Рентгеноструктурный анализ, приборы

В настоящее время наряду с химическими методами широко применяются физические методы изучения строения веществ. С помощью прибора для рентгеноструктурного анализа, соединенного с ЭВМ, можно установить за несколько часов строение такого сложного вещества, как хинин, над определением структурной формулы которого более 60 лет работали химики в разных странах. [c.57]

Однако основное направление развития техники рентгеноструктурного анализа связано с автоматизацией приборов, регистрирующих дифракционные лучи с помощью счетчиков элементарных частиц. Схема работы автоматического дифрактометра, сочлененного с двумя электронными вычислительными машинами, в общих чертах выглядят следующим образом. [c.63]

Иногда под М. а. понимают только установление строения хим. соединений. При этом сначала определяют его эмпирич. ф-лу по данным качеств, и количеств, элементного анализа. Эмпирич. ф-лу и мол. массу соединения можно также определить масс-спектрометрически, напр, с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения (погрешности измерения масс ионов 10 " -10 атомных едшшц). Спектроскопия в видимой и УФ областях позволяет установить класс (тип) соединения, наличие в его молекуле хромс -форов. С помощью ИК спектроскопии осуществляют функцион. анализ в-в. Большой объем информации о строении хим. соединения дает спектроскопия ЯМР и масс-спектро-метрия. Совместное употребление данных ЯМР, оптических и масс-спектров в подавляющем большинстве случаев позволяет однозначно установить строение хим. соединения. Дополнительно используют рентгеноструктурный анализ, рентгеноэлектронную спектроскопию и др. методы. Автоматизир. системы установления строения орг. в-в включают помимо набора спектральных, хроматографич. и комбинир. приборов также ЭВМ, банки спектральных данных и пакеты программ для ЭВМ, позволяющие обрабатывать полученные спектры, сравнивать их с данными банков, устанавливать и использовать спектрально-структурные корреляции и т. п. [c.120]

Методы ДОВ и КД наравне с рентгеноструктурным анализом, методами ядерного магнитного и электронного парамагнитного резонансов, УФ- и ИК-спектрофотометрией стали могущественными орудиями исследования конформационных состояний оптически активных веществ. Признание методов ДОВ и КД объясняется их огромной чувствительностью (для снятия спектра достаточно 10- — 10 г вещества), простотой работы на этих приборах. Опыт показывает, что в настоящее время именно ДОВ и КД являются наилучшими конформационными характеристиками вещества в растворе. [c.32]

Можно достичь разрешения на уровне отдельных атомов, но можно также исследовать области размером более 100 мкм. Так, можно получать обзорные изображения и увеличивать детали с высоким разрешением, не изменяя положения образца или настроек прибора, после которых было бы невозможно вернуться еще раз в ту же исходную позицию на образце. На рис. 10.5-10 приведено изображение пленки золота на кремнии, полученной конденсацией из газовой фазы. На фотографии четко видны размеры и распределение отдельных кристаллитов диаметром около 100 нм. Среднеквадратичная шероховатость (понятие среднеквадратичный отражает стандартное отклонение всех значений высот внутри исследуемого участка), определенная с помощью этого изображения, составила Знм. Из результатов рентгеноструктурного анализа известно, что пленка золота, как правило, характеризуется (111)-поверхностью. На изображении с атомным разрешением в области, отмеченной стрелкой на рис. 10.5-10, а, видна поверхность (111) золота для отдельного кристаллита (рис. 10.5-10,6). Хотя в одном направлении более отчетливо прослеживается волнистость, вызванная действием асимметричного острия, наблюдается гексагональная симметрия, и расстояния находятся в хорошем соответствии с ожидаемыми величинами (0,29 нм). [c.377]

Следует заметить, что значения й и Я определяются на основании данных полного рентгеноструктурного анализа кристаллических тел. Точность определения и 7 в современных приборах составляет 0,01 А, причем сами значения г и Я при переходе от одного соединения к другому отличаются на ту же величину, т. е. лежат в пределах точности измерений. В отдельных случаях отклонения, естественно, больше, и в дальнейшем такие случаи будут специально оговорены. [c.102]

В частности, стандартизованы термины и определения, которые применяют для таких объектов НК, как аппаратура для рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализа узлы и устройства гамма-аппаратов средства рентгенорадиометрического анализа приборы для определения физико-химических свойств и состава веществ приборы рентгеновские техническая диагностика контроль акустический, радиационный, вихретоковый, магнитный, оптический, капиллярный, радиоволновой, тепловой, электрический, течеискание в областях измерений толщины покрытий и шероховатости поверх- [c.18]

ПРИБОРЫ ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА [c.242]

Приборы для рентгеноструктурного анализа 245 [c.245]

Прибор рентгеновский портативный для рентгеноструктурного анализа, позволяющий в любых условиях получать дифракционную картину поликристаллических вешеств [c.246]

Ультрафиолетовые спектры были получены на приборе СФ-4. Рентгеноструктурный анализ осуществляли на приборе УРС-70 и с применением характеристического излучения железного антикатода (длина волны л= 1,942 А). Съемки производились на камере с диаметром в 66 жм. Образец формовался в виде цилиндра диаметром 0,6 мм. Время экспозиции 10 часов. Поправки при определении межплоскостных расстояний вносили по эталонному веществу. Состав осадков исследовали также аналитическими методами. [c.142]

Повышение удельной активности радионуклида Ре. Монохроматическое мягкое рентгеновское излучение с энергией 5,9 кэВ (период полураспада — 2,7 года), характерное для радиоактивного изотопа Ре, делает его перспективным для использования в различных областях техники, науки и медицины. Однако из-за сильного самопоглощения излучения, обуславливаемого его малой энергией, требуется повышение удельной активности данного радионуклида в источниках излучения. Радиоактивный изотоп Ре применялся в приборах космической навигации и в составе оборудования для анализа элементного состав пород, залегающих в районе посадки автоматических станций Венера-13 , Венера-14 . Препараты, содержащие Ре, хорошо зарекомендовали себя при применении в компактных приборах для проведения рентгеноструктурного анализа в полевых геологических исследованиях и в биомедицинских исследованиях для лечения ряда болезней облучением 7-квантами низкой энергии. [c.533]

Аналитическая геохимия написана простым, лаконичным языком, содержит схемы, поясняющие устройство и действие приборов. Одни исследования (химико-аналитические, хроматографические) изложены специалистами, использовавшими этот метод лично, тогда как другие (исследование ископаемых органических веществ, рентгеноструктурный анализ) дают только общее представление об излагаемом предмете. В то же время некоторые виды исследований (атомноабсорбционная спектрометрия, применение теории кристаллического поля) вообще не упомянуты, в связи с чем первый из них подробно и хорошо описан переводчиками книги в виде дополнительной главы. [c.9]

Чем больше усложнялись химические исследования, тем больше аппаратура и методы расчетов физики проникали в химию. Необходимость измерения тепловых эффектов реакций, развитие спектрального и рентгеноструктурного анализа, изучение изотопов и радиоактивных химических элементов, кристаллических решеток веществ, молекулярных структур потребовали создания и привели к использованию сложнейших физических приборов— спектроскопов, масс-спектрографов, диффракционных решеток, электронных микроскопов и т. д. [c.85]

Теория, рассмотренная в разд. III, позволяет предсказать число полос в спектре КР кристаллов с известной структурой. Однако даже если структура кристалла точно установлена, на практике часто его спектр КР не вполне соответствует теоретически предсказанному. Когда какие-либо из предсказанных полос или расщепление не наблюдаются, обычно считают, что эти полосы слишком слабые, а расщепление не разрешается прибором. В некоторых случаях в колебательном спектре появляются аномалии, которые не так легко объяснить. Может быть также искажен контур полос, что приводит к ошибочному представлению о присутствии многих компонент, тогда как теория предсказывает только одну. В таких ситуациях всегда есть вероятность того, что структура кристалла установлена ошибочно, особенно когда кристаллическая структура водородсодержащих соединений определена при помощи рентгеноструктурного анализа, поскольку атомы водорода имеют очень небольшое сечение рассеяния рентгеновских лучей. Типичным примером служит гидразин. Кристаллическая структура гидразина [97, полученная рентгенографически, слегка отличается от структуры, полученной нейтронографическим методом [98]. Длинноволновые ИК-спектры [99] подтверждают последнюю структуру, тогда как, согласно спектрам КР, обе структуры ошибочны [100]. Однако очень часто кажущиеся аномалии в спектре КР кристаллов обусловлены другими причинами, которые ниже мы рассмотрим в общих чертах. [c.394]

А требуется провести фотометрическое измерение 400 рефлексов дифракционной картины миоглобина, при разрешении в 2 А — около 10 000 рефлексов, а при разрешении в 1,4 А — более 25000 рефлексов. Число измерений возрастает до сотен тысяч, когда параллельно идет измерение изоморфно замещенных соединений. Все это потребовало заменить фотометрическое измерение дифракционных максимумов прямым отсчетом интенсивности с помощью счетчика квантов иа автоматическом дифрактометре. Показания этого прибора передаются на записывающее устройство, и все последующие расчеты осуществляются с помощью быстродействующих электронных вычислительных машин. Автоматизация рентгеноструктурного анализа позволяет надеяться, что в ближайшие годы этот метод даст нам точное знание первичной, вторичной и третичной структур ряда белков. [c.126]

Первый физический метод, который попытались применить для определения зарядов на атомах, был рентгеноструктурный анализ. Карты рентгеновской плотности, получаемые в ходе структурного исследования кристаллов, казалось бы, давали в руки исследователей объективную картину распределения электронной плотности кристаллов. Однако в дальнейшем выяснилось, что для количественного решения этой задачи необходима такая высокая точность эксперимента и чувствительность приборов, что достоверные данные о зарядах па атомах могли появиться только в последнее время. В табл. 49 дана сводка результатов рентгенографического определения степени ионности связи в кристаллах. Ионность связи [c.102]

Установка для рентгеноструктурного анализа включает высоковольтный трансформатор, повышающий напряжение сети до 25—70 кв, понижающие трансформаторы накала нити трубки и кенотрона, пульт управления с автотрансформатором и приборами для наблюдения за работой з становки, различные устройства и приспособления (магнитный рубильник для включения и выключения установки, водо-электрический контакт, блокировочное устройство и др.). [c.111]

А. М. Сладкова (ИНЭОС АН СССР) по методике 6]. По дйнным элементного анализа образец содержал (масс. %) С 41,83 Н 2,72 Си 55,45 что полностью соответствовало формульному составу ВАМ С4НзСи С 41,92 Н 2,64 Си 55,44. Рентгеноструктурным анализом (прибор ДРОН-2,0 ) установлено, что образец ВАМ был кристаллическим. [c.86]

Большая работа по созданию аппаратуры и развитию методики дифракционных структурных исследований проводится на кафедре физики твердого тела физического факультета Московского государственного университета им. М. В. Ломоносова, в Институте кристаллографии им. А. В. Шубникова АН СССР и в других научно-исследовательских институтах страны. Новейшие достижения советских ученых в области создания аппаратуры и разработок методики рентгеноструктурного анализа освещаются в периодических сборниках Аппаратура и методы рентгеновского анализа и в журналах Кристаллография , Приборы и техника эксперимента , Заводская лаборатория . В США регулярно издаются труды конференций по прикладным вопросам рентгеновского анализа Advan es in X-ray Analysis . [c.123]

В рентгеноструктурном анализе применяются, в основном, наиболее чувствительные из ионизационных приборов счетчики Гейгера и пропорциональные счетчики. На рис. 102 изображена схема счетчика Гейгера МСТР-4 . [c.167]

А (Б. Меррифилд, 1969). Дальнейшее развитие получили аналит. методы стал широко использоваться автоматич. аминокислотный анализатор, созданный С. Муром и У. Стайном в 1958, существенно модифицированы хроматографич. методы, до высокой степени совершенства доведен рентгеноструктурный анализ, сконструирован автоматич. прибор для определения последовательности аминокислотных остатков в Б.-секвенатор (П. Эдман, Г. Бэгг, 1967) Благодаря созданию прочной методнч. базы стало возможным проводить широкие исследования аминокислотной последовательности Б. В эти годы была определена структура неск. сотен сравнительно небольших Б. (до 300 аминокислотных остатков в одной цепиХ полученных из самых разл. источников как животного, так и растит., бактериального, вирусного и др. происхождения. Среди них — протеолитич. ферменты (трипсин, химотрипсин, субтилн-зин, карбоксипептидазы), миоглобины, гемоглобины, цитохромы, лизоцимы, иммуноглобулины, гистоны, нейротоксины, Б. оболочек вирусов, белково-пептидные гормоны и др. В результате были созданы предпосылки для решения актуальных проблем энзимологии, иммунологии, эндокринологии и др. областей физ.-хим. биологии. [c.248]

Структура двух катодов была исследована методом дифракции рзнт-геновских лучей. Первый из них оказался достаточно хорошим, так как при работе с этим катодом были получены воспроизводимые масс-спектры, и прибор не проявлял чувствительности к газу второй катод был подвергнут воздействию избыточных количеств ароматических соединений и обнаружил после этого чувствительность к газу. Результаты рентгеноструктурных анализов приведены на рис. 1 и 2. Одно из основных различий между структурами состоит в том, что в качестве главного компонента в поперечном сечении первого хорошего катода присутствует а - УгС, [c.194]

В связи с появлением и развитием счетчиков квантов рентгеновского излучения (счетчиков Гейгера, пропорциональных, сцинтилляционных, а в последнее время и полупроводниковых), мощных рентгеновских трубок (электрическая мощность 2—5 кВА ) и электронных регистрирующих схем в практике рентгеноструктурного анализа нашли широко применение рентгеновские дифрактометры — приборы для регистрации рентгеновской дифракционной картины с помощью счетчиков. Применение дифрактометров сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет исключить фотографическую и денси-тометрическую обработку пленки. [c.247]

Революция в рентгеноструктурном анализе, о которой пишут в литературе последних лет, началась тогда, когда ЭВМ стали не только обсчитывать результаты измерений, но и управлять всем процессом съемок. XX век, который называют не только элек-. тронным и атомным, но и космическим, полностью вступил в свои права новейшие научные приборы, так же, как космические корабли, один за другим обзаводятся своими собственными электронными мозгами . [c.252]

Широкие возможности систем с большими ЭВМ описаны в работах [42—53, 63]. Схема применения большой ЭВМ представлена на рис. 18. Система составлена таким образом, чтобы каждый пользователь имел в своей лаборатории телетайп, присоединенный к ЭВМ. Это позволяет использовать ЭВМ на полную мощность, составляя и модифицируя программы, необходимые для работы. Наряду с информацией, поступающей от газовых хроматографов, ЭВМ способна принимать и обрабатьшать информацию, поступающую от различных других аналитических инструментов, таких, как масс-спектрометры, ИК-, Раман-, УФ- и ЯМР-спектрометры. ЭВМ используется также при рентгеноструктурном анализе, в квантовомеханических и кинетических расчетах, для идентификации спектров, а также при решении вопросов административного характера и в патентном деле. Расположение аналитических приборов и схема их присоединения представлены на рис. 19. [c.53]

Проведение рентгеноструктурного анализа требует использования дорогих приборов. Относительно просто исследовать ориентацию, определяя двойное лучепреломление или усадку, связанную с исчезновением ориентации. Двойное лучепреломление можно определять лишь для ориентированных прозрачных материалов, например полистирола, полиметилметакрилата, поликарбоната и др. Обычно при определении двойного лучепреломления трудно разделить ориентацию, обусловленную наличием внутренних напряжений, и собственно ориентацию, особенно в тех случаях, когда для изучения распределения ориентапии по поперечному сечению образца необходимо приготовить срезы. [c.78]

Реакции диборидов с материалом подложки. Для всех измерений катоды делались прямонакальными на танталовых кернах. При помощи рентгеноструктурного анализа было обнаружено протекание реакции в системе Та—ZrBj. Эта реакция, приводящая к образованию борида тантала и разрушению решетки борида циркония, в отличие от гексаборидов, протекает медленно. Первые линии на рентгенограмме TaB были получены только после 100 час. работы катода при 1550°. Разрушение решетки борида, характерное для всех диборидов, влечет за собой быстрое испарение переходного металла. При рабочих температурах (1550°) давление паров диборидов, очевидно, высокое, так как в налете на колбах приборов обнаруживались спектрографически и бор и металл. Происходит ли при этом сублимация или диссоциация борида, установить не удалось. [c.111]

Волосы и волокна шерсти обладают значительной эластичностью при определенных условиях они могут растягиваться и вновь возвращаться к исходной форме. Это свойство волос используется при изготовлении волосяных гигрометров — приборов, служащих для определения влажности воздуха. Рентгеноструктурный анализ нормального и растянутого волоса показал, что растягивание волоса сопровождается изменениями в рентгенограмме. Волокна кератина в нерастянутом и растянутом волосе представляют собой две различные модификации, получившие соответственно название ас- и, В-кератннов. Длина периодов идентичности вдоль цепей главных валентностей составляет для [c.206]

Рентгеноструктурный анализ широко применяется в разнообразных областях науки и техники, а методы и приемы исследования, так же как и рентгеновского анализа, значительно дифференцированы. Выявилсяряд характерных основных методов и приемов, для которых созданы специализированные приборы—камеры, позволяющие проводить рентгеновские исследования с наибольшими удобствами и простотой. Поэтому в современном рентгеноструктурном анализе используется много типов камер, предназначенных для решения различных задач. [c.119]