Азот, анализ и выделение метана

Проведение анализа. Перед началом анализа прибор проверяют на герметичность. Создают вакуум при иомогци напорной склянки одной нз измерительных бюреток. После устранения обнаруженных неплотностей систему и колонку продувают углекислым газом со скоростью 40 мл1мин. Для анализа в бюретку 5 забирают 100 мл газа. Определяют суммарное содержание двуокиси углерода и сероводорода поглош,ением в 33%-ном растворе КОН. Содержание кислорода определяют поглощением в растворе пирогаллола. Остаток газа после абсорбционного анализа остается в бюретке 5 для дальнейшего хроматографического анализа. Часть этого газа расходуется на промывку системы. Замеренное количество газа, примерно 20—25 мл, направляется на колонки 1 ж 2. При этом водород, азот, метан, этан и этилен выделяются вместе и направляются в бюретку 6, где сохраняются для дальнейшего анализа. На колонках 1 и 2 при той же скорости потока углекислого газа разделяют углеводороды Сд, С4 и Сд в следующей последовательности сначала выделяется пропан, затем пропилен, изобутан, к-бутан, сумма бутиленов, изопентан, к-нентан и сумма амиленов. При выделении углеводородов С4 скорость потока углекислого газа увеличивается до 60 мл мин. При разделении углеводородов Сд скорость потока газа-носителя составляет уже 80 мл/мин. На разделение углеводородов Сз, С4 и С5 требуется 40—50 мин. Отсчеты объема газов в бюретке производят через каждые 15 сек. [c.200]

Вымывание адсорбированных газов занимает 15 мин и идет в такой последовательности водород, азот, метан, окись углерода. В конце столбика находится ионизационный детектор со слабым источником радия Д, который ионизирует часть газа-носителя (аргона). Возникающий ионизационный ток подается на усилитель и далее на самописец. Примесь газов, выделенных из металла, изменяет степень ионизации аргона, в результате чего на самописце наблюдается ряд пиков. Результаты записи анализа одной пробы показаны на рис. 11. При строго постоянных условиях вымывания адсорбированных газов аргоном высота пиков пропорциональна содержанию отдельных компонентов. На основании анализа образцов металла с известным содержанием газов (или соответствующих искусственных смесей) можно установить соотношение между высотой пика и процентным содержанием газа в металле. [c.70]

Для полного устранения погрешностей, вызываемых растворимостью метана, было бы идеальным применение метана в качестве инертного газа. Реактив и растворитель в этом случае насыщаются метаном еще до начала реакции. Однако примене-ипе метана не всегда удобно. Азот наиболее пригоден в качестве инертного газа для данного метода анализа, однако в расчет следует вводить поправку на его растворимость. В ходе реакции вследствие выделения метана парциальное давление азота уменьшается, и некоторая часть растворенного азота выделяется из реакционной смеси. Поэтому при выполнении анализа необходимо поддерживать постоянным объем растворителя для пробы и реактива Гриньяра и общий объем азота в системе. [c.375]

Впервые хроматограф ГСТ-Л был приспособлен для анализа продуктов горения природного газа при испытаниях камеры сгорания газотурбинной установки работниками ЦКТИ [Л. 99], которые при наладке прибора подобрали оптимальные условия для проведения анализа расход воздуха —65 m Imuh напряжение на питающей диагонали моста — 3 в, напряжение на концах их ромовых обогревателей —12 в. Однако газоанализатор ГСТ-Л даже при указанных оптимальных режимах не обеспечивал разделения азота и окиси углерода, а пороговая чувствительность по метану составляла 0,04 7о объема. Применявшийся в ЦКТИ (Л. 98] метод введения поправок на величину суммарного пика (СО+ N2) не обеспечивал необходимой точности в определении СО, так как величина этой цоправки определяется с использованием азота, получаемого из воздуха путем прокачивания его через щелочной раствор пирогаллола. При таком способе получения азота возникает очень существенная ошибка за счет выделения из раствора пирогаллола окиси углерода (подробнее этот вопрос был рассмотрен в 4-4). [c.185]

Затем кран 4 повертывают в положение В и при этом потоком двуокиси углерода, направляемым в атмосферу, продувают в течение 1 мин кран 1 (после соответствую-щего его поворота). Далее кран 4 повертывают в положение А, т. е. на сообщение потока СОг с адсорбщюнной колонкой, а кран 5 — в положение, связывающее с бюреткой 8 для проявления пробы анализируемого газа. При появлении в бюретке 8 пузырьков газа пускают секундомер, и этот момент считается началом анализа. Во время анализа записывают положение уровня запорной жидкости в бюретке 8 и соотБетствую-щее ему время в конце выделения каждого компонента. Они выделяются из адсорбента в следующем порядке водород, азот и метан. Анализ считается законченным после выделения всех ко лпонентов, содержащихся в газе. В конце анализа изменение уровня в бюретке 8 должно соответствовать холостой пробе, т. е. количество выделяющегося газа в бюретке за единицу времени будет равняться количеству примесей, содержащихся в СОг. [c.393]

Вымывание адсорбированных газов занимает 15 мин и идет в такой последовательности водород, азот, метан, окись углерода. В конце столбика находится ионизационный детектор со слабым источником радия Д, который ионизирует часть газа-носителя (аргона). Возникающий ионизационный ток подается на усилитель и далее на самописец. Примесь газов, выделенных из металла, изменяет степень ионизации аргона, в результате чего на самописце наблюдается ряд пиков. Результаты записи анализа одной пробы показаны на рис. 13. При строго постоянных условиях вымы- [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология