Выделение гидроперекисей через соли

Чистая гидроперекись, выделенная через натриевую соль и перегнанная в вакууме. ........ 145 155 100—115. [c.57]

Кристаллы соли отсасывают на воронке Бюхнера через полотняный фильтр. После тщательного отжимания на воронке соль для удаления маточного раствора промывают 2—3 раза небольшими порциями чистого бензола (в количестве, достаточном для равномерного смачивания отсасываемых кристаллов). Если промытая соль необходима для каких-либо целей, ее подсушивают в тонком слое на фильтровальной бумаге (на воздухе). Для выделения свободной гидроперекиси промытую соль растворяют в количестве воды, приблизительно равном весу соли. В случае образования после растворения соли маслянистого слоя его отделяют. Через водный раствор натриевой соли энергично пропускают в течение 10—15 мин двуокись углерода до тех пор, пока температура раствора не перестанет повышаться. Пропускание СО2 лучше всего проводить при наружном охлаждении. В результате пропускания двуокиси углерода раствор мутнеет и выделяющаяся гидроперекись всплывает над раствором соды в виде мутного слоя. После отстаивания в течение 6 ч (нижний карбонатный слой должен стать прозрачным) верхний слой гидроперекиси отделяют и промывают равным объемом воды. Находящуюся в нижнем слое гидроперекись отделяют от водного раствора. Полученная таким путем гидроперекись содержит около 6,5% растворенной воды. [c.116]

Изучение солей органических гидроперекисей представляет большой интерес. Так, М. С. Немцов и сотр. показалн, что инициирование аутоокисления кумола в щелочной среде протекает через образование промежуточного комплекса соли кумилгидроперекиси с гидроперекисью, который термически менее устойчив, чем сама гидроперекись. Из данных Караша и сотр. видно, что щелочное разложение гидроперекисей с образованием спиртов проходит через соли гидроперекисей с образованием ионов ROO". Наряду с этим соли гидроперекисей находят использование для синтеза диалкилперекисей перэфиров 5. е, а также для выделения и идентификации гидроперекисей. Но, несмотря на их широкое использование, соли гидроперекисей изучены еще недостаточно. [c.143]

При окислении этилбензола кислородом воздуха в присутствии окиси меди или железа при 120° С получаются продукты состава 75—80% ацетофенона и 20—25% метилфенилкарбинола [112, ИЗ, 122]. В качестве катализаторов такого окисления применяются также окиси и гидроокиси железа, марганца, кобальта, бензойнокислое железо [123J, хлорное железо и азотнокислая медь [124, 125], фталоцианин никеля [126]. Этилбензол в отсутствие катализаторов при длительном взаимодействии с кислородом при комнатной температуре [114, 115] или при 110° С [127] окисляется в ацетофенон. При более мягких условиях Хоку [62] удалось окислить его в соответствующую гидроперекись, выделенную в свободном состоянии через натриевую соль. Этилбензол окисляется кислородом в гидроперекись в присутствии эфиров Р-кетокарбоновых кислот, или гидроперекиси изопропилбензола и NaOH [128]. [c.259]

Этилбензол в отсутствие катализаторов при длительном взаимодействии с кислородом при комнатной температуре [114, 115] или при 110° [127] окисляется в ацетофенон. При более мягких условиях Хоку и Лангу [62] удалось окислить его в соответствующую гидроперекись, выделенную в свободном состоянии через натриевую соль. Этилбензол окисляется кислородом в гидроперекись в присутствии эфиров р-кетокарбоповых кислот, или гидроперекиси изопропилбензола и NaOH [128]. [c.509]

Выделение гидроперекиси из оксидата проводилось через натриевую соль, которая получалась взаимодействием эквимолекулярного количества раствора едкого натра (40%-ного) с разбавлением в бензоле (1 1) оксидатом при охлаждении до 5° С. Из полученной соли гидроперекись выделялась действием на ее водный раствор 5%-ной серной кислоты. Гидроперекись очищалась разгонкой в вакууме при 0,4 мм рт. ст. и 85° С. Чистая гидроперекись представляет собой прозрачную жидкость со следующими характеристиками 4 1,1929 Ид 1,5389 МК 48,99 (вычисл. 48,85) мол. вес (криоск. в бензоле) 184,45 (вычисл. 186,64). При элементарном анализе получены следующие результаты [c.306]

Выделение гидроперекиси из оксидата проводили через натриевую соль, как описано выше. Окончательно гидроперекись очищалась перекристаллизацией из петролейного эфира. Гидроперекись п-бромизонро-пилбензола представляет собой белое кристаллическое вещество с т. пл. 43,5° С, мол. вес (криоск.) 228,5 (вычисл. 231,1). При элементарном анализе получены следующие результаты [c.306]

Выделение гидроперекиси из оксидата проводилось через натриевую соль с последующей перекристаллизацией из петролейного эфира. Чистая гидроперекись представляет собой белор крцсталлич(еское вещество с т. пл. 56° С, мол. вес (криоск.) 270,9 (вычисл. 278, 1). При элементарном анализе получены следующие результаты [c.307]

Испытывали два образца инициатора. Один образец представлял собой гидроперекись, выделенную из продуктов окисления 2-изопропилнафталина обычным путем (через натриевую соль). Гидроперекись— белый кристаллический продукт с т. пл. 56 °С —содержала 15,7% активного кислорода. Второй образец (оксидат) содержал 28,5% гидроперекиси, остальное составлял неокисленный углеводород. Образец был приготовлен по описанному в данной статье методу. Оксидат отмывали от введенных при окислении следов катализатора. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология