Введение пробы экспоненциальный поток

Объемы инжектора, детектора и их геометрическая конфигурация могут содействовать увеличению ширины пика и удерживаемого объема и влиять таким образом на кажущуюся эффективность колонки. Большой объем инжектора будет одновременно увеличивать время, необходимое для введения пробы в колонку, и разбавление паров пробы газом-носителем. Оба эффекта эквивалентны введению ряда малых проб в течение небольшого промежутка времени, и получающийся пик будет отражать время введения. В результате разбавления газом-носителем концентрация пробы, входящей в колонку, будет изменяться по закону экспоненциально падающей кривой. Эквивалентный эффект дало бы введение ряда малых проб, нри котором каждая последующая порция составляет некоторую долю предшествующей. Результатом этого было бы увеличение ширины пиков и появление хвостов. Ширина пика увеличилась бы, если бы жидкая проба испарялась и поступала в поток газа-носителя медленно. [c.88]

В некоторых препаративных газовых хроматографах перенос образца из резервуара в инжектор осуществляется автоматически. Для этого обычно либо используют поршневой насос, либо отбирают пробу определенного объема из сосуда, в котором она содержится, с помощью давления. Однако в большинстве случаев лабораторных разделений в распоряжении исследователя имеется достаточное количество разделяемого материала и можно обойтись ручным вводом с помощью шприца. При этом существуют два способа быстрое предварительное испарение образца и ввод непосредственно в колонку. С точки зрения теории предпочтительным является импульсное введение с предварительным быстрым испарением пробы. Однако практические соображения приводят часто к необходимости ввода пробы прямо в колонку. При увеличении объема пробы испаритель обычного типа не может за короткое время сообщить пробе количество тепла, достаточное для ее полного испарения. В результате зона образца на выходе из инжектора имеет примерно экспоненциальный характер. Применение давления в обратном направлении часто вызывает остановку потока. Все эти факторы приводят к тому, что хроматографическая полоса на входе в колонку расширяется больше, чем при введении пробы [c.91]

Обычно перед испарителем на подводящей линии газа-носителя устанавливают обратный клапан при повышении давления в испарителе из-за испарения жидкой пробы этот клапан закрывается, предотвращая перетекание паров в подводящие линии. Большая часть пробы при закрытом обратном клапане дозируется в колонку в неразбавленном виде под давлением собственных паров, однако окончание дозирования осуществляется потоком газа-носителя и может происходить экспоненциально. Экспоненциальную часть дозированного профиля можно отсечь, применяя систему клапанов, представленную на рис. 116. В схеме на рис. 116, а газ поступает в колонку через испаритель. После инжекции пробы краны переключают (рис. 116,6), и газ-носитель начинает поступать в колонку, минуя испаритель. Остатки пробы в испарителе через кран выдуваются в атмосферу, препятствуя диффузии вещества в колонку. Эксперименты показывают, что через 10 с из испарителя в колонку поступает 90%, а через 15 с практически 100% введенной дозы. [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология