Азот, анализ и выделение

При сжигании газа с высоким содержанием предельных углеводородов окись меди поглощает часть образующейся углекислоты а при сжигании смесей, богатых азотом, происходит выделение углекислоты, поглощенной в предыдущих анализах. [c.142]

Определение примесей водорода, кислорода, азота, окиси углерода и метана в этилене состоит из двух операций 1) выделения этих газов из этилена и накопления их в количестве, необходимом для анализа 2) анализа выделенных газов. [c.186]

Ход анализа. Выделение витамина Ог из дрожжей. В колбу вместимостью 100 мл помещают 1 г сухих дрожжей, прибавляют к ним 25 мл спиртового раствора едкого кали и 40—50 мг аскорбиновой кислоты или аскорбината натрия. Колбу ставят на кипящую водяную баню, закрывают пробкой, в которую вставлены обратный холодильник и трубка для подвода азота и нагревают в течение 1 ч, непрерывно пропуская слабый ток азота. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в делительную воронку вместимостью 150 мл, расходуя при этом 20 мл дистиллированной воды. Для извлечения витамина Ог в делительную воронку прибавляют 50 мл серного эфира, воронку закрывают, энергично встряхивают 3—5 мин и ставят в щтатив. После расслаивания жидкостей нижний водный слой сливают в реакционную колбу, а эфирный слой — в делительную воронку вместимостью 250 мл. Водный слой снова выливают в воронку вместимостью 150 мл, добавляют к нему 50 мл серного эфира и повторяют экстракцию. Эту операцию делают еще 3 раза, сливая эфирные растворы в одну воронку. [c.215]

Л. К. Островской установлено, что питание растений солями, содержащими тяжелый азот в нитратной или аммиачной группах, и последующий масс-спектрометрический анализ-выделенных из растений соединений, содержащих азот, дают основание сказать, что участие меди в ассимиляции этих форм азота различно. При питании нитратами недостаток меди тормозит образование какого-то из ранних продуктов их восстановления и вначале не сказывается на обогащении азотом аминокислот, амидов, белков, пептонов и полипептидов. В дальнейшем же наблюдается сильное торможение обогащения всех фракций органического азота, причем оно особенно значительно в амидах. При питании аммиачным азотом недостаток меди задерживает включение тяжелого азота в белок, пептоны и пептиды уже в первые часы после внесения азотной подкормки. Это указывает на особо важную роль меди при применении аммиачного азота. [c.21]

Электронные спектры поглощения ароматических соединений широко используются в изучении углеводородной части нефтей, нефтепродуктов и других природных горючих ископаемых. Когда перешли к исследованию состава неуглеводородной части тех же продуктов, в частности соединений, содержащих серу и азот, наряду со всеми другими методами анализа стали привлекать и спектроскопию в ультрафиолетовой области. Возникла необходимость сбора и систематизации спектров поглощения нужных соединений, т. к. они были разбросаны по отдельным статьям и зарубежным каталогам, в которых, из-за отсутствия удобной системы, их было нелегко разыскать, не легче было добыть и сами каталоги. Это вызвало появление справочных книг [1, 2], которые в той или иной мере помогали идентифицировать выделенные из исследуемых продуктов типы соединений. [c.158]

Вымывание адсорбированных газов занимает 15 мин и идет в такой последовательности водород, азот, метан, окись углерода. В конце столбика находится ионизационный детектор со слабым источником радия Д, который ионизирует часть газа-носителя (аргона). Возникающий ионизационный ток подается на усилитель и далее на самописец. Примесь газов, выделенных из металла, изменяет степень ионизации аргона, в результате чего на самописце наблюдается ряд пиков. Результаты записи анализа одной пробы показаны на рис. 11. При строго постоянных условиях вымывания адсорбированных газов аргоном высота пиков пропорциональна содержанию отдельных компонентов. На основании анализа образцов металла с известным содержанием газов (или соответствующих искусственных смесей) можно установить соотношение между высотой пика и процентным содержанием газа в металле. [c.70]

Было установлено, что борсодержащие полинитрилы, имеющие в своем составе еще и галогены (например, полипер-фтораднпоннтрил), анализировать намного легче сходящиеся и близкие к расчетным данные для углерода и водорода получаются при сожл ении в более. мягких условиях с универсальным катализатором [4], а для азота — по методу [5] суммарное содержание элементов близко к 100%. Это же наблюдается и у полинитрилов, выделенных после взаимодействия с бромом и бромистым иодом. На основании вышесказанного было предложено для улучшения результатов анализа алифатических борсодержащих полинитрилов проводить предварительно их бромирование, для чего полимеры выдерживают в парах брома в темноте. В результате взаимодействия бром присоединяется к полимерам, очевидно, за счет комплексования по С = Ы- Связям, на что указывают увеличение интенсивности и сдвиг в высокочастотную область полосы поглощения С = Ы-связи в ИК-спектрах бромированных полимеров. [c.164]

Из результатов анализа следует, что во фракции, выделенной спиртобензолом, существует разбаланс между содержанием общего и слабоосновного азота. Это можно объяснить неполной диссоциацией комплексов и присутствием вторичных продуктов, например сульфоксидов (1030 см , рис. 9), потенциал полунейтрализации которых близок к амидам. [c.56]

В процессах переработки углеводородных систем в атмосферу выбрасывается более 1500 тыс. т/год вредных веществ. Из них (%) углеводородов — 78,8 оксидов серы — 15,5 оксидов азота — 1,8 оксидов углерода — 17,46 твердых веществ — 9,3. Выбросы твердых веществ, диоксида серы, оксида углерода, оксидов азота составляют до 98% суммарных выбросов от промышленных предприятий. Как показывает анализ состояния атмосферы, именно выбросы этих веществ в большинстве промышленных городов создают повышенный фон загрязнения. Удельные выбросы токсичных веществ в воздушный бассейн в целом по заводам данной отрасли составляют (кг/т нефти) углеводороды — 3,83 оксиды серы — 0,79 оксиды азота — 0,09 оксиды углерода — 0,41. Выбросы в атмосферный воздух специфических веществ (аммиака, ацетона, фенола, ксилола, толуола, бензола) составляют -2%. На предприятиях нефтепереработки и нефтехимии улавливается около 46,2% от общего количества выбросов от всех стационарных источников выделения вредных веществ, причем, количество утилизируемых вредных веществ составляет 56,7% (от улавливаемых). Прежде всего, это углеводороды (25-70%). В табл. 3.1 представлена структура выбрасываемых, улавливаемых и утилизируемых веществ предприятиями нефтепереработки и нефтехимии. [c.195]

Прокаленную при 500—800° в течение 20—30 мин. навеску переносят в стакан из жаростойкого стекла емкостью в 250—300 мл, добавляют 5 мл азотной кислоты, 10 мл соляной кислоты и 10 мл серной кислоты (1 1). При анализе шлаков, содержащих большое количество геля кремневой кислоты, дополнительно вводят 10 мл раствора фтористого аммония. После окончания выделения окислов азота нагревание усиливают и продолжают до полного удаления избытка серной кислоты. Разложенная масса должна получаться в виде совершенно сухого порошка, легко отстающего от дна стакана. Метод разложения проб разработан В. С.Быковой (1952 г.), Сухой остаток смачивают небольшим количеством воды (1—2 мл) и измельчают. [c.117]

Для выполнения полного анализа алюминиевых и магниевых сплавов 20—30 мг стружки или опилок помещают в пробирку, прибавляют 3—4 капли воды и по каплям концентрированную соляную кислоту до прекращения реакции. Затем добавляют 1—2 капли концентрированной азотной кислоты для растворения меди и других компонентов сплава. Смесь нагревают до полного растворения и прекращения выделения бурых окислов азота, раствор разбавляют 1—2 мл воды и далее анализируют по основной схеме. [c.131]

В случае динамического варианта прибегают к нарушению фазового равновесия путем продувки инертного газа (газовая экстракция). Вьщу-ваемые компоненты собирают на адсорбенте (например, на тенаксе) или в криогенной ловушке и после термодесорбции анализируют. Обьггно примеси выдувают из воды током азота или гелия (5-10 л) с расходом 100 мл/мин. Ценность динамического варианта в его высокой эффективности при определении загрязняющих веществ, поскольку обеспечивается практически полное выделен>1е чистой пробы из грязной воды Он наиболее приемлем для анализа малорасгворимых в воде и относительно малолетучих соединений с температурой кипения ниже 200 °С. Ра новидностью метода является циркуляционная продувка - метод замкнутой пегли [73[. С помощью такой системы можно проанализировать загрязнители в питьевой воде при очень низких содержаниях - до нг/л. [c.189]

В анализируемые растворы, склонные к пенообразова-нию, добавляют 1 каплю или, в случае необходимости, больше каприлового спирта, однако спирт нужно прибавлять в минимальных количествах, так как он может мешать определению реактивом Несслера вследствие образования белого осадка. Нужно следить за тем, чтобы спирт позднее был полностью окислен перекисью водорода при нагревании. Такое же количество каприлового спирта добавляют и в стандартные растворы. Добавляют 0,3 мл серной кислоты 1 1 и выпаривают воду на электрической нлитке. Продолжают нагревание 5 мин после появления белых паров. Снимают колбу и дают остыть 30 сек. Добавляют 0,1 мл 30%-ной перекиси водорода по стенке колбы, которую держат почти горизонтально. Нагревают еще 2 мин. Повторяют обработку перекисью водорода один, четыре или шесть раз, в зависимости от анализируемого объекта. При обычном определении азота в биологических жидкостях и экстрактах обработку перекисью водорода повторяют один раз, при анализе выделенных белков — четыре раза, а нри анализе таких стойких веществ, как рибофлавин, тиамин, фолиевая кислота, холин и никотиновая кислота,— не менее семи раз. Определения выполняют параллельно на двух пробах при обычной работе и на трех, если необходима большая точность. Охлаждают анализируемый раствор до комнатной температуры. Добавляют 20 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака, смывая ею стенки колбы. Помещают колбу на 5 сек в аппарат для перемешивания. Добавляют при перемешивании 5 мл [c.114]

Р. Мартином с сотрудниками получены и доложены на VI Международном нефтяном конгрессе [88, 210] интересные результаты по исследованию компонентного состава нефтяных фракций. Предложенный метод дает возможность быстрого анализа насыщенных углеводородов, включая Сг и алкилбензолы состава Ст—Сю, позволяет определить следы углеводородов и не нуждается в предварительной ректификации нефти на узкие фракции. На рис. 26 приведена схема использованной авторами хроматографической установки. Р. Мартин и Дж. Уинтерс применили сочетание насадочной аналитической колонки (/=2,5 ж, й = Ъ мм), которая заполняется хромосорбом с нанесенным в количестве 10% силиконом и служит для выделения фракции углеводородов до Ст или Сю включительно, с капиллярной колонкой. Разделение углеводородов на этой колонке происходит в со-сответствии с их температурами кипения. Выделенные углеводороды конденсируются в емкости 4, охлаждаемой жидким азотом. Более высококипящие углеводороды остаются в предварительной колонке и выдуваются из нее током газа-носителя при нагревании. Для проведения анализа выделенных углеводородов емкость 4 нагревается и проба через приспособление для сброса 5 поступает в разделительную капиллярную колонку 6 длиной 150 м с внутренним диаметром 0,25 мм. [c.86]

Состав комплекса установлен анализом выделенного нами твердого препарата, промытого и высушенного до полного отсутствия запаха пиридина. Железо и общргй азот определяли обычными методами, пиридин — по методике [И]. Диметилглиоксим находили но разнице. [c.302]

В воздухе и морокой воде завись азота определяют [126] на коло1нке с молекулярными оитами 5А после предварительного удаления большей части СОг. Для этого 15—20 л воздуха пропускают через колонку с молекулярными ситами, из которой закись азота затем удаляют путем пропускания потока гелия при нагревании колонки до 350 °С. При анализе воды через пробу воды пропускают поток азота для выделения заки Ои азота. Для анализа используют также. колонку, заполненную молекулярными ситами 5А, причем температуру колонки программируют до 250 °С со скоростью 20 К/мин. [c.30]

Метод спектрального анализа азота в аргоне основан на известной зависимости интенсивности излучения полос азота от концентрации примеси азота. Для выделения излучения, соответствующего азоту, применяют фильтр УФС-3 с полосой пропускания в области 4000— 3600 А. Для регистрации излучения используют двухка-. нальную фотоэлектрическую схему. Световой поток регистрируется фотоумножителями, перед одним из которых находится фильтр УФС-3. Фототок в канале с фильтром пропорционален световому потоку, соответствующему излучению азота (/ в канале без фильтра фототок пропорционален световому потоку, соответствующему излучению газовой смеси (/о). [c.81]

Прежде полагали, что многие биополимеры, например из эритроцитов крови человека или слизистых выделений, являются белками, а обнаруживаемые вместе с ними углеводы являются примесью. Однако в 1865 г. при элементном анализе очищенного муцина [3] было установлено, что содержание в нем углерода и азота значительно меньше, чем должно быть в случае белка. При кислотном гидролизе муцина был выделен продукт, который оказался глюкозой. Постепенно стало ясно, что существует ряд природных макромолекул (гликопротеинов), в которых углеводы составляют часть общей структуры. Трудность отделения углеводных молекул от белка без их разрушения (за исключением гликоз-аминогликанов) и тот факт, что гетерополисахариды, присутствующие в одном образце гликопротеина, часто неидентичны, но [c.214]

Растения для этих исследований выращивались в торфопесчаных культурах в условиях вегетационного павильона. Питательная смесь, вносившаяся до посева растений, включила 0,3 г N на сосуд (6 кг песка) в форме обычного сульфата аммония и все остальные элементы в. нормальных их дозах. В соответствующие стадии развития растениям давалась азотная подкормка в форме сульфата аммония, обогащенного изотопом N . Продолжительность экспозиции растений на внесенной подкормке, меченной варьировала в отдельных опытах от 6 до 120 часов. По истечении установленного срока экспозиции растения убирались, взвешивались и поступали на анализ. Одновременно в те же сроки производилась уборка растений из контрольных вариантов, где не применялась подкормка меченым азотом. Методика выделения из растений отдельных азотистых фракций ранее описана [1]. [c.174]

Физически смолы являются вязкими полужидкостями коричневого цвета, плавящимися ниже 100° С, и можно предположить, что они напоминают смолы, удаляемые из фракций смазочного масла экстракцией водным спиртом [16]. Они также напоминают смолообразные вещества, выделенные из окисленного смазочного масла Гарнером (Garner), который применил тот же адсорбционный метод [17]. Как уже указывалось, смолы десорбируются большинством растворителей, а в ацетоне — слабо. Содержание серы и азота в них выше, чем в стандартных нефтях, молекулярный вес меняется в связи с молекулярным весом нефти, из которой они выделены, соотношение углерод водород порядка 8 1 [18], Элементарный анализ [c.537]

Для более детального исследования состава азотистых оснований дистиллята 180—200"С был использован метод хромато-масс-спектрометрии. Хроматограмма азотистых оснований, полученная на карбоваксе 20 М, состоит из двух групп пиков. Хроматомасс-спектрометрический анализ каждого пика показал, что вторая, более четкая группа пиков, состоит из алкиланилинов с заместителями у атома углерода. Эти соединения составляют 90% выделенных азотистых оснований. Остальные 10% поданным масс-спектрометрии представлены алкиланилинами с заместителями у атома азота и алкилпиридинами с молекулярными весами 121, 135, 149, 163. [c.78]

Опыт ведут до тех нор, пока не пропущено заданное количество сырья. Когда режим опыта установится, открываю т зажим на газовой линии, ведущей к газометру, включенному параллельзю газовым часам, и отбирают пробу газа на анализ. По истечении заданного времени подачу сырья прекращают и выключают обогрев печи. Когда выделение паров из печи прекратится и все пары в приемниках 9 сконденсируются, закрывают краны мерников н в систему подают азот для вытеснения оставшихся паров, предварительно отметив показания газовых часов. Перед продувкой азотом приемники 9 отключают и азот пропускают через реактор, холодильник и ловушку 8, выводной патрубок которой соединен с газовыми часами 11 для регулирования скорости подачи азота. [c.147]

Первые опыты с клевеитом В. Рамзай поручил своему ученику Д. Метьюзу, который при обработке минерала горячей серной кислотой наблюдал выделение газа, напоминающего по некоторым свойствам азот. Проведенный В. Рамзаем 14 марта 1895 1 спектральный анализ газа, образовавшегося при кипячении клевеита, неожиданно показал присутствие в его спектре яркой желтой линии, которую не дают ни азот, ни аргон. Спектр показывал яркую желтую линию, не совпадающую, но очень близкую к желтой ли- [c.284]

Для анализа сплава меди с двухвалентным металлом были взяты две навески массой по 2,0 каждая. Первая была обработана соляной кислотой, что привело к частичному растворению сплава и выделению водорода объедюм 69 мл (н. у.),. Вторая навеска полностью растворилась с выделением оксида азота (IV) в растворе азотной кислоты, для которого массовая доля HNO3 составляет 48%, а объем раствора равен 12,62 мл. Определите массовый состав сплава. Ответ 10% Zn и 90% Си, [c.37]

Во втором случае имеется возможность одновременного определения углерода. Содержание серы можно вычислить по площадям пиков сероводорода или двуокиси при использовании соответствующих калибровочных кривых или калибровочных факторов. При применении обоих методов необходимо, однако, выделение продуктов гидрирования или окисления при помощи охлаждаемых ловушек. Определение сероводорода производят на колонках с молекулярными ситами, причем получают результаты, хорошо совпадающие с результатами метода ASTM . Возникающие при гидрировании низшие углеводороды должны быть выделены при помощи включенной перед хроматографической колонкой охлаждаемой колонки с молекулярными сптами. При окислении, кроме двуокиси серы, возникают вода и двуокись углерода. Воду удаляют обработкой сульфатом кальция, а для разделения двуокиси углерода, кислорода и двуокиси серы хорошо подходит колонка, содержащая динонилфталат на хромосорбе. Метод окисления позволяет определять серу в сульфоксидах, сульфонах, сульфидах и дисульфидах но сульфаты не переводятся количественно в двуокись серы. Азот и галогены не оказывают в.лияния на результаты определения. Продолжительность анализа составляет только 20 мин. [c.253]

Ксилол и мезитилен реагируют с N364 весьма энергично с выделением тепла. При этом вместо нитросоединений получаются смолистые массы, которые, по данным анализа, содержат азот и значительные количества кислорода. Эти результаты указывают, что при действии N204 на ксилол и мезитилен преобладают реакции окисления. [c.349]

Газы, образующиеся при виутренних повреждениях трансформаторов, вначале растворяются в масле, вытесняя растворенный в нем воздух (или азот). Поэтому в газовом реле трансфор1маторов в начальной стадии повреждения может скапливаться воздух (или азот). Наличие в газовом реле трансформатора воздуха (отоутствие горючих газов) еще не свидетельствует о исправном состоянии трансформаторов. Поэтому после выпуска воздуха, окопивщегося в газовом реле, необходимы последующие отборы проб газа для анализа, пока не будет установлена причина их выделения. [c.237]

Дальнейшие исследования показали, что азот, целиком получаемый из воздуха описанным выше методом,. имеет плотность па 0,5% больше плотности азота, получаемого из аммиака или каким-либо иным химическим способом. Было установлено, что азот, выделенный из воздуха, имеет плотность 1,2572 г-л при 0°С и 1 атм, тогда как азот, приготовленный химическими методами, имеет плотность 1,2505 г- л . Рэлей и Рамзай повторили затем эксперимент Кавендиша и спектроскопическим анализом показали, что остаточный газ был в действительности не азотом, а новым элементом — аргоном. После этого они начали искать другие аргоноиды и открыли их. [c.109]

Из рассмотрения полученных данных можно сделать вывод, что при использовании насыщенного раствора Na l в качестве запирающей жидкости ошибка за счет выделения из жидкости растворенного в ней кислорода и азота значительно уменьшается. Однако при необходимости точного определения малых количеств О2 и N2 в смеси анализ отобранных проб следует производить сразу же после их отбора из установки. В том случае, когда такая возможность отсутствует, в пипетке с пробой газа не следует оставлять запирающую жидкость. Приведенные данные показывают также, что нецелесообразно пользоваться встречающимися иногда в литературе Л. 124] рекомендациями о предварительном насыщении запирающей жидкости анализируемым газом. Если состав газа меняется, растворенные в запирающей жидкости газы, выделяясь из нее, будут вносить искажения в результат анализа. [c.88]

В практике газового анализа получил распространение метод отбора (накапливания) проб после поглощения RO2 и О2 в газоанализаторе типа Орса по приведенной на рис. 4-8 схеме [Л. 1]. При этом в аспиратор отводится остаток пробы, состоящий из азота и несгоревших горючих компонентов, которые анализируют на хроматографе. При таком методе отбора предполагается исключить ошибки, связанные с растворимостью СО2 в запирающей жидкости, и обогатить анализируемую пробу продуктами неполного горения за счет удаления из пробы СО2 и О2. Однако при таком методе отмечается существенное искажение оставшейся пробы газа за счет выделения СО из щелочного раствора пилогаллола. [c.89]

Впервые хроматограф ГСТ-Л был приспособлен для анализа продуктов горения природного газа при испытаниях камеры сгорания газотурбинной установки работниками ЦКТИ [Л. 99], которые при наладке прибора подобрали оптимальные условия для проведения анализа расход воздуха —65 m Imuh напряжение на питающей диагонали моста — 3 в, напряжение на концах их ромовых обогревателей —12 в. Однако газоанализатор ГСТ-Л даже при указанных оптимальных режимах не обеспечивал разделения азота и окиси углерода, а пороговая чувствительность по метану составляла 0,04 7о объема. Применявшийся в ЦКТИ (Л. 98] метод введения поправок на величину суммарного пика (СО+ N2) не обеспечивал необходимой точности в определении СО, так как величина этой цоправки определяется с использованием азота, получаемого из воздуха путем прокачивания его через щелочной раствор пирогаллола. При таком способе получения азота возникает очень существенная ошибка за счет выделения из раствора пирогаллола окиси углерода (подробнее этот вопрос был рассмотрен в 4-4). [c.185]

В методе изотопного разбавления в анализируемую пробу вводят радиоактивные или, чаше, стабильные изотопы определяемого компонента и затем выделяют его из пробы вместе с добавкой. В случав радиоак-тавиого изотопа концентрацию компонента рассчитывают по уд. радиоактивности выделенного компонента, в случае стабильных изотопов-по результатам масс-спектрометрич. или спектрального анализа его изотопного состава. Применяется также метод, основанный иа р-ции между определяемым компонентом и радиоактивным реагентом. Образовавшееся соед. выделяют, измеряют его уд. активность, по значению к-рой находят концентрацию определяемого компонента. Методами изотопного разбавления измеряют содержание примесей О , Nj, Hj, оксидов углерода и азота, СН4, lj и др. МОК от 10 до 10" мол. %. [c.471]

Пробу (1—40 мкг ЗЬ) растворяют в НКОд. К раствору прибавляют избыток конц. НС1 и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Остаток переносят в реакционную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора К1, 4 капли 10%-ного раствора Зпаа-ЗНаО в НС1 (1 1), 10 мл конц. НС1 и 3 г гранул Ти. Колбу тотчас же соединяют с насадкой с пористой стеклянной перегородкой или пробкой из стеклянной ваты. Над перегородкой имеется слой ваты, пропитанной РЬ(СНзСОО)2 для поглощения НзЗ. Выделяющиеся из реакционной колбы газы, пройдя этот слой ваты, через трубку (й = 2 -т- 3 мм) поступают в цилиндр или пробирку с 5 жл хлороформного раствора, содержащего 0,25% диэтилдитиокарбамината серебра и 1% этаноламина. Через 30 мин. измеряют оптическую плотность поглотительного раствора при 525 нм и по аналогично построенному калибровочному графику находят содержание ЗЬ. Метод позволяет определять также ЗЬ и Аз при их совместном присутствии. Для этого в одной аликвотной части раствора проводят анализ, как указано выше, и измеряют оптическую плотность, соответствующую суммарному содержанию ЗЬ и Аз. Из другой аликвотной части раствора сначала удаляют Аз в виде АзС1д упариванием раствора при 130° Сив остатке определяют 8Ь. Метод позволяет определять ЗЬ в ряде материалов с ее содержанием до 1.10 %. [c.58]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г/ поместите в пробирку, растворите в 3 мл соляной кислоты (1 1) и после растворения добавьте по каплям азотную кислоту до прекращения выделения газа (под тягой). Раствор нагрейте до удаления окислов азота, прилейте 5 мл горячей воды и нагревайте еще в течение 10 мнн. В присутствии вольфрама выпадает желтый осадок вольфрамовой кислоты H2WO4 центрифугируйте и отделите его от раствора. К осадку прибавьте 3—4 каплн соляной кислоты (плотностью 1,19) н 2—3 капли 25%-пого раствора хлорида олова. В присутствии вольфрама осадок окрашивается в синий цвет вследствие образования соединения вольфрама ннзщей стеиени окисления. [c.159]

Паро-газовая смесь из вакуум-отгонных кубов последовательно поступает в холодильник 15, охлаждаемый водой, и в холодильник 16, охлаждаемый рассолом. Конденсат через фазоразделители 17 стекает в сборник 18, а хлористый водород по вакуумной линии поступает в спиртовую ловушку и далее в ш,елочные ловушки (на схеме не показаны). При достижении температуры 130 °С давление в кубе 13 доводят азотом до атмосферного и отбирают пробу для анализа на содержание хлористого водорода. Если содержание НС1 не превышает 0,1%, смесь этилсиликата и тетраэтоксисилана через холодильник 19 сливают в отстойник 20. Если же содержание хлористого водорода выше 0,1%, реакционную массу охлаждают до 60—70 °С, добавляют в вакуум-отгонные кубы 13 из мерника 14 свежий спирт и продолжают отгонку. В отстойнике 20 смесь выдерживают примерно 24 ч для отделения механических примесей. Затем смесь сливают в хранилиш,е 21, откуда ее подают на ректификацию для выделения чистого тетраэтоксисилана или разливают в тару. [c.120]

Метод вакуумной дистилляции применяют для выделения ртути из различных материалов и как метод концентрирования металлов-примесей в нелетучем остатке при анализе ртути и амальгам. Отгонка ртути в токе азота была использована для концентрирования малых количеств Си, Ag, Ли, Zn, Сс1, Оа, 1п, Т1, Ое, Зп, В1, Сг, Мо, Ве, Со, N1, В]з, Рс1, Ви, 1г и Рь [706]. Отстаток после отгонки ртути, находяш ийся в кварцевом тигле, взвешивали и анализировали полярографически и колориметрически на содержание перечисленных металлов. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология