рассматриваются методы определения органических кислот и оснований только в макромасштабе. Для перехода к определениям в микромасштабе с использованием 0,1 мг-экв образцов и 0,01 н. растворов титрантов эти методы придется модифицировать. [c.370]

Применение визуальных индикаторов. Конечную точку титрования карбоновых или более сильных кислот водными растворами щелочей удобно устанавливать по фенолфталеину (см. пример 1 в гл. 12). Так как титрованный раствор гидроокиси натрия в воде легче готовить и сохранять, чем другие основания в органических растворителях, для определения карбоксильных групп целесообразно пользоваться водным титрованием. Однако переход к неводным титрованиям иногда совершенно необходим. Так, Польопределял концевые карбоксильные группы в полимерах, совершенно нерастворимых в водно-этанольной смеси, растворяя их в бензиловом спирте при 200 °С. Раствор быстро смешивают с хлороформом и титруют 0,1 н. раствором Гидроокиси натрия в бензиловом спирте до конечной точки титрования по феноловому красному. Эспозито и Сванн предложили макрометод определения дикарбоновых кислот в алкидных смолах растворителем по этому методу служит смесь этиленгликоля с этанолом, титрантом — 0,2 н. раствор гидроокиси калия в метаноле, индикатором — ле-крезоло-вый пурпурный. [c.376]

Титранты для неводных сред. а. Хлорная кислота. С тех пор как Конант и Холл впервые продемонстрировали возможность титрования слабых органических оснований в уксуснокислой среде хлорной кислотой, она заняла уникальное положение в неводной, ацидиметрии. Было показано, что в уксуснокислых растворах хлорная кислота является сильной кислотой, значительно более сильной, чем серная или соляная При этом 0,01 н. растворы хлорной кислоты легко готовить и они устойчивы а Кин и Фриц предложили 0,001 н. раствор хлорной кислоты для ультрамикротитрования. В качестве растворителя обычно рекомендуют ледяную уксусную кислоту но были предложены также диоксан и трифторуксусная кислота Если анализируемое основание растворено в смешанном гликоль-углеводородном растворителе, то и хлорную кислоту надо растворять в той же среде. Нельзя забывать, что хлорная кислота является сильным окисляющим средством и обладает взрывоопасными свойствами. Хотя такая опасность исключена при использовании 0,01 н. растворов, склянку для хранения 70%-ной хлорной кислоты нужно тщательно оберегать от попадания в нее восстановителей и металлов. Если 0,01 н. уксуснокислый раствор хлорной кислоты хранится в микробюретке с резервуаром, желательно, чтобы микробюретка была снабжена краном с игольчатым регулирующим клапаном Если используется обычный кран и колбу для титрования встряхивают от руки, необходимо убедиться, что кран не подтекает. Надо также следить за тем, чтобы температура титранта не изменялась, так как ускусная кислота имеет высокий коэффициент объемного расширения [c.396]

Как было указано выше, основные функции, имеющие константу диссоциации вплоть до 10 удобно определять титрованием кислотой в водных растворах. Развитие техники неводной титриметрии значительно расширило область анализа основных функций. Ниже перечислены типы органических соединений, которые были определены как основания в неводных средах амин > , кeтимин алкалоид 215-218 Ы-гетероциклическое соединениеосновная ионообменная смола амид карбоновой кислоты 2 , мочевина , гидразид аминокислота соль амина со слабой кислотой 231, гидрогалогенид амина нитрат амина з2, карбоксилат щелочного металла 234, тиолтиомочевина сульфамид сульфоксид , производное фосфина В качестве титрантов для всех соединений, кроме последнего, использовали раствор хлорной кислоты, а производное фосфина титровали соляной кислотой. [c.401]

Неводная алкалиметрия. Как правило, фенольную функцию нельзя определять алкалиметрически в водной среде, однако ее без труда можно титровать как кислоту в неводных растворах. Шриверз з в 1899 г. определял фенол с помощью амида натрия. С этим щелочным реагентом работать трудно. Для микроопределений рекомендуется 0,02 н. раствор метилата натрия (см. пример 32 в гл. 13). В качестве титрантов для определения фенолов были предложены метилат калия з , четвертичные аммониевые основания гидроокись калия в спирте гидроокись бария алюмогидрид лития 320 и литий-алюминий пиперидид з . Последние два реагента не пригодны для работы в микромасштабе. В качестве специального индикатора для титрования фенолов был рекомендован 22 4-амино-4 -нитроазобензол. [c.414]

Равновесные концентрации ионов могут быть рассчитаны, если известна концентрация титруемого раствора, количество добавленного титранта и значения констант диссоциации. Когда в основу определения положено кислотно-основное взаимодействие, химические равновесия характеризуются константами диссоциации кислот, оснований, амфоли-тов, а в неводных растворах также константами диссоциации солей. Если в процессе титрования образуются малорастворимые осадки или комплексные ионы, состояние равновесий обусловливается значениями произведений растворимости осадков и констант нестойкости комплексов. При использовании реакций окисления — восстановления равновесия зависят от окислительно-восстановительных потенциалов и т. д. В ряде случаев существенное влияние в общей системе равновесий оказывает константа автопротолиза растворителя. [c.98]

Реакций титрования. Вследствие малой диэлектрической проницаемости некоторых неводных растворителей типа безводной уксусной кислоты все известные кислоты и основания мало диссоциированы в них. Наиболее сильной кислотой в среде безводной уксусной кислоты является хлорная кислота (р/ = 4,87). Серная кислота в безводной уксусной кислоте проявляет себя более слабой кислотой (рЛ = 7,24), чем сама уксусная в водном растворе (р/( = 4,74), Поэтому для титрования слабых оснований в иеводных растворах очень часто применяют растворы хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте и диоксане. Как показали наши исследования, лучшим растворителем для хлорной кислоты является метилэтилкстон или смесь растворителей безводная уксусная кислота — уксусный ангидрид, В качестве титрантов оснований широко используются также /г-толуолсульфокислота и хлористоводородная кислота. Процессы, протекающие при титровании органических оснований К(Аг)ЫНг в среде протогенных растворителей, можно представить в виде уравнений [c.396]

Титрование карбоновых кислот и фенолов в пиридине [10, 11]. В растворах пиридина, с применением как титранта раствора гидроокиси тетрабутиламмония, могут быть достаточно точно определены карбоновые кислоты и фенолы. Гидроокись тетрабутиламмония (С4Н9)4 NOH представляет собой сильное основание, дающее с карбоновыми кислотами соли, растворимые в неводных растворителях. Конец титрования устанавливается при помощи индикаторов или потенциометрически. Так как нивелирующие свойства этого растворителя малы, то метод пригоден и для раздельного определения фенолов с различной силой кислотности. [c.146]

Конец титрования можно определять визуально по изменению окраски или потенциометрически. Если применяется каломельный электрод сравнения, то удобнее заменить водный раствор хлорида калия (в солевом мостике на раствор перхлората лития в уксусной кислоте ИР для титрования в кислых (растворителях и на раствор хлорида калия в метаноле для титрования в основных растворителях. Следует помнить, что некоторые обычно иопользуемые индикаторы (например, кристаллический фиолетовый) (подвергаются постепенному изменению окраски, поэтому (при оценке (пригодности метода неводного титрования для конкретного случая необходимо проследить за тем, чтобы при потенциометрическом титровании вещества изменение окраски в конечной точке титрования соответствовало максимальной величине АЕ1АУ (где Е — электродвижущая сила, а V — объем титранта). [c.151]

Наиболее широкое применение в качестве титранта для определения различных веществ в неводных средах находит бром. Его получают электрогенерацией на аноде из алкил- или тетра-алкилбромидов на фоне уксусной кислоты или метанола. Выбор среды для титрования зависит главным образом от механизма и кинетики взаимодействия брома с определяемым веществом. Для аналитических определений другие электрогенерированные галогены (хлор, иод) применяют реже. Например, хлор применяют в основном для титрования ненасыщенных жирных кислот, иод — для определения воды методом Фишера, йодного числа жиров и масел, для титрования тиолов и димеркаптопро-панола в водно-спиртовом растворе. Описано применение элек-трогенерированного марганца(1П) и свинца(1У) для определения различных веществ на фоне ледяной уксусной кислоты. Рассмотрена возможность применения в качестве титрантов хрома (VI), получаемого из активного электрода в диметилформамиде. Для определения азосоединений, ферроцена и его производных в ацетонитриле предложено использовать в качестве титранта медь(П). [c.46]

Г ри титровании соединений кислого характера в неводных средах в качестве оснований применяют метилаты, этилаты, бутилаты, амилаты щелочных металлов, растворенные в соответствующих спиртах. Более сильными основными титрантами являются амииоэтилат натрия в среде этилендиамина, а также литийалюминийгидрид и лнтийа.тюминийамид в среде тетрагидрофурана. Р-ры пек-рых аминов, в том числе дифенилгуанидина, и-бутиламина, цпклогекспламина и других, также применяют нри титровании неводных р-ров к-т, Титрантами основного характера часто служат спиртовые и эфирные р-ры едких щелочей и уксуснокислые р-ры ацетатов щелочных металлов. Самыми сильными основными титрантами являются гидроокиси четвертичных аммониевых оснований гидроокиси тетраметил-, тетраэтил-, тетрабутилам-моння и нек-рые другие их производные. Р-ры этих титрантов готовят в среде изопропилового спирта или смеси бензола с метиловым спиртом в отношении от 3 1 до 10 1. Стандартизацию растворов оснований в неводных средах производят в основном но х. ч. бензойной и янтарной кислотам. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология