Ячейка аналитическая

Часто бывает желательно проводить зональную седиментацию на аналитической ультрацентрифуге с использованием ультрафиолетовой абсорбционной оптики. Этот метод предпочтителен в случае, когда имеется очень маленький образец, который нельзя метить радиоактивными изотопами и анализировать химическими или ферментативными методами. Чтобы избежать затруднений, связанных с получением градиента плотности в ячейках аналитической ультрацентрифуги, Джером Виноград разработал методику зонального центрифугирования без предварительной подготовки градиента. [c.317]

Потенциометрические методы определения можно разделить на прямую потенцнометрию (ионометрию) и потенциометрическое титрование. В ионометрии вначале по стандартным растворам строят градуировочный график, или соответственно настраивают и градуируют измерительный прибор (например, рН-метр), а затем по э. д. с. потенциометрической ячейки с анализируемым раствором находят активность или концентрацию определяемых ионов. Наиболее широко метод прямой потенциометрии применяют для определения pH растворов. Для аналитических целей чаще используют потенциометрическое титрование. [c.238]

Начальную границу можно получить несколькими путями. В стандартной диффузионной ячейке растворитель наслаивается на раствор макромолекул. Начальная граница может быть получена в специальной ячейке аналитической центрифуги для искусственного образования границы (рис. 12-7), в которой при достижении критической скорости растворитель проходит через тонкий капилляр в раствор. В этом случае центрифуга работает на скорости, достаточно низкой для того, чтобы седиментация не оказывала заметного влияния. Такой метод полезен в случаях, когда можно получить лишь образец небольшого размера. Вариант метода центрифугирования заключается в том, что ячейку заполняют только раствором и центрифугируют граница образуется в результате седиментации, а уширение границы измеряют в процессе седиментации, однако для анализа данных используют другое уравнение. [c.357]

Индицирование рентгенограмм, определение типа решетки и размеров элементарной ячейки веществ с кубической решеткой. Индицирование веществ с кубической решеткой можно осуществлять как графическим, так и аналитическим методами. Рассмотрим аналитический метод. [c.94]

Пользуясь специальными оптическими устройствами, во время осаждения можно фиксировать в ячейке аналитического ротора положение границы между растворителем и растворенными частицами. Коэффициент седиментации (8) определяют из следующей формулы [c.15]

Эти условия характеризуют импульсный ввод трассера в количестве Р в 1-ю ячейку цепочки из л ячеек. В результате решения системы уравнений (111.27) получено [7] аналитическое выражение С-кривой для ячеечной модели, которое в безразмерных переменных имеет вид [c.47]

Для рециркуляционной модели нет точного аналитического выражения С-кривой. Однако выходные концентрации трассера для системы из п ячеек идеального перемешивания, через которую проходят транзитный поток V и между ячейками которой рециркулируют потоки со, можно рассчитать по уравнению (III.48). [c.60]

Профиль концентраций и высоту колонны можно рассчитать также аналитически методом от ступени к ступени. Из материального баланса для 1-й ступени (ячейки) можно, располагая аналитической или графической связью равновесных концентраций л Р = ф(г/), найти [c.235]

В уравнении (17.12) проводится суммирование по всем атомам в элементарной ячейке, даже по тем, которые связаны по симметрии. Не исключено, что связанные по симметрии атомы могут быть описаны более определенным аналитическим выражением относительно их полного вклада в [c.394]

Если через электрохимическую ячейку, собранную так же, как описано выше, пропускать ток постоянной силы, стабилизировав его каким-либо внешним устройством (описание см. ниже), потенциал рабочего электрода начнет весьма быстро смещаться в зависимости от его полярности в более положительную (в более отрицательную) сторону до тех пор, пока не достигнет значения, при котором возможно протекание той или иной электродной реакции. В аналитической практике состав раствора подбирают, чтобы эта реакция отвечала электролизу анализируемого вещества. [c.255]

Соотношение (XXX. 12) получается из соответствующей формулы аналитической геометрии путем замены направляющих косинусов индексами. В кубической сингонии все элементарные ячейки подобны, поэтому взаимное направление нормалей к атомным плоскостям не зависит от размеров ячейки, а только от ориентации соответствующих атомных плоскостей, то есть от кристаллографических индексов кк1). [c.368]

Вынимают образец из ячейки (для чего отвертывают крепежные винты), зачищают с торца наждачной бумагой, обезжиривают спиртом и взвешивают на аналитических весах. [c.72]

На рнс. 66 показана схема хроматографа при пламенно-ионизационном детекторе и набивной аналитической колонке. Выход колонки соединяется непосредственно с ячейкой детектора. Через измерительную ячейку катарометра газ-носитель не проходит. Эта схема работы может быть рекомендована для анализа примесей органических веществ. [c.171]

С помощью измерений периодов решетки кристалла вдоль трех некомпланарных направлений можно определить элементарную ячейку кристалла, которая не обязательно будет ячейкой Браве. Однако переход от выбранной по рентгенограммам вращения элементарной ячейки к ячейке Бравэ принципиальных трудностей не представляет и может быть проведен аналитическим способом. [c.116]

Это соотношение описывает распределение концентраций частиц вдоль оси пробирки при установлении равенства встречных потоков диффузии и седиментации, т. е. при седиментационном равновесии. Нетрудно видеть, что, измеряя концентрацию исследуемого вещества вдоль ячейки после установления равновесия (это можно сделать в аналитической ультрацентрифуге), легко определить молекулярную массу полимера. Действительно, из (18.20) следует, что если концентрация исследуемого полимера в точках, находящихся на расстоянии r и Га от оси ротора, равна соответственно i и Сг, то [c.336]

Для проведения аналитических определений достаточно, чтобы размеры ячейки, а также условия проведения измерений оставались постоянными, а неизвестную концентрацию электролита можно было бы определить из калибровочной кривой. Таким образом проводят определение, например СО2, выделяющегося при элементном анализе (разд. 7.5), определяя электропроводность щелочных растворов после адсорбции двуокиси углерода (уменьшение электропроводности при исчезновении ОН-ионов). [c.164]

Объемное, проводимое вручную титрование находящейся в растворе кислоты состоит из следующих стадий дозировка пробы, добавление вспомогательных реагентов и раствора титранта и расчет результатов титрования. Пробу анализируемого раствора кислоты отбирают пипеткой, например, из бутыли, помещают в сосуд для титрования и после добавления при необходимости вспомогательных реагентов или разбавления раствора титруют до достижения точки эквивалентности. В заключение рассчитывают результаты титрования, вводя определенные поправочные коэффициенты (например, поправку на титр), и результаты анализа после проверки передают заказчику. Отбор анализируемого раствора пипеткой — управляемый процесс аналитик сам отбирает пробу пипеткой, устанавливает мениск жидкости на уровне метки и переносит пробу в сосуд для титрования. Внедрение техники в этот ручной процесс связано со значительными трудностями. Необходимы большие затраты технических средств, чтобы при достаточной надежности обеспечить хорошую воспроизводимость результатов анализа. В связи с этим дозировочные устройства для описанного выше процесса применяют только в титрометрах промышленного типа. При работе дозирующего устройства проба раствора, заполняющая дозирующий сосуд, смывается промывной жидкостью или током воздуха в аналитическую ячейку. Отбор анализируемого раствора в дозатор и смывание его в ячейку осуществляется переключением (чаще всего пневматическим) двух трехходовых кранов. Переключение кранов регулируется по времени. [c.429]

Механизацию этого процесса осуществляют, применяя описанные выше поршневые бюретки и дозаторы пробы (рис. А. 1.2, а). Запорные устройства выполняют в виде крана с электрическим или пневматическим приводом, вращающейся заслонки или плоскопараллельной заслонки. Действием плунжера проба выталкивается из цилиндра дозатора в аналитическую ячейку. Объем пробы можно легко регулировать в зависимости от диа-метра и хода плунжера. [c.433]

При механизации газовой петли — устройства, обычно применяемого для дозирования газов (рис. А. 1.2, б), или при использовании в качестве дозирующих камер отверстий, просверленных в заслонке, получают аналогичные по устройству дозаторы (рис. A.1.2,o). Дозаторы такого типа применяют в основном в газовой хроматографии. В других методах анализа они находят ограниченное применение, так как только в этом случае пробу, находящуюся в петле или в отверстии, смывают в аналитическую ячейку потоком газа (газ-носитель, смывающий газ). Для некоторых газохроматографических анализов дозаторы такого типа можно применять и в качестве переключателей, если просверлить в заслонке дополнительные отверстия и подсоединить соответствующие отводы. Свойства описанных дозаторов приведены в табл. А, 1.1, [c.433]

Логарифмическая зависимость уравнения Нернста, связывающая потенциал электрода и концентрацию (активность) по-тенциалопределяющего вещества (чаще всего ионов) в растворе, очень удобна для определения конечной точки титрования при аналитическом определении концентрации вещества. Метод титрования, при котором конечная точка определяется по разности потенциалов соответствующей электрохим1ической ячейки, называется потенциометрическим титрованием. [c.323]

Метод производной в зависимости от потенциала. Для аналитических целей наиболее целесообразно на горизонтальные пластины осциллографа подавать напряжение с электродов ячейки и получать производные кривые й(р/(И в зависимости от потенциала [c.222]

Так как в аналитической практике имеют дело в основном с проводящими жидкостями (растворами), то при использовании контактных ячеек необходимо применять методы измерения, позволяющие производить раздельный отсчет активной и реактивной составляющих полного сопротивления ячейки. К таким методам [c.260]

Аналитические ультрацентрифуги могут развивать скорость до 70 000 об-минсоздавая при этом центробежное ускорение до 500 ООО д. Ротор у них, как правило, имеет форму эллипсоида и соединен посредством струны с мотором, что позволяет варьировать скорость вращения ротора. Вращается ротор в вакуумной камере, снабженной холодильным устройством, и имеет две ячейки, аналитическую и балансировочную, которые устанавливаются в центрифуге строго вертикально, параллельно оси вращения. [c.59]

Метод отражений позволил исследовать поведение суспензий, в которых объемная концентрация частиц не превышает нескольких процентов. Однако потребности практики требовали существенно расширить концентрационные пределы применимости аналитических методов. Для исследования концентрированных суспензий наиболее пригодным оказался метод, основанный на использовании так назьшаемой ячеечной модели. Эта модель, по-видимому, была впервые предложена Каннингэмом [22], получила развитие в работах [105-107] и в дальнейшем использовалась рядом авторов [95, 108-112]. В ячеечной модели влияние твердых частиц суспензии на движение пробной частицы состоит в ее полном экранировании, так что возмущение, вносимое в поток пробной частицей, целиком сосредоточено внутри жидкой ячейки, связанной с этой частицей. Предполагается, что суспензия состоит из ряда одшаковых ячеек. Форма ячейки выбирается различными авторами пртизвольно. Для упрощения выкладок удобно принять ячейку в виде сферы, однако возможны и другие ее < рмы кубическая, цилиндрическая и т. д. В любом случае объем ячейки выбирается из условия, что- [c.67]

Задача определения силы сопротивления, действующей на частицу в суспензии, сводится к задаче отыскания полей скоростей и давлений вокруг частицы, движущейся в замкнутой оболочке. Течение жидкости в ячейке должно удовлетворять уравнениям Навье-Стокса. Рещение в аналитическом виде удается получить только для двух предельных случаев режима ползущего движения, описываемого уравнениями Стокса, и инерционного режима движения, описываемого уравнениями идеальной несжимаемой жидкости. На поверхности частицы должно удовлетворятся обычное условие отсутствия скольжения, т. е. скорость движения жидкости должна быть равной средней скорости движения частицы. Условия на внещней границе ячейки, отражающие воздействие всего потока на выделенную ячейку, не могут быть определены однозначно, поскольку механизм этого воздействия недостаточно понятен. В основном используются три типа условий 1) предполагается, что возмущение скорости, вызванное наличием частицы в ячейке, исчезает на границе ячейки [105] 2) ставится условие непротекания жидкости через границу ячейки (обращается в нуль нормальная составляющая скорости) и предполагается отсутствие касательных напряжений на границе ячейки (модель свободной поверхности) [106] 3) условие непротекания жидкости сохраняется, но предполагается, что на границе ячейки обращаются в нуль не касательные напряжения, а вихрь [107]. [c.68]

Сетки фильтровые, имеющие гарнитурное или саржевое переплетение, подобно переплетению тканей, иногда называют металлическими тканями. Ячейка при таком переплетении получается сложной формы и аналитическое определение toekoi th отсева становится затруднительным. Позтому тонкость отсева фильтровых сеток определялась опытным путем. Для этого промытый кварцевый песок с помощью прибора для ситового анализа, мокрым способом был разделен по гранулометрическому составу на фракции 40—66 56—75 75— 105 105—150 150 200 200—315 315—420 420- 00 мк. Эти фракции загрязнителя фильтровались с водой под давлением через испытуемые сетки. Величина навески загрязнителя выбиралась из расчета частичного загрязнения испытуемой сетки. После фильтрации испытуемая сетка доводилась до постоянного веса. Количество загрязнителя, удержанного сеткой, определялось по разности весов сетки до и после испытаний. Ввиду того, что ячейки сетки довольно однородные и фильтрация через них пред- [c.41]

Плотность кристаллической фазы ркр (г/см ) аналитически определяют по формуле, в которую входят известные величины параме фов элементарной ячейки пространственной рещетки и химического строения макромолекулы полимера [c.148]

Полярограф, включающий полярографическую ячейку с электродами и управляющую ее поляризацией систему, выдает аналитический сигнал в виде непрерывно меняющейся зависимости силы тока от приложенного напряжения, что является аналоговой формой представления информации. Современные ЭВМ являются цифровыми и для принятия ими аналоговой информации она должна быть преобразована в цифровые коды. Для этого используют аналогово-цифровые преобразователи (АЦП). Аналитический результат — содержание определяемых веществ в пробе — может быть выдан прямо на циф-ропечать. Модернизированная ( облагороженная ) полярографическая кривая с учетом токов фона, токов заряжения и т. д. должна выводиться на самописец через цифро-аналоговый преобразователь (ЦАП). В таком простейшем варианте ЭВМ используется главным образом как регистратор. Более сложными являются схемы диалогового режима, [c.302]

Выполнение работы. Собирают установку для титрования в соответствии с рис. 20.2 или 20.5. Бюретку заполняют раствором титранта. Навеску ПФДА в пределах 0,05-0,15 г, взятую на аналитических весах, растворяют в 30 мл ацетона и переносят в электролитическую ячейку. Если необходимо, добавляют ацетон до полного пофужения электродов в раствор. Ячейку закрывают крышкой и выполняют титрование в соответствии с указаниями, приведенными при описании порядка титрования на установке данного типа. Титрант приливают порциями по 0,2 мл до тех пор, пока не обнаружат два излома на кривой титрования (рис. 20.10). После этого добавляют еще 4-5 порций титранта и заканчивают титрование. Строят кривую титрования в координатах показание прибора - объем титранта, мл, находят объем, соответствующий второй точке эквивалентности, и [c.231]

Ловелок предложил три типа аргоновых детекторов. На рис. П.24, а приведена схема макроаргонового детектора, предназначенного для хроматографа с аналитической насыпной колонкой. Объем ячейки относительно велик (3—8 мл), поэтому он не пригоден для капиллярной колонки. Пороговая чувствительность такого детектора 4-10 " г/с. Напряжение, подаваемое на электроды, можно изменять от 750 до 2000 В. Этот детектор относится к промежуточному типу. [c.57]

Озонирование полиэтилена проводят смесью кислорода с 5—10 % озона, получаемого разрядом тока высокого напряжения (10000 В) между электродами 6 и 7 в специальной ячейке — озонаторе 2. (рис. Ц.5). Для озонирования используют полиэтиленовую пленку, ИЗ" которой вырезают три полоски размером 20 X 50 мм и обезжиривают их гексаном. Образцы взвешивают на аналитических весах, отметив их номерами 1, 2 и 3. Третий образец используют как контрольный. Образцы 1 и 2 помешают в пробирку /, закрывают пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой и через поливинилхлоридный шланг присоединяют к озонатору (образцы не должны прилегать друг к другу). Пробирку помешают в сосуд Дьюара с водой, нагретой до температуры около 80 °С. С помощью редуктора 3 и реометра 4 устанавливают скорость подачи кисло-рбда из кислородного баллона, равную 6—8 л/ч. После установления постоянной скорости подачи кислорода включают высокое напряжение озонатора (трансформатор 5) и замечают время начала озонирования. Процесс продолжают в течение 2 ч, после чего отключают высокое напряжение и прекращают подачу кислорода. Пленки взвешивают на аналитических весах и рассчитывают изменение массы образца в результате озонирования. Затем один образец оставляют для определения изменения угла смачивания после озонирования, второй образец используют для проведения привитой сополимеризации. [c.76]

Основным требованием, пред-ьявляемым к электролитическим ячейкам, является постоянство константы сосуда при неизменном объеме раствора в области тех сопротивлений, которые измеряются в данной ячейке. Иногда наблюдается кажущееся изменение константы сосуда, что вызывается различными рассмотренными выше электрохимическими и электрическими явлениями. Поэтому для каждой электролитической ячейки, используемой для аналитических целей, предварительно проверяют постоянство константы сосуда. [c.99]

На аналитических весах взвешивают 0,05 г переосажденного и высушенного до постоянной массы полимера и помещают в криоскопическую ячейку с растворителем. После растворения полимера определяют температуру кристаллизации раствора. Последовательно определяют температуру кристаллизации трех растворов, при этом каждый раз новую навеску (0,05 г) вносят в раствор полимера в ячейке. [c.166]

Практические величины параметров определяются характеристиками исследуемой химической системы. Обычно величина тока лежит в пределах от 0,1 до 10 а. Величина выходного напряжения при этих токах определяется виутренним сопротивлением ячейки. При определении концентрации электроактивных веществ важнее получить большой выходной ток, так как при малых токах увеличивается продолжительность электролиза. При большом выходном токе время реакции составляет примерно несколько секунд. Для большинства аналитических работ диапазон потенциостатирования обычно находится в пределах от -f2,5 до —2,5 в и точность поддержания потенциала 10 лге. [c.74]

Груп1па контактных частотных методов в связи с особенностью измерительных схем позволяет использовать одни н те же приборы для измерений с перемеииьш током низкой (звуковой) частоты и высокой частоты. В настоящее время для этой цели почти исключительно применяются различные типы ДС- и / -гене-раторов. Активные сопротивления в колебательной цепи таких генераторов замещаются ла сопротивления исследуемого электролита, т, е. коита1ктной кондуктометрической ячейкой, а величина сопротивления определяет частоту иа выходе генератора. Малая величина тока, протекающая через колебательную цепь при сравнительно высоких частотах, создает незначительные поляризационные явления на электродах ячейки и позволяет применять как большие, так и миниатюрные электроды и ячейки. Последние очень удобны для физико-химических и аналитических исследований, особенно с ограниченным объемом электролита. [c.93]

Ячейка детектора состоит из чувствительного элемента, помещенного в камеру блока детектора, Ячейки бывают проточными, диффузионными и полудиффузион-пыми (рис, 11.23) в проточной ячейке газовый поток омывает чувствительные элементы, в диффузионной -- газовая смесь поступает к чувствительным элемен- гам за счет диффузии через специальный канал Полудиффузион-ная ячейка является промежуточной между проточной и диффузионной. Детектор с диффузионной ячейкой обладает малой чувствительностью к изменениям скорости потока газа, но уступает детектору с проточными ячейками по чувствительности и быстродействию. В современных универсальных аналитических хроматографах в основном применяются детекторы по теплопроводности с полудиффузионными ячейками. Диффузионные детекторы по теплопроводности используются в препаративных хроматографах. [c.46]